氨化母液中甲醇含量的检测方法技术

本发明专利技术属于物质检测技术领域，具体涉及一种氨化母液中甲醇含量的检测方法。将氨化母液置于容量瓶中，加入正丁醇标准贮备液，用乙腈预处理溶剂定容，晶体析出，静置；取上层液相过滤，滤液进行气相色谱仪检测；根据甲醇含量内标线性曲线，计算氨化母液中甲醇含量。本发明专利技术的乙腈既能作为气相色谱检测中的溶剂使用，又能使氨化母液中溶解的盐类大量析出，解决氨化母液中溶解的大量盐类对气相色谱法检测甲醇时含量带来的影响；本发明专利技术检测方法操作简便快速、定量准确，标准曲线范围线性良好，准确度与重复性度较高。重复性度较高。重复性度较高。

【技术实现步骤摘要】
氨化母液中甲醇含量的检测方法


[0001]本专利技术属于物质检测
，具体涉及一种氨化母液中甲醇含量的检测方法。

技术介绍

[0002]甲醇是一种重要的有机溶剂，其溶解性能优于乙醇，可以溶解许多无机盐，如氯化铵、氯化钙、硝酸铵、氯化钠都或多或少地溶于甲醇；还可以作为一种良好的萃取剂，甲醇在化工行业中用于一些物质的分离。在生产甘氨酸的工艺中，甲醇是重要的分离溶剂，控制溶液中甲醇水的比例能有效分离甘氨酸及其副产物铵盐，故而甘氨酸氨化母液及分离溶剂中甲醇的含量需要进行有效检测。
[0003]现有的甲醇含量检测方法，如品红亚硫酸比色法，是用高锰酸钾将甲醇氧化为甲醛，甲醛与品红硫酸反应生成蓝紫色络合物，与标准比色进行定量。但是，氨化母液中本身存在催化剂分解出来的甲醛，使用品红亚硫酸比色法无疑会使检测结果偏高。氨化母液是属于水盐醇共存的混合体系溶液，且水和盐类的比例不低，不能直接进行气相色谱检测甲醇含量，否则会对气相色谱检测器和色谱柱造成堵塞甚至损坏。顶空进样法是使用比较普遍的检测复杂组分中有机溶剂含量的方法，但缺点是顶空进样器价格昂贵，专用性较强，尤其在使用频次不高的情况下不利于节约成本。
[0004]中国专利CN105588895A公开一种酸中甲醇含量的检测方法，采用气相色谱进行检测，将待测酸用液碱进行中和，调节溶液pH为中性后，加入内标物异丙醇，并使用乙醇对溶液进行定容，其后在色谱仪上使用内标法对样品检测，根据内标法计算的校正因子对甲醇含量进行计算。该专利对样品进行了两步法处理，样品需先用去离子水稀释，再取一定量稀释后的溶液用乙醇定容，进行气相检测；该处理方案，在溶液的稀释和转移过程中，甲醇容易产生消耗，增大系统误差，尤其对于甲醇含量较低的溶样品，检测结果可能偏差较大。
[0005]中国专利CN112014505A公开一种电力变压器绝缘纸中甲醇或乙醇含量的检测方法，包括以下步骤：1.绝缘纸样品的处理，2.标准样品溶液的配置，3.采用气相色谱和质谱联用分别对溶有甲醇或乙醇的乙腈和标准样品溶液进行检测，获得乙腈中甲醇或乙醇的浓度，4.通过关系式计算得到绝缘纸中甲醇或乙醇的含量。该专利中乙腈的作用是吸收气体状态的甲醇或乙醇，吸收后的溶液用气质联用色谱仪检测，气质联用色谱仪检测成本高；且甲醇含量检测使用的是外标法，这对检测仪器的重现性要求很高，尤其对于包含一定量水分和难汽化组分的样品，在气相中很难表现出良好的重现性，结果容易存在较大的系统误差。
[0006]鉴于以上所述，亟需提供一种准确可靠、重现性高，且能够快速检测氨化母液中甲醇含量的分析方法。

