一种高纯度圆饼状L-色氨酸晶体的制备方法及其产品技术

本发明专利技术公开了一种高纯度圆饼状L

【技术实现步骤摘要】
一种高纯度圆饼状L
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色氨酸晶体的制备方法及其产品


[0001]本专利技术涉及氨基酸的生产领域，尤其涉及一种高纯度圆饼状L
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色氨酸晶体的制备方法及其产品。

技术介绍

[0002]L
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色氨酸化学名为L
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氨基吲哚基丙酸，分子式为C
11
H
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N2O2，分子量为204.23，外观为白色或略带黄色的叶片状晶体或粉末，无臭或微臭，有甜味。在稀酸或稀碱中溶解，微溶于乙醇，不溶于氯仿、乙醚，与酸在暗处加热和碱液中较稳定，与其它氨基酸或糖类共存时易分解。由于L
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色氨酸是人和动物必需的限制性氨基酸之一，广泛被用于为食品添加剂和饲料添加剂中。
[0003]L
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色氨酸制备方法大体上可以分为微生物直接发酵法、微生物转化法和酶法。微生物直接发酵法生产色氨酸，以其廉价、成本低、工业化生产容易普及等优点逐渐成为主流的生产方法。微生物直接发酵法提取L
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色氨酸一般采用蒸发浓缩结晶，蒸发浓缩过程中容易出现起泡冲料现象，且获得的晶体为片状或粉末状晶体，存在晶体的形状不规则、尺寸不均匀以及流动性差的问题。
[0004]目前也有很多专利关注L
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色氨酸晶体的外观形貌、尺寸及粒径，但报道的方法均不适合产业化放大。如申请公布号为CN 114773251 A的专利申请中公开了一种L
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色氨酸球状晶体及其制备方法和应用，制备方法包括将L/>‑
色氨酸溶解于酸性溶液中得到混合溶液，向上述混合溶液中加入乙酸乙酯，得到分散有球形液滴的混合溶液，再向该混合溶液中加入碱液直至pH值达到L
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色氨酸的等电点附近，制备出球形颗粒状晶体。该方法使用了有机溶剂乙酸乙酯，存在溶剂残留影响产品质量问题，另外，有机溶剂的使用对车间与设备提出了更高的要求。
[0005]又如申请公布号为CN 106986808 A的专利文献中公开了一种从发酵液中提取L
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色氨酸的结晶工艺，将经过加热灭活、微滤、超滤、旋蒸后的浓缩发酵液在4℃下连续施加50W超声强度结晶，超声作用时间为15
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20min，之后在4℃下恒温静置1h，再经抽滤、干燥后得到成品。本方法制备出的晶体微小且粒径均匀，但该方法在结晶过程中附加超声波场，不适合产业化放大。

