本发明专利技术公开了一种同时分析卷烟主流烟气中苯并［ａ］芘和苯酚的方法，包括以下步骤：１）苯并［ａ］芘的萃取和富集纯化；２）气相色谱质谱联用（ＧＣ／ＭＳ－ＳＩＭ）检测苯并［ａ］芘；３）富集纯化苯酚；４）高效液相色谱－荧光检测器（ＨＰＬＣ－ＦＬ）检测苯酚。该种方法可以同时分析卷烟主流烟气中苯并［ａ］芘和苯酚，减少了抽吸卷烟的次数，减少了分析的工作量，同时减少二次环境污染，延长ＨＰＬＣ色谱柱的使用寿命，该方法检测卷烟主流烟气中苯酚重复性ＲＳＤ为１．０９９％，平均加标回收率为９８．５％。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种对巻烟主流烟气成分进行分析的方法，特别涉及一种同时分析巻烟主流 烟气中苯并芘和苯酚的方法。技术背景巻烟在燃烧的过程中发生极为复杂的化学、物理变化，巻烟主流烟气成分极为复杂，烟 气中已经鉴定出的化合物就有3000多种，在这些化合物中存在对人体有害和/或有毒的组分， 如苯并芘(benzopyrene，BP)、苯酚(phenol, Phe)等，BP和Phe均存在于巻烟主 流烟气粒相物中，是Hoffmann名单和中国政府检测巻烟主流烟气有害成分名单中两种重要的 物质。BP和Phe具有完全不同的化学性质，BP属于非极性化合物，Phe属于极性化合物。 通常对于巻烟主流烟气中BP和Phe释放量的分析须采用不同的分析流程。其中GB/T 21130-2007对于巻烟主流烟气BP释放量的分析首先采用环己垸萃取捕集了巻烟主流烟 气中BP的剑桥滤片，然后用正相的Si固相萃取柱富集纯化，浓縮，GC/MS-SIM检测。 通常富集纯化BP后的Si相固相萃取柱被当作废弃物入垃圾。YC/T 255-2008提出巻烟主 流烟气中Phe释放量分析方法采用1%的醋酸溶液萃取捕集了巻烟主流烟气中Phe的剑桥 滤片，然后取一定量的萃取液过小0.45ym滤膜后，直接采用HPLC-FL检测，由于不需要纯 化或富集巻烟主流烟气中的Phe，分析时间縮短，但这以縮短HPLC色谱柱的寿命为代价。 显然，分析BP和Phe，由于所使用的萃取液不同，需要两张滤片，抽吸两次巻烟，工作 量大。因此，开发一种同时分析巻烟主流烟气中BP和Phe释放量的方法有重要意义。
技术实现思路
本专利技术的目的是克服上述不足而提供一种同时分析巻烟主流烟气中苯并芘和苯酚的方 法，该方法减少了抽吸巻烟的次数，省时省力。 本专利技术解决问题采取的技术方案为同时分析巻烟主流烟气中苯并芘和苯酚的方法，其特征是，包括以下步骤1) 苯并芘的萃取和富集纯化按GB/T 21130-2007的方法萃取和富集纯化，得到供检 测用的苯并芘样液，并保留富集纯化苯并芘后的Si相固相萃取柱；2) 气相色谱质谱联用(GC/MS-SIM)检测苯并芘；按GB/T 21130-2007的方法检测步3骤l)中得到的苯并芘后的Si相固相萃取柱在氮气下吹干，然后用水 洗脱，收集洗脱液并定容得待测液，供检测苯酚用；4) 高效液相色谱-荧光检测器(HPLC-FL)检测苯酚将步骤3)得到的待测液进行高效 液相色谱-荧光检测器(HPLC-FL)检测苯酚含量。所述的同时分析巻烟主流烟气中苯并芘和苯酚的方法，步骤3)中洗脱用水量为3~5ml。所述的同时分析巻烟主流烟气中苯并芘和苯酚的方法，步骤4)中所述的检测条件为 LUNAC!8色谱柱，柱温为3(TC,荧光激发波长为272nm,发射波长为310nm，以流动相A、 B为洗脱剂进行等梯度洗脱，流动相流速为lml/min ，进样量为10lU。所述的流动相八为1% (v/v)的醋酸溶液，流动相B为醋酸、乙腈和水的混合液，三者 体积比为1:30:69。本专利技术的有益效果是可以同时分析巻烟主流烟气中苯并芘和苯酚，减少了抽吸巻烟 的次数，减少了分析的工作量，同时减少二次环境污染，延长HPLC色谱柱的使用寿命，该 方法检测巻烟主流烟气中苯酚重复分析的RSD为1。099%，平均加标回收率为98.5%。 附图说明图1为本专利技术的流程图。