一种预胶化淀粉农药残留检测分析方法技术

本发明专利技术提供一种预胶化淀粉农药残留检测分析方法。所述预胶化淀粉农药残留检测分析方法包括以下步骤：S1：制备溶液，具体包括对照品储备液的制备、供试品溶液的制备、随行回收样品溶液的制备和空白样品溶液的制备；S2：方法学验证，具体包括线性关系与灵敏度考察和回收率试验；S3：分析样品检测结果。本发明专利技术提供的预胶化淀粉农药残留检测分析方法可筛选出9种常用的玉米农药品种，采用QuEChERS前处理技术，结合气相色谱串联四级杆质谱仪对预胶化淀粉进行快速检测，并对测定结果进行了分析研究，能够评估出该品种的农药残留风险的优点。能够评估出该品种的农药残留风险的优点。能够评估出该品种的农药残留风险的优点。

【技术实现步骤摘要】
一种预胶化淀粉农药残留检测分析方法


[0001]本专利技术涉及农药残留检测
，尤其涉及一种预胶化淀粉农药残留检测分析方法。

技术介绍

[0002]预胶化淀粉的主要原料为玉米淀粉，它是从玉米颗粒中提取的物质。玉米在大规模种植过程中因受到多种虫害而广泛运用农药，从而导致玉米的农药残留，也给其加工产品带来了一定的质量安全问题。
[0003]因此，有必要提供一种新的预胶化淀粉农药残留检测分析方法解决上述技术问题。

