一种生产氨基硅油的方法技术

一种生产氨基硅油的方法。本发明专利技术涉及氨基硅油生产的方法．是以二甲基环硅氧烷、氨烃基硅烷、封头剂和碱性催化剂为原料经过催化聚合而得到氨基硅油的一种方法，所使用的二甲基环硅氧烷以各种硅橡胶工业废料为原料经过催化裂解而得。本发明专利技术首先以各种硅橡胶工业废料为原料制备二甲基环硅氧烷，然后在此基础上以二甲基环硅氧烷、氨烃基硅烷、封头剂和碱性催化剂为原料经过催化平衡而得到氨基硅油。该方法不但使硅橡胶工业废料得到了回收再利用，创造了良好的经济效益和环境效益，而且为生产氨基硅油厂家提供了一种降低生产成本新方法，提高了产品的竞争力。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及的一种生产氨基硅油的新方法，属于化工
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技术介绍
有机硅在纺织行业的用量约占其总量的20%以上，主要用于织物后整理。氨基 硅油是一类侧链或端基带有胺基的一类聚硅氧烷，具有柔软、疏水、消泡、润滑、上光等多项 优异性能，自20世纪90年代被开发出来，已成为最重要的纺织用有机硅，可应用于纺织工 业的许多领域，其中最主要的用途是作为各种纤维、纱线、织物的柔软剂，被称为"柔软剂之 王" 氨基硅油的合成方法一般有以下几种(1)氨烃基硅烷与硅氧烷进行催化平衡； (2)氨烃基硅烷经水解制得的氧烷低聚物与D4进行催化平衡；(3) 二氨丙基四甲二硅氧烷 与D4进行催化平衡；(4)含氢聚硅氧烷与不饱和氨进行加成；(5)阴离子活性、縮合法制单 端性氨基硅油；(6)乳液聚合法制含氨基聚有机硅氧烷水乳液。我公司现采用是氨烃基硅 烷与硅氧烷进行催化平衡制备氨基硅油.所使用的主要原料二甲基环硅氧烷，国内生产氨 基硅油的厂家一般购自大型有机硅单体厂.生产工艺复杂.生产成本较高。
技术实现思路
本专利技术针对上述缺陷，目的在于提供一种利用硅橡胶工业废料制取二甲基环硅氧 烷(匿C)，从而降低氨基硅油的生产成本、同时能使硅橡胶工业废料实现综合利用，降低对 环境的污染。 本专利技术的技术方案是本专利技术以二甲基环硅氧烷、氨烃基硅烷、封头剂和碱性催化 剂为原料经过催化平衡而成，二甲基环硅氧烷以各种硅橡胶工业废料为原料经过催化裂解 而得，按以下工艺步骤进行生产 1、配料将以下各组分按质量百分比配比 二甲基环硅氧烷98% _99%氨烃基硅烷0. 5% -2% MDM封头剂0. 01 %四甲基氢氧化铵0. 03% 2、投料启动真空泵，用真空将二甲基环硅氧烷、氨烃基硅烷、MDM封头剂按配方 量抽入反应釜，开动搅拌开始升温.当温度升至7(TC时，停真空加入四甲基氢氧化铵，继续 升温真空保持在0. 09Mpa。 3、当反应釜温度升至100-ll(TC时停止升温，保温聚合3-4小时，真空度控制在 0. 098Mpa.停真空然后继续升温至15(TC开始抽低分子。真空度控制在0. 098Mpa，继续升温 至200°C _2101:直至无小分子流出为止。4、取样检测各项指标符合标准后开始降温。当温度降至IO(TC以下时包装入库。 本专利技术的二甲基环硅氧烷的生产工艺如下 (1)备料以各种硅橡胶工业废料为原料，进行人工分择得所需物料，然后对物料 粉碎至粒度0.6-1目，备用；3 (2)裂解往裂解釜内投入上述物料，升温至180-250°C ，时间35-45分，脱尽物料 里的水分，然后加入酸性催化剂，酸性催化剂的量为物料重量的1-4% ，慢慢抽真空，抽真空 0. 6-0. 9Mpa，抽出的气体进冷凝器冷却后进储存罐，抽出的液体备用. (3)碱催化重排上述液体物料沉淀20-30小时后，重新进行分子排列.重排釜 内投入物料并将温度升至80-12(TC，聚合加碱性催化剂，碱性催化剂的量为物料重量的 1-5%，进行降解，时间为1. 5-2. 5小时，然后慢慢抽真空至0. 6-0. 9Mpa，温度在160_210°C， 出液体物料备用。 (4)活性炭脱色过滤在真空条件下降温至30-5(TC，用活性炭脱色过滤，制得二 甲基环硅氧烷(匿C)。 二甲基环硅氧烷为环体，其主要成分为八甲基环四硅氧烷(D4)，也可以是D3、D4、 D5、 D6等的混合物，简称匿C，其中D4量不得低于80% 。 本专利技术以各种硅橡胶工业废料为原料制取二甲基环硅氧烷，不但使硅橡胶工业废 料得到了二次利用，产生二次经济效益，同时减小了对环境的污染，对生产氨基硅油的生产 厂家来说，也降低了生产成本.具体实施方式 实施例1 本专利技术以二甲基环硅氧烷(匿C)、氨烃基硅烷、封头剂和碱性催化剂为原料，二 甲基环硅氧烷(DMC)以各种硅橡胶工业废料为原料经过催化裂解而得。