具体实施方式实施例11 )苯并芘的萃取和富集纯化:按GB/T21130-2007(将平衡及筛选后的巻烟按GB/T19609 规定的标准条件抽吸，用剑桥滤片捕集巻烟主流烟气粒相物，每张滤片捕集20支巻烟主流烟 气粒相物；将捕集了巻烟主流烟气粒相物的剑桥滤片放入50ml锥形瓶中，加入30ml环己烷， 室温下超声波水浴中超声萃取30min，静置一会，取10ml萃取液经活化了的固相萃取富集纯 化；固相萃取过程包括①、活化10ml甲醇，10ml环己烷；②、上样取10ml萃取液上样， 收集流出液；◎、淋洗分别用20ml、 10ml环己垸淋洗固相萃取柱，收集所有淋洗液；浓縮、 定容到lml，供检测BP用)的方法萃取和富集纯化，得到供检测用的苯并芘样液，并 保留富集纯化苯并芘后的Si相固相萃取柱；2) 气相色谱质谱联用GC/MS-SIM检测苯并芘按GB/T 21130-2007的方法检测步骤 1)中得到的苯并芘样液；3) 富集纯化苯酚将富集纯化苯并芘后的Si相固相萃取柱在氮气下吹干，然后用3 5ml的水洗脱，收集洗脱液并定容得待测液，供检测苯酚用。4)高效液相色谱-荧光检测器(HPLC-FL)检测苯酚将步骤3)得到的待测液进行高效 液相色谱-荧光检测器(HPLC-FL)检测苯酚含量，检测条件为LUNAd8色谱柱，柱温为 30'C，流动相A为P/。 (v/v)醋酸溶液，流动相B为醋酸、乙腈和水的混合液，三者体积比 为1:30:69，流动相流速为lml/min ，进样量为10lU;荧光激发波长为272nm，发射波长为 310nm;以A、 B为洗脱剂进行等梯度洗脱(体积浓度A相40°/。， B相60%)。苯酚出峰时间为9.9min。权利要求1、，其特征是，包括以下步骤1)苯并芘的萃取和富集纯化按GB/T21130-2007的方法萃取和富集纯化，得到供检测用的苯并芘样液，并保留富集纯化苯并芘后的Si相固相萃取柱；2)气相色谱质谱联用检测苯并芘按GB/T21130-2007的方法检测步骤1)中得到的苯并芘样液；3)富集纯化苯酚将富集纯化苯并芘后的Si相固相萃取柱在氮气下吹干，然后用水洗脱，收集洗脱液并定容得待测液，供检测苯酚用；4)高效液相色谱-荧光检测器检测苯酚将步骤3)得到的待测液进行高效液相色谱-荧光检测器检测苯酚含量。2、 按照权利要求1所述的同时分析巻烟主流烟气中苯并芘和苯酚的方法，其特征是， 步骤3)中洗脱用水量为3 5ml。3、 按照权利要求l所述的同时分析巻烟主流烟气中苯并芘和苯酚的方法，其特征是， 步骤4)中所述的检测条件为LUNACw色谱柱，柱温为3(TC，荧光激发波长为272nm，发 射波长为310nm，以流动相A、 B为洗脱剂进行等梯度洗脱，流动相流速为lml/min ，进样 量为10ul。4、 按照权利要求3所述的同时分析巻烟主流烟气中苯并芘和苯酚的方法，其特征是， 所述的流动相A为体积浓度1%的醋酸溶液，流动相B为醋酸、乙腈和水的混合液，三者体 积比为1:30:69。全文摘要本专利技术公开了一种，包括以下步骤1)苯并芘的萃取和富集纯化；2)气相色谱质谱联用(GC/MS-SIM)检测苯并芘；3)富集纯化苯酚；4)高效液相色谱-荧光检测器(HPLC-FL)检测苯酚。该种方法可以同时分析卷烟主流烟气中苯并芘和苯酚，减少了抽吸卷烟的次数，减少了分析的工作量，同时减少二次环境污染，延长HPLC色谱柱的使用寿命，该方法检测卷烟主流烟气中苯酚重复性RSD为1.099％，平均加标回收率为98.5％。文档编号G01N21/64GK101650309SQ20091001823公开日2010年2月17日 申请日期2009年9月1日 优先权日2009年9月1日专利技术者刘丽丽, 健 吕, 周仕禄, 张书圣, 徐海涛, 王小燕, 王红广, 盛志艺, 肖协忠, 强 马 申请人:山东中烟工本文档来自技高网...
【技术保护点】
同时分析卷烟主流烟气中苯并［ａ］芘和苯酚的方法，其特征是，包括以下步骤： １）苯并［ａ］芘的萃取和富集纯化：按ＧＢ／Ｔ２１１３０－２００７的方法萃取和富集纯化，得到供检测用的苯并［ａ］芘样液，并保留富集纯化苯并［ａ］芘后的Ｓｉ相固相萃取柱； ２）气相色谱质谱联用检测苯并［ａ］芘：按ＧＢ／Ｔ２１１３０－２００７的方法检测步骤１）中得到的苯并［ａ］芘样液； ３）富集纯化苯酚：将富集纯化苯并［ａ］芘后的Ｓｉ相固相萃取柱在氮气下吹干，然后用水洗脱，收集洗脱液并定容得待测液，供检测苯酚用； ４）高效液相色谱－荧光检测器检测苯酚：将步骤３）得到的待测液进行高效液相色谱－荧光检测器检测苯酚含量。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：周仕禄，吕健，徐海涛，盛志艺，肖协忠，马强，刘丽丽，王小燕，张书圣，王红广，
申请(专利权)人：山东中烟工业公司，
类型：发明
国别省市：88[中国|济南]
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