技术实现思路

[0004]本专利技术解决的技术问题是提供一种可同步筛选出9种常用玉米农药品种的预胶化淀粉农药残留检测分析方法，采用QuEChERS前处理技术，结合气相色谱
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三重四级杆串联质谱仪对预胶化淀粉进行快速检测，并对测定结果进行了分析研究，能够评估出该品种的农药残留风险。
[0005]为解决上述技术问题，本专利技术提供的预胶化淀粉农药残留检测分析方法包括以下步骤：
[0006]S1：制备溶液，具体包括对照品储备液的制备、供试品溶液的制备、随行回收样品溶液的制备和空白样品溶液的制备；
[0007]S2：方法学验证，具体包括线性关系、灵敏度考察和回收率试验；
[0008]S3：分析样品检测结果。
[0009]优选的，所述对照品储备液的制备包括以下步骤：分别精密吸取辛硫磷、丁草胺、乙草胺、莠去津、高效氯氟氰菊酯、多效唑、氟环唑、烟嘧磺隆对照品母液各1ml、毒死蜱对照品母液0.1ml，分别置于10mL量瓶中，加乙腈稀释至刻度，配制成一定浓度的单标贮备液，于－20℃下避光保存。
[0010]优选的，所述供试品溶液的制备包括以下步骤：取本品粉末约2.5g，精密称定，置50mL聚四氟乙烯的离心管中，加入20mL的丙酮，涡旋5min，加入分散固相萃取包，剧烈振摇10min，离心5min，离心速度5000r/min，精密吸取上清液至PSA净化管中，涡旋5min，使充分混匀，离心2min，离心速度5000r/min，取上清液过0.22μm微孔滤膜，即得。
[0011]优选的，所述随行回收样品溶液的制备包括以下步骤：取本品粉末约2.5g，精密称定，加入一定浓度的混合对照品溶液，按供试品溶液制备方法制备，作为随行回收样品溶液。
[0012]优选的，所述空白样品溶液的制备包括以下步骤：取空白样品粉末约2.5g，按照供试品溶液制备方法制备空白样品溶液。
[0013]优选的，所述线性关系与灵敏度考察包括以下步骤：分别精密量取不同量的单标
贮备液，采用空白样品溶液配制成不同浓度的基质混合标准工作液，记录色谱图，以测得峰面积对质量浓度绘制标准曲线，同时测定对照品的检出限。
[0014]优选的，所述回收率试验包括以下步骤：按供试品溶液制备方法，制备随行回收样品溶液，并测定辛硫磷、丁草胺、乙草胺、毒死蜱、莠去津、高效氯氟氰菊酯、多效唑、氟环唑、烟嘧磺隆的回收率。
[0015]与相关技术相比较，本专利技术提供的预胶化淀粉农药残留检测分析方法具有如下有益效果：
[0016]本专利技术提供一种预胶化淀粉农药残留检测分析方法，针对玉米常用的9种农药品种进行了筛查，并根据ADI值对样品检出的2种农药品种进行安全性评估。能够检出快速的检出辛硫磷和毒死蜱的残留值，能够有效的评估预胶化淀粉整体农残污染的情况。
附图说明
[0017]图1为本专利技术提供的预胶化淀粉农药残留检测分析方法的农药混合对照、阳性样品和空白样品的TIC图；
[0018]图2为本专利技术提供的预胶化淀粉农药残留检测分析方法的辛硫磷定量、定性离子MRM图；
[0019]图3为本专利技术提供的预胶化淀粉农药残留检测分析方法的毒死蜱定量、定性离子MRM图。
具体实施方式
[0020]下面结合附图和实施方式对本专利技术作进一步说明。
[0021]请结合参阅图1、图2和图3，其中，图1为本专利技术提供的预胶化淀粉农药残留检测分析方法的农药混合对照、阳性样品和空白样品的TIC图；图2为本专利技术提供的预胶化淀粉农药残留检测分析方法的辛硫磷定量、定性离子MRM图；图3为本专利技术提供的预胶化淀粉农药残留检测分析方法的毒死蜱定量、定性离子MRM图。
[0022]本专利技术所提供的预胶化淀粉农药残留检测分析方法中，仪器与试剂：Agilent 7890
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QQQ气质联用仪；METTLERTOLEDO XP205电子天平(梅特勒
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托利多仪器有限公司)；METTLERTOLEDO XP204电子天平(梅特勒
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托利多仪器有限公司)；Thermo ST16R型高速冷冻离心机(赛默飞世尔科技(中国)有限公司)；HMV
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50A多孔漩涡混合器(天津市恒奥科技发展有限公司)。
[0023]辛硫磷(1000.01μg/ml)、丁草胺(100.06μg/ml)、乙草胺(99.86μg/ml)、莠去津(99.91μg/ml)、高效氯氟氰菊酯(100.46μg/ml)、多效唑(99.70μg/ml)、毒死蜱(1000.0μg/ml)、氟环唑(100.00μg/ml)均来自于德国Dr.Ehrenstorfer公司，烟嘧磺隆(100μg/ml)为农业部环境保护科研监测所生产。
[0024]乙腈、丙酮均为色谱级，默克化工技术(上海)有限公司生产；分散固相萃取包及PSA净化管均购于上海安普公司；水为一级纯化水。
[0025]样品：共收集14生产厂家的共计77批次样品。
[0026]色谱、质谱条件及方法学验证：色谱条件，色谱柱：Agient DB17
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MS毛细管柱；进样口温度：200℃，进样口类型：不分流进样，进样量：5μL；程序升温：初始温度60℃，保持1min，
以30℃/min的速率上升到160℃，以10℃/min上升到230℃，以15℃/min上升到300℃，保持6min，；辅助加热器温度：250℃，
[0027]质谱条件，离子源种类：EI源，离子源温度：200℃，各化合物定量离子对、定性离子对以及碰撞能见表1。
[0028]表1多反应监测(MRM)条件表
[0029][0030]本专利技术提供的预胶化淀粉农药残留检测分析方法包括以下步骤：
[0031]S1：制备溶液，具体包括对照品储备液的制备、供试品溶液的制备、随行回收样品溶液的制备和空白样品溶液的制备；
[0032]对照品储备液的制备：分别精密吸取辛硫磷、丁草胺、乙草胺、莠去津、高效氯氟氰菊酯、多效唑、氟环唑、烟嘧磺隆对照品母液各1ml、毒死蜱对照品母液0.1ml，分别置于10mL量瓶中，加乙腈稀释至刻度，配制成一定浓度的单标贮备液，于－20℃下避光保存。
[0033]供试品溶液的制备：取本品粉末约2.5g，精密称定，置50mL聚四氟乙烯的离心管中，加入20mL的丙酮，涡旋5min，加入分散固相萃取包，剧烈振摇10min，离心5min(离心速度5000rmin
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种预胶化淀粉农药残留检测分析方法，其特征在于，包括以下步骤：S1：制备溶液，具体包括对照品储备液的制备、供试品溶液的制备、随行回收样品溶液的制备和空白样品溶液的制备；S2：方法学验证，具体包括线性关系与灵敏度考察和回收率试验；S3：分析样品检测结果。2.根据权利要求1所述的预胶化淀粉农药残留检测分析方法，其特征在于，所述对照品储备液的制备包括以下步骤： 分别精密吸取辛硫磷、丁草胺、乙草胺、莠去津 、高效氯氟氰菊酯、多效唑、氟环唑、烟嘧磺隆对照品母液各1ml、毒死蜱对照品母液0.1ml，分别置于10mL量瓶中，加乙腈稀释至刻度，配制成一定浓度的单标贮备液，于－20℃下避光保存。3.根据权利要求1所述的预胶化淀粉农药残留检测分析方法，其特征在于，所述供试品溶液的制备包括以下步骤：取本品粉末约2.5g，精密称定，置50mL聚四氟乙烯的离心管中，加入20mL的丙酮，涡旋5min，加入分散固相萃取包，剧烈振摇10min，离心5min，离心速度5000 r /min，精密吸取上清液置PSA净化管中，涡旋5min，使充分混匀，离心2min，离心速度5000r/mi...

【专利技术属性】
技术研发人员：谭静玲，徐云玲，
申请(专利权)人：湖北省药品监督检验研究院，
类型：发明
国别省市：