技术实现思路

[0007]本专利技术的目的是提供一种氨化母液中甲醇含量的检测方法，解决了氨化母液中溶解的氯化铵盐和水分对气相色谱法检测甲醇时含量带来的影响；操作便捷，成本较低，准确
度高、重现性好。
[0008]本专利技术所述的氨化母液中甲醇含量的检测方法，将氨化母液置于容量瓶中，加入正丁醇标准贮备液，用乙腈预处理溶剂定容，晶体析出，静置；取上层液相过滤，滤液进行气相色谱仪检测；根据甲醇含量内标线性曲线，计算氨化母液中甲醇含量。
[0009]其中：
[0010]氨化母液与正丁醇标准贮备液的用量比为1:5，其中氨化母液以g计，正丁醇标准贮备液以mL计。
[0011]气相色谱仪检测时的色谱条件为：色谱柱：HP
‑
INNOWAX色谱柱，固定相为聚乙二醇；氢火焰离子化检测器；检测器温度为250℃；进样口温度为230℃；载气为氮气；流速为1.0mL/min；进样量为1uL。
[0012]气相色谱仪检测时的色谱条件还包括：检测时采用分流进样，分流比为30:1。
[0013]气相色谱仪检测时的色谱条件还包括：检测时程序升温条件：初始温度为60℃，保持2min，以10℃/min升至110℃，保持3min，以30℃/min升至230℃，保持5min。
[0014]正丁醇标准贮备液的制备：准确移取5.0mL正丁醇标准品于100mL容量瓶中，用乙腈定容，得到正丁醇标准贮备液。
[0015]甲醇含量内标线性曲线的制作包括以下步骤：
[0016](1)准确称取5g甲醇标准品于100mL容量瓶中，用乙腈定容，得到甲醇标准贮备液；
[0017](2)准确移取5.0mL正丁醇标准品于100mL容量瓶中，用乙腈定容，得到正丁醇标准贮备液；
[0018](3)从甲醇标准贮备液中分别取lmL、3mL、5mL、7mL、10mL于100mL容量瓶中，再分别加入5.0mL正丁醇标准贮备液，并用乙腈定容至刻度线；取样1uL，用气相色谱仪进样检测，以甲醇含量为横坐标X，甲醇峰面积和内标物正丁醇峰面积之比为纵坐标Y，利用线性关系绘制标准曲线，得到甲醇含量内标线性曲线。
[0019]甲醇含量内标线性曲线的制作过程中：用气相色谱仪进样检测时的色谱条件:色谱柱：HP
‑
INNOWAX色谱柱，固定相为聚乙二醇；氢火焰离子化检测器，检测器温度：250℃；进样口温度：230℃；载气：氮气，流速：1.0mL/min。程序升温：初始温度为60℃，保持2min，以10℃/min升至110℃，保持3min，以30℃/min升至230℃，保持5min；分流进样，分流比为30:1。
[0020]在本专利技术的色谱条件下，待测物甲醇与溶剂乙腈和内标物正丁醇检出峰形良好且互不干扰，内标曲线线性关系较好，结果准确可靠，重现性高。
[0021]具体地，本专利技术所述的氨化母液中甲醇含量的检测方法，包括以下步骤：
[0022](1)准确称取5g甲醇标准品于100mL容量瓶中，用乙腈定容，得到甲醇标准贮备液；
[0023](2)准确移取5.0mL正丁醇标准品于100mL容量瓶中，用乙腈定容，得到正丁醇标准贮备液；
[0024](3)从甲醇标准贮备液中分别取lmL、3mL、5mL、7mL、10mL于100mL容量瓶中，再分别加入5.0mL正丁醇标准贮备液，并用乙腈定容至刻度线；取样1uL，用气相色谱仪进样检测，以甲醇含量为横坐标X，甲醇峰面积和内标物正丁醇峰面积之比为纵坐标Y，利用线性关系绘制标准曲线，得到甲醇含量内标线性曲线；
[0025](4)将1g氨化母液置于100ml容量瓶中，加入5.0mL正丁醇标准贮备液，用乙腈预处理溶剂定容，晶体析出，静置；取上层液相过滤，滤液进行气相色谱仪检测；根据甲醇含量内
标线性曲线，计算氨化母液中甲醇含量。
[0026]其中，步骤(4)具体为：将1g氨化母液置于100ml容量瓶中，加入5.0mL正丁醇标准贮备液，用乙腈预处理溶剂定容至刻度，充分摇晃，过程中有大量盐类晶体析出，静置5min；快速吸取5
‑
10mL溶液，用0.2um有机相过滤头过滤至小口样品瓶内，用5uL气相进样针取样1uL，进行气相色谱仪检测；根据甲醇含量内标线性曲线，计算氨化母液中甲醇含量。
[0027]本专利技术的有益效果如下：
[002本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种氨化母液中甲醇含量的检测方法，其特征在于：将氨化母液置于容量瓶中，加入正丁醇标准贮备液，用乙腈预处理溶剂定容，晶体析出，静置；取上层液相过滤，滤液进行气相色谱仪检测；根据甲醇含量内标线性曲线，计算氨化母液中甲醇含量。2.根据权利要求1所述的氨化母液中甲醇含量的检测方法，其特征在于：氨化母液与正丁醇标准贮备液的用量比为1:5，其中氨化母液以g计，正丁醇标准贮备液以mL计。3.根据权利要求1所述的氨化母液中甲醇含量的检测方法，其特征在于：气相色谱仪检测时的色谱条件为：色谱柱：HP
‑
INNOWAX色谱柱，固定相为聚乙二醇；氢火焰离子化检测器；检测器温度为250℃；进样口温度为230℃；载气为氮气；流速为1.0mL/min；进样量为1uL。4.根据权利要求3所述的氨化母液中甲醇含量的检测方法，其特征在于：气相色谱仪检测时的色谱条件还包括：检测时采用分流进样，分流比为30:1。5.根据权利要求3所述的氨化母液中甲醇含量的检测方法，其特征在于：气相色谱仪检测时的色谱条件还包括：检测时程序升温条件：初始温度为60℃，保持2min，以10℃/min升至110℃，保持3min，以30℃/min升至230℃，保持5min。6.根据权利要求1所述的氨化母液中甲醇含量的检测方法，其特征在于：正丁醇标准贮备液的制备：准确移取5.0mL正丁醇标准品于100mL容量瓶中，用乙腈定容，得到正丁醇标准贮备液。7.根据权利要求1所述的氨化母液中甲醇含量的检测方法，其特征在于：甲醇含量内标线性曲线的制作包括以下步骤：(1)准确称取5g甲醇标准品于100mL容量瓶中，用乙腈定容，得到甲醇标准贮备液；(2)准确移取5.0mL正丁醇标准品于100mL容量瓶中，用乙腈定容，得到正丁醇标准贮备液；(3)从甲醇标准贮备液中分别取lmL、3mL、5mL、7mL、10mL于100mL容量...

【专利技术属性】
技术研发人员：张佳宇，张猛，孙顺平，王梓铭，贾海鹏，
申请(专利权)人：山东民基新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：