环境友好催化氧化2-卤代吡啶合成N-氧化-2-卤代吡啶的方法技术

环境友好催化氧化2-卤代吡啶合成N-氧化-2-卤代吡啶的方法，属于化工技 术领域。本发明专利技术以商品2-卤代吡啶(2-氯吡啶或2-溴吡啶)为原料，使用草酸 合钨季铵盐或过氧化草酸合钨季铵盐与少量硫酸为催化剂，用25％-50％双氧水 溶液为氧化剂，双氧水与2-卤代吡啶的摩尔比为1-4，在50-90℃下催化氧化2- 卤代吡啶合成N-氧化-2-卤代吡啶。本发明专利技术以草酸合钨季铵盐或过氧化草酸合钨 季铵盐催化合成N-氧化-2-卤代吡啶的反应过程中，除反应原料外不加入任何其 它有机溶剂，反应结束后以水萃取N-氧化-2-卤代吡啶，以2-卤代吡啶萃取催化 剂直接用于下一次反应，实现产物、催化剂、原料的分离和回收。本发明专利技术方法 生产工艺简单，经济，实现了环境友好催化合成N-氧化-2-卤代吡啶的目的。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术是一种合成N-氧化-2-卤代吡啶的方法；更具体的说，本专利技术涉及用一种可回收和重复使用的催化剂催化氧化2-卤代吡啶合成N-氧化-2-卤代吡啶的方法。属于化工

技术介绍
N-氧化-2-卤代吡啶，特别是N-氧化-2-氯吡啶是生产2-巯基吡啶氧化物钠盐 或锌盐的重要中间产物，2-巯基吡啶氧化物钠盐或锌盐作为重要的杀菌剂和防霉 剂被广泛使用。现有由2-卤代吡啶催化合成N-氧化-2-卤代吡啶的方法主要有三类。 一类是 以马来酸酑或邻苯二甲酸酐为催化剂，在冰乙酸和双氧水存在下催化合成得到 N-氧化-2-氯吡啶。这类方法可得高产率的N-氧化-2-氯吡啶，但它缺点在于，反 应过程中使用了用量为0.5-2.0摩尔/摩尔2-氯吡啶的冰乙酸和用量为0.1-0.8摩 尔/摩尔2-氯吡啶的马来酸酐或邻苯二甲酸酐，在反应结束后加入的冰乙酸和催 化剂变作有机酸盐与产品一同留在水相中难以回收，从而造成生产成本的提高 和环境污染。另一类是以钩酸或钨酸盐为催化剂，在双氧水存在下催化合成N-氧化-2-氯 吡啶。这类反应也可得较高产率的N-氧化-2-氯吡啶，且不需加大量的冰乙酸， 但它的缺点在于，反本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种催化氧化２－卤代吡啶合成Ｎ－氧化－２－卤代吡啶的方法，其特征是以２－卤代吡啶为原料，以草酸合钨季铵盐或过氧化草酸合钨季铵盐为催化剂，以硫酸为助催化剂，用市售质量浓度２５％－５０％双氧水为氧化剂，在５０－９０℃催化合成Ｎ－氧化－２－卤代吡啶；催化剂用量为０．０１－０．１摩尔／摩尔２－卤代吡啶，助催化剂硫酸用量为０．０４－０．２摩尔／摩尔２－卤代吡啶；双氧水的用量为１－４摩尔／摩尔２－卤代吡啶；按配比将催化剂加到２－卤代吡啶中，搅拌中逐渐加入硫酸溶液，再加入双氧水，并加热到反应温度，并保持此温度，随着反应的进行，反应体系由最初的水油两相体系逐渐变为均相体系，当以草酸合钨季铵盐催化时，体系中双氧...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：白桦，曹光群，
申请(专利权)人：白桦，曹光群，
类型：发明
国别省市：32