一种L-色氨酸球形晶体及其制备方法和应用技术

本发明专利技术提供了一种L

A spherical L-tryptophan crystal and its preparation method and Application

【技术实现步骤摘要】
一种L
‑
色氨酸球形晶体及其制备方法和应用


[0001]本专利技术属于工业结晶
，涉及一种L
‑
色氨酸球形晶体及其制备方法和应用。

技术介绍

[0002]L
‑
色氨酸又名α
‑
氨基吲哚基丙酸，分子式:C
11
H
12
N2O2，白色至黄白色晶体或结晶性粉末。无臭或微臭，长时间光照则着色。与酸在暗处加热较稳定。与其他氨基酸、糖类、醛类共存时极易分解。L
‑
色氨酸常见于高蛋白食物中，是人体的必需氨基酸之一，目前广泛应用于医药、食品、饲料添加剂以及农业环境检测等行业。天然产生的色氨酸有助于生成血清素，其健康益处包括：帮助促进睡眠，缓解焦虑和抑郁，改善情感幸福，还可帮助控制疼痛耐受性。色氨酸还有自然镇静的作用，可帮助提高睡眠质量，改善整体健康状况。
[0003]研究表明，色氨酸能在脑部转化为镇静血清素，使其他必要氨基酸更好地发挥作用。反过来，这可以帮助控制情绪，并减少压力激素的产生。近年来，随着国内饲料工业发展迅速，以及L
‑
色氨酸及其代谢产物研究的越来越深入，尤其是随着我国老龄化程度不断加重，其在医药行业上的用途也不断扩大，L
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色氨酸逐渐成为一种国际市场发展潜力巨大、国内市场需求较大的产品。
[0004]传统结晶方式获得的L
‑
色氨酸是晶习较差的片状晶体或结晶性粉末，晶体的形状不规则、尺寸不均匀、流动性差，影响下游产品的加工效率、增加处理成本。虽然许多专利尝试改善L
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色氨酸的结晶工艺，如CN104926709 A、CN106986808A等，但其落脚点往往在于提高产品的纯度和收率，忽略了产品晶习对后续处理的重要影响。
[0005]因此，设计一种球形L
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色氨酸的制备方法，以制备形状规则、尺寸可调且分布均匀、流动性好的L
‑
色氨酸球形颗粒具有重要的意义。