二甲基环硅氧烷 (DMC)的生产工艺如下 (1)备料以各种硅橡胶工业废料为原料，进行人工分择得所需物料，然后对物料 粉碎至粒度0.8目，备用； (2)裂解往裂解釜内投入上述物料，升温至200°C，时间40分，脱尽物料里的水 分，然后加入酸性催化剂，酸性催化剂的量为物料重量的2%，慢慢抽真空，抽真空0. 7Mpa， 抽出的气体进冷凝器冷却后进储存罐，抽出的液体备用. (3)碱催化重排上述液体物料沉淀25小时后，重新进行分子排列.重排釜内投 入物料并将温度升至IO(TC，聚合加碱性催化剂，碱性催化剂的量为物料重量的3%，进行 降解，时间为2小时，然后慢慢抽真空至0. 8Mpa，温度在180°C，出液体物料备用. (4)活性炭脱色过滤在真空条件下降温至4(TC，用活性炭脱色过滤，制得二甲基 环硅氧烷(匿C). 二甲基环硅氧烷为环体，其主要成分为八甲基环四硅氧烷(D4)，是D3. D4. D5. D6 等的混合物，简称匿C，其中D4量不得低于80% 进一步的，由上述生产出来的二甲基环硅氧烷(匿C)为原料氨基硅油的生产工艺 如下 1.配料将下述物料按下列重量百分比配量 DMC 98. 56%氨烃基硅烷1% MDM封头剂0. 01 %四甲基氢氧化铵0. 03% 2投料启动真空泵，用真空将匿C、氨烃基硅烷.、匿封头剂按配方量抽入反应釜， 开动搅拌开始升温，当温度升至7(TC时，停真空加入四甲基氢氧化铵，继续升温真空保持在0.09Mpa。 3.当反应釜温度升至100-ll(TC时停止升温，保温聚合3小时，真空度控制在0. 098Mpa，停真空然后继续升温至15(TC开始抽低分子，真空度控制在0. 098Mpa，继续升温至20(TC，直至无小分子流出为止。 4.取样检测各项指标符合标准后开始降温。当温度降至10(TC以下时包装入库。 实施例2 本专利技术以二甲基环硅氧烷(匿C)、氨烃基硅烷、封头剂和碱性催化剂为原料，二甲基环硅氧烷(DMC)以各种硅橡胶工业废料为原料经过催化裂解而得，二甲基环硅氧烷(匿C)的生产工艺如下 (1)备料以各种硅橡胶工业废料为原料，进行人工分择得所需物料，然后对物料粉碎至粒度l目，备用； (2)裂解往裂解釜内投入上述物料，升温至220°C，时间35分，脱尽物料里的水分，然后加入酸性催化剂，酸性催化剂的量为物料重量的3%，慢慢抽真空，抽真空0. 6Mpa，抽出的气体进冷凝器冷却后进储存罐，抽出的液体备用。 (3)碱催化重排上述液体物料沉淀30小时后，重新进行分子排列.重排釜内投入物料并将温度升至IO(TC，聚合加碱性催化剂，碱性催化剂的量为物料重量的4%，进行降解，时间为2. 5小时，然后慢慢抽真空至0. 9Mpa，温度在200°C ，出液体物料备用。 (4)活性炭脱色过滤在真空条件下降温至4(TC，用活性炭脱色过滤，制得二甲基环硅氧烷(匿C)。 二甲基环硅氧烷(DMC)，其特征在于，二甲基环硅氧烷为环体，其主要成分为八甲基环四硅氧烷(D4)，是D3. D4. D5. D6等的混合物，简称匿C，其中D4量不得低于80% 。 进一步的，由上述生产出来的二甲基环硅氧烷(匿C)为原料氨基硅油的生产工艺如下 1.配料将下述物料按下列重量百分比配量 DMC 99 、 46 %氨烃基硅烷0.5% MDM封头剂0. 01 %四甲基氢氧化铵0. 0本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种生产氨基硅油的方法，以二甲基环硅氧烷、氨烃基硅烷、封头剂和碱性催化剂为原料经过催化平衡而成，其特征在于，二甲基环硅氧烷以各种硅橡胶工业废料为原料经过催化裂解而得，按以下工艺步骤进行生产：　　１）配料：将以下各组分按质量百分比配比：　　二甲基环硅氧烷９８％－９９％氨烃基硅烷０．５％－２％　　ＭＤＭ封头剂０．０１％四甲基氢氧化铵０．０３％　　２）投料：启动真空泵，用真空将二甲基环硅氧烷、氨烃基硅烷、ＭＤＭ封头剂按配方量抽入反应釜，开动搅拌开始升温．当温度升至７０℃时，停真空加入四甲基氢氧化铵，继续升温真空保持在０．０９Ｍｐａ。　　３）当反应釜温度升至１００－１１０℃时停止升温，保温聚合３－４小时，真空度控制在０．０９８Ｍｐａ．停真空然后继续升温至１５０℃开始抽低分子。真空度控制在０．０９８Ｍｐａ，继续升温至２００℃－２１０℃直至无小分子流出为止。　　４）取样检测各项指标符合标准后开始降温。当温度降至１００℃以下时包装入库。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：赵国平，
申请(专利权)人：扬州宏远化工新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：32[中国|江苏]