技术实现思路

[0006]针对现有技术存在的上述问题，本专利技术公开了一种L
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色氨酸晶体的制备方法，采用传统的结晶工艺，通过对各个工艺流程的精确调控，制备得到呈规则的圆饼状L
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色氨酸晶体；不采用有机溶剂、无需增加额外的设备投入，适合工业化生产；本方法制备得到的L
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色氨酸晶体，粒径均匀且分布窄、晶体纯度高、晶体流动性好。
[0007]具体技术方案如下：
[0008]一种高纯度圆饼状L
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色氨酸晶体的制备方法，包括如下步骤：
[0009](1)高温浓缩阶段：将L
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色氨酸脱色溶液置于浓缩釜中，控制浓缩釜搅拌浆的搅拌
线速度不低于3m/s、浓缩釜内真空压力不高于0.08MPa，并将浓缩釜内料液加热至不低于60℃，浓缩至L
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色氨酸脱色溶液的质量浓度为加入的初始L
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色氨酸脱色溶液质量浓度的3～5倍，并保证析出的晶体完全打碎成细小的颗粒状晶体；
[0010](2)低温浓缩阶段：将浓缩釜搅拌浆的搅拌线速度调整至不高于0.3m/s、浓缩釜内真空压力不低于0.094MPa，并将浓缩釜内料液降温至不高于40℃，浓缩至浓缩釜内L
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色氨酸脱色溶液的质量浓度为步骤(1)中加入的初始L
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色氨酸脱色溶液质量浓度的6～9倍；
[0011](3)降温养晶阶段：将经步骤(2)浓缩得到的L
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色氨酸晶浆转移至结晶釜中，降温后进行恒温养晶，再经后处理得到所述的高纯度圆饼状L
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色氨酸晶体。
[0012]本专利技术公开了一种L
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色氨酸晶体的制备方法，通过对蒸发浓缩过程的温度、真空压力、搅拌线速度以及养晶阶段的降温速率进行精准调控，制备得到圆饼状L
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色氨酸晶体，该方法制备的晶体粒径均匀且分布窄、晶体纯度高、晶体流动性好。
[0013]步骤(1)中：
[0014]所述L
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色氨酸脱色溶液来源于大肠杆菌发酵液经膜过滤、活性炭脱色所得，大肠杆菌菌种保藏号为CCTCC M 2023039，名称为Trp429E。
[0015]优选的：
[0016]控制浓缩釜搅拌浆的搅拌线速度为3～10m/s、浓缩釜内真空压力为0.07～0.08MPa，并将浓缩釜内料液加热至60～70℃。
[0017]经试验发现，60～70℃下L
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色氨酸的溶解度为20～25g/L，脱色液来料温度为60～70℃，若降低温度蒸发浓缩，出现晶体析出过快现象，初析晶体难以打碎成细小颗粒状；将搅拌线速度设置为3～10m/s，可以有效地将初析片状晶体打碎成细小的颗粒状晶体，从而保证圆饼状的晶体形貌和晶体粒径的均匀性。
[0018]优选的：
[0019]初始加入的所述L
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色氨酸脱色溶液的质量浓度为20～25g/L；
[0020]经高温浓缩阶段处理后得到的L
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色氨酸脱色溶液的质量浓度为80～100g/L。
[0021]经试验发现，搅拌线速度3～10m/s，真空压力0.07～0.08MPa,温度60～70℃条件下浓缩，初析晶体充分打碎成细小颗粒状晶体时脱色液L
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色氨酸的浓度刚好约为80～100g/L。
[0022]步骤(2)中：
[0023]优选的：
[0024]将浓缩釜搅拌浆的搅拌线速度调整为0.1～0.3m/s、浓缩釜内真空压力调整为0.094～0.1MPa，并将浓缩釜内的料液降温至20～40℃。
[0025]经试验发现，L
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色氨酸在温度较高条件下会出现降解损失且晶体产品会出现颜色加深现象，且温度越高，时间越长，降解损失越大，晶体颜色越深。控制浓缩釜内的工艺参数在上述范围内，可一定程度上减少产品降解损失。
[0026]优选的：
[0027]经低温浓缩阶段处理后得到的L
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色氨酸脱色溶液的质量浓度为120～180g/L，进一步优选为160～180g/L。
[0028]经试验发现，浓缩终点时的L
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色氨酸浓度太低会影响结晶收率，而浓度过高，晶浆的粘度增大，会出现物料难转移问题。
[0029]步骤(3)中：
[0030]优选的：
[0031]所述降温，降温速率为3～5℃/h，降至晶浆温度为10～15℃；...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种高纯度圆饼状L
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色氨酸晶体的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)高温浓缩阶段：将L
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色氨酸脱色溶液置于浓缩釜中，控制浓缩釜搅拌浆的搅拌线速度不低于3m/s、浓缩釜内真空压力不高于0.08MPa，并将浓缩釜内料液加热至不低于60℃，浓缩至L
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色氨酸脱色溶液的质量浓度为加入的初始L
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色氨酸脱色溶液质量浓度的3～5倍，并保证析出的晶体完全打碎成细小的颗粒状晶体；(2)低温浓缩阶段：将浓缩釜搅拌浆的搅拌线速度调整至不高于0.3m/s、浓缩釜内真空压力不低于0.094MPa，并将浓缩釜内料液降温至不高于40℃，浓缩至浓缩釜内L
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色氨酸脱色溶液的质量浓度为步骤(1)中加入的初始L
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色氨酸脱色溶液质量浓度的6～9倍；(3)降温养晶阶段：将经步骤(2)浓缩得到的L
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色氨酸晶浆转移至结晶釜中，降温后进行恒温养晶，再经后处理得到所述的高纯度圆饼状L
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色氨酸晶体。2.根据权利要求1所述的高纯度圆饼状L
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色氨酸晶体的制备方法，其特征在于，步骤(1)中：控制浓缩釜搅拌浆的搅拌线速度为3～10m/s、浓缩釜内真空压力为0.07～0.08MPa，并将浓缩釜内料液加热至60～70℃。3.根据权利要求1所述的高纯度圆饼状L
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色氨酸晶体的制备方法，其特征在于，步骤(1)中：初始加入的所述L
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色氨酸脱色溶液的质量浓度为20～25g/L；经高温浓缩阶段处理后得到的L
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【专利技术属性】
技术研发人员：石江水，王文莉，谢文平，邵卫康，彭健根，张艳红，陈剑波，石泽宇，
申请(专利权)人：浙江新和成股份有限公司，
类型：发明
国别省市：