技术实现思路

[0006]针对L
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色氨酸产品存在形状不规则、尺寸不均匀、流动性差等问题，本专利技术的目的在于提供一种制备形状规则、尺寸可调且分布均匀、流动性好的球形L
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色氨酸颗粒的方法。通过结合等电点结晶和球形团聚工艺，利用乙酸乙酯对L
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色氨酸良好的润湿性能，使得L
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色氨酸结晶析出并团聚成球形颗粒。球形颗粒的颗粒紧实，尺寸可调，大小分布均匀，流动性好；制备方法的工艺简单，原料易得，价格低廉，易于实现。
[0007]为达到此专利技术目的，本专利技术采用以下技术方案：
[0008]本专利技术的目的之一在于提供一种L
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色氨酸球形晶体的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
[0009](1)将L
‑
色氨酸原料20
‑
50℃(例如20℃、22℃、25℃、30℃、33℃、36℃、40℃、47℃、50℃等)溶解于酸性溶液中，得到混合溶液；
[0010](2)将步骤(1)得到的混合溶液中加入乙酸乙酯，得到分散有球形液滴的混合溶液；
[0011](3)将步骤(2)中分散有球形液滴的混合溶液中加入碱液直至pH达到L
‑
色氨酸的等电点附近，并保持0.5
‑
2.5h(例如0.5h、0.6h、0.7h、0.8h、0.9h、1.0h、1.1h、1.2h、1.3h、1.4h、1.5h、1.6h、1.7h、1.8h、1.9h、2.0h、2.1h、2.2h、2.3h、2.4h、2.5h等)，得到L
‑
色氨酸球形晶体。
[0012]本专利技术的制备方法工艺简单，原料易得，价格低廉，易于实现；制备的球形产品颗粒紧实，尺寸可调，大小分布均匀，流动性好。
[0013]优选地，步骤(1)所述酸性溶液包括但不限于盐酸、硝酸、甲酸、乙酸，优选采用浓度为1
‑
1.8wt％的盐酸溶液，例如质量浓度为1.0％、1.1％、1.2％、1.3％、1.4％、1.5％、1.6％、1.7％、1.8％等。
[0014]优选地，步骤(1)所述混合溶液中L
‑
色氨酸的浓度为0.04
‑
0.1mg/L，例如0.04g/mL、0.05g/mL、0.06g/mL、0.07g/mL、0.08g/mL、0.09g/mL、0.10g/mL等。本专利技术中L
‑
色氨酸的浓度适中，有利于其保持合适的过饱和度；当过饱和度较低时，晶体析出较慢，容易导致球形产品不紧实；当过饱和度较高时，快速成核形成小晶体，更容易团聚成球，但容易导致球形产品表面粗糙，流动性降低。
[0015]优选地，步骤(1)所述溶解是在搅拌条件下进行的，所述搅拌的速率为400
‑
600rpm(例如400rpm、420rpm、450rpm、480rpm、500rpm、520rpm、550rpm、580rpm、600rpm等)，时间为10
‑
30min(例如10min、12min、15min、18min、20min、22min、25min、28min、30min等)。
[0016]优选地，以L
‑
色氨酸原料的添加体积为1mL计，步骤(2)所述乙酸乙酯的添加体积为0.8
‑
1.3mL(例如0.8mL、0.9mL、1mL、1.1mL、1.2mL、1.3mL等)，优选0.9
‑
1.2mL；若乙酸乙酯的添加量较少，其不能润湿并包覆所有L
‑
色氨酸晶体，导致最终不能成球或者部分晶体成球；若乙酸乙酯的添加量较多，多余的乙酸乙酯会使L
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色氨酸晶体变成粘糊状，不能成球。
[0017]优选地，步骤(2)所述加入乙酸乙酯是在搅拌条件下进行的，所述搅拌的速率为200
‑
600rpm(例如200rpm、210rpm、230rpm、250rpm、300rpm、360rpm、370rpm、400rpm、480rpm、490rpm、500rpm、550rpm、600rpm等)，时间为5
‑
20min(例如5min、8min、10min、12min、15min、18min、20min等)。若搅拌过程中，搅拌速率过大，则乙酸乙酯形成的球形液滴较小，最终球形颗粒较小或不能得到球形颗粒；搅拌速率过小，则乙酸乙酯不能均匀分散，最终不能得到球形颗粒。
[0018]优选地，步骤(3)所述碱液包括但不限于氢氧化钠溶液或氢氧化钾溶液。
[0019]优选地，步骤(3)所述碱液的加入速率为1
‑
3mL/min(例如1.0mL/min、1.1mL/min、1.3mL/min、1.8mL/min、2.0mL/min、2.2mL/min、2.4mL/min、2.5mL/min、2.6mL/min、2.9本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种L
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色氨酸球形晶体的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：(1)将L
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色氨酸原料20
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50℃溶解于酸性溶液中，得到混合溶液；(2)将步骤(1)得到的混合溶液中加入乙酸乙酯，得到分散有球形液滴的混合溶液；(3)将步骤(2)中分散有球形液滴的混合溶液中加入碱液直至pH达到L
‑
色氨酸的等电点附近，并保持0.5
‑
2.5h，得到L
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色氨酸球形晶体。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述酸性溶液包括盐酸、硝酸、甲酸、乙酸等；优选地，步骤(1)所述混合溶液中L
‑
色氨酸的浓度为0.04
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0.1mg/L；优选地，步骤(1)所述溶解是在搅拌条件下进行的，所述搅拌的速率为400
‑
600rpm，时间为10
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30min。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，以L
‑
色氨酸原料的添加体积为1mL计，步骤(2)所述乙酸乙酯的添加体积为0.8
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1.3mL，优选0.9
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1.2mL；优选地，步骤(2)所述加入乙酸乙酯是在搅拌条件下进行的，所述搅拌的速率为200
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600rpm，时间为5
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20min。4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述碱液包括氢氧化钠溶液或氢氧化钾溶液等；优选地，步骤(3)所述碱液的加入速率为1
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3mL/min，...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈明洋，郭石麟，龚俊波，丰闪闪，余畅游，刘岩博，李敏，韩丹丹，周玲，侯宝红，尹秋响，
申请(专利权)人：天津大学，
类型：发明
国别省市：