失活钯碳催化剂的再活化装置制造方法及图纸

本实用新型专利技术涉及一种催化剂再生装置，具体涉及一种失活钯碳催化剂的再活化装置，包括活化釜，活化釜、第五浸泡罐、第四浸泡罐、第三浸泡罐、第二浸泡罐、第一浸泡罐与超声波清洗机依次相连，活化釜还与鼓风干燥器相连。本实用新型专利技术操作简便安全，节约能源。节约能源。节约能源。

【技术实现步骤摘要】
失活钯碳催化剂的再活化装置


[0001]本技术涉及一种催化剂再生装置，具体涉及一种失活钯碳催化剂的再活化装置。

技术介绍

[0002]在化学反应里能改变其他物质的化学反应速率，而本身的质量和化学性质在化学反应前后都没有发生改变的物质叫催化剂。因为催化剂能改变化学反应进行的速度，因此在工业生产中具有重要的作用，但是催化剂并不能一直保持稳定不变的活性，随着使用时间的增加，催化剂会逐渐失活，从而产生大量的废催化剂。
[0003]钯碳催化剂是化工领域中进行加氢反应常用的催化剂。钯碳催化剂加氢具有加氢还原性高、选择性好、性能稳定、使用时投料比小等特点；然而，钯碳催化剂在使用过程中，由于钯碳催化剂微孔被有机物堵塞、活性组分钯被有机物覆盖、钯晶粒长大而使其分散度降低等因素，造成催化剂的活性降低，甚至完全失活。
[0004]现有的失活钯碳催化剂再活化的方法一般采用高温高压下依次与水和浓碱液接触去除杂质的方式，或者采用轻度焙烧+少量负载新钯来恢复催化剂活性的方式；而高温高压条件会导致操作危险且耗能巨大，负载新金属钯同样成本高昂。
[0005]中国专利CN 104190441 A公开一种煤制乙二醇过程失活钯催化剂在线再生方法，该再生过程在脱氢反应器和合成反应器中进行，具体步骤如下：A.停止煤制乙二醇装置的运行，降温到室温后，以N2对催化剂和管路吹扫2
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8h，置换装置中的反应气体，开启循环压缩机和放空装置，放空量控制在1
–
20％，直至循环气中的CO含量低于1％；B.将固定床逐渐升温到100
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150℃，向固定床内通入水蒸气置换N2，直至循环气中的水蒸气含量高于50％，连续反应12
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24h，除掉催化剂表面附着的部分有机物和无机物；C.升温到200
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350℃，通入N2置换水蒸气，直至循环气中的N2含量高于95％，恒温24
–
36h，疏通载体孔道；D.用O2对N2进行置换，直至循环气中的O2含量高于60％，并把温度控制在250
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400℃，反应24
–
48h，除去催化剂上的积碳，并使已团聚的还原态钯氧化、分散；E.以N2对O2进行置换，直至循环气中的O2的含量低于0.5％；F.降温到180
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250℃，通入H2置换N2，直至循环气中的H2含量高于80％，还原24
–
48h，使催化剂还原和再分散；G.通入N2对H2进行置换，直至循环气中的H2含量低于0.1％，降温到室温，完成再生；上述过程中，水蒸气空速为500
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3000h
‑1，N2空速为1000
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5000h
‑1，O2空速为500
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3000h
‑1，H2空速为500
–
3000h
‑1；固定床内压力控制在0.1
–
1.0MP。该专利的工艺再活化时间长，且由于使用氢气和氧气需要配置防爆容器和额外的检测和安全设备，温度最高达到400℃，需要耐高温设备并在升温保温上有更多消耗。

技术实现思路

[0006]根据以上现有技术中的不足，本技术要解决的技术问题是：提供一种失活钯碳催化剂的再活化装置，操作简便安全，节约能源。
[0007]本技术解决其技术问题所采用的技术方案是：
[0008]本技术所述的失活钯碳催化剂的再活化装置，包括活化釜，活化釜、第五浸泡罐、第四浸泡罐、第三浸泡罐、第二浸泡罐、第一浸泡罐与超声波清洗机依次相连，活化釜还与鼓风干燥器相连。
[0009]所述的活化釜的顶部设置有第一进液管路和第一出液管路。
[0010]所述的第一出液管路伸入到活化釜的下部。
[0011]所述的活化釜的内部设置有搅拌器。
[0012]所述的第一浸泡罐的顶部设置有第二进液管路和第二出液管路，第二出液管路伸入到第一浸泡罐的下部。
[0013]所述的第二浸泡罐的顶部设置有第三进液管路和第三出液管路，第三出液管路伸入到第二浸泡罐的下部。
[0014]所述的第三浸泡罐的顶部设置有第四进液管路和第四出液管路，第四出液管路伸入到第三浸泡罐的下部。
[0015]所述的第四浸泡罐的顶部设置有第五进液管路和第五出液管路，第五出液管路伸入到第四浸泡罐的下部。
[0016]所述的第五浸泡罐的顶部设置有第六进液管路和第六出液管路，第六出液管路伸入到第五浸泡罐的下部。
[0017]所述的第一浸泡罐中装有50wt.％乙醇水溶液，第二浸泡罐中装有40wt.％乙醇水溶液，第三浸泡罐中装有30wt.％乙醇水溶液，第四浸泡罐中装有20wt.％乙醇水溶液，第五浸泡罐中装有纯水。
[0018]所述的超声波清洗机的超声频率为30
‑
50KHz，优选为40KHz；温度为30
‑
50℃，优选为40℃。
[0019]所述的超声波清洗机中加入50wt.％乙醇水溶液，超声清洗时间为20min。
[0020]本技术设置有5个浸泡罐，第一浸泡罐至第五浸泡罐中50wt.％乙醇水溶液逐渐转换为纯水。5个浸泡罐的浸泡温度均为50
‑
70℃，浸泡时间均为20
‑
30分钟。
[0021]所述的活化釜中加入氢氧化钾、乙醇与水的混合溶液，氢氧化钾、乙醇与水的混合溶液的制备方法是常温下向75wt.％乙醇水溶液中加入氢氧化钾至饱和。
[0022]活化釜中使用氢氧化钾、乙醇与水的混合溶液浸泡并搅拌失活钯碳催化剂，浸泡搅拌时间为3
‑
6小时，优选为4小时，浸泡温度为40
‑
60℃，适时补加氢氧化钾保证饱和。
[0023]本技术用于处理中、轻度失活的钯碳催化剂。
[0024]同批次的新钯碳催化剂正常使用后得到的轻度失活的钯碳催化剂重新活化后平均活性达到同批次的新钯碳催化剂的91
‑
95％；同批次的新钯碳催化剂正常使用后得到的中度失活的钯碳催化剂重新活化后平均活性达到同批次的新钯碳催化剂的85
‑
92％。
[0025]工作原理及过程：
[0026]超声波清洗机中预先加入50wt.％乙醇水溶液，将失活钯碳催化剂浸没于超声波清洗机中的50wt.％乙醇水溶液中，温度设定为30
‑
50℃，超声频率为30
‑
50KHz，超声清洗20min；超声清洗结束后，将失活钯碳催化剂加入到第一浸泡罐中，50wt.％乙醇水溶液从第二进液管路进入到第一浸泡罐中浸泡失活钯碳催化剂，温度设定为50
‑
70℃，浸泡20
‑
30min后，将50wt.％乙醇水溶液从第二出液管路排出；将失活钯碳催化剂加入到第二浸泡罐中，40wt.％乙醇水溶液从第三进液管路进入到第二浸泡罐中浸泡失活钯碳催化剂，温度设定
为50<本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种失活钯碳催化剂的再活化装置，包括活化釜（1），其特征在于活化釜（1）、第五浸泡罐（7）、第四浸泡罐（6）、第三浸泡罐（5）、第二浸泡罐（4）、第一浸泡罐（3）与超声波清洗机（2）依次相连，活化釜（1）还与鼓风干燥器（8）相连；所述的第一浸泡罐（3）中装有50wt.%乙醇水溶液，第二浸泡罐（4）中装有40wt.%乙醇水溶液，第三浸泡罐（5）中装有30wt.%乙醇水溶液，第四浸泡罐（6）中装有20wt.%乙醇水溶液，第五浸泡罐（7）中装有纯水。2.根据权利要求1所述的失活钯碳催化剂的再活化装置，其特征在于所述的活化釜（1）的顶部设置有第一进液管路（9）和第一出液管路（10）。3.根据权利要求2所述的失活钯碳催化剂的再活化装置，其特征在于所述的第一出液管路（10）伸入到活化釜（1）的下部。4.根据权利要求1所述的失活钯碳催化剂的再活化装置，其特征在于所述的活化釜（1）的内部设置有搅拌器（11）。5.根据权利要求1所述的失活钯碳催化剂的再活化装置，其特征在于所述的第一浸泡罐...

【专利技术属性】
技术研发人员：王梓铭，王建芹，李祥真，张猛，孙顺平，董士光，郭梦莉，
申请(专利权)人：山东民基新材料科技有限公司，
类型：新型
国别省市：