δ-内酯的制备方法技术

本发明专利技术公开一种操作简单、成本低、纯度高的δ－内酯的制备方法，是按如下步骤进行：取结构式如上的化合物Ⅰ，与丙烯酸、有机胺、甲醇、苯甲酸和对苯二酚混合，混合物在高压釜中１００℃～２５０℃下搅拌反应生成化合物Ⅱ；将所述化合物Ⅱ减压脱水，剩余物与等摩尔的硼酸混合，逐渐升温至无二氧化碳放出；反应液倾入水中，用甲基叔丁基醚萃取，弃去水层，醚层用水洗涤至ｐＨ＝７，再用无水硫酸镁干燥，常压蒸馏脱溶剂得化合物Ⅲ；将化合物Ⅲ在甲醇中用雷尼镍催化剂催化加氢，脱甲醇后减压蒸馏，即得δ－内酯。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于精细化工香料中S-内酯(S-癸内酯和5-十二内酯)的制备方法，尤其是一种操作简单、成本低、纯度高的s-内酯的制备方法。
技术介绍
s-内酯是一类高档香料，主要用于食用香精配方中，其中的s-癸内酯和s-十二内酯是最重要的。s-癸内酯天然存在于椰子和覆盆子中，有奶油香味、椰子及桃子样的果香香气；S-十二内酯天然存在于椰子、桃子、奶酪及奶制品中，有强烈的奶油香味和果香香气。现有S-内酯的合成方法主要有两种。 方法之一是垸基环戊酮经氧化扩环生成S-内酯，垸基环戊酮可以用环戊酮与直链脂肪醛縮合，縮合产物经脱水、选择氢化制备；也可以用己二酸酯经环化、烷基化、脱羧制备。具体过程如下<formula>formula see original document page 3</formula>其中R^甲基，R-丁基或己基该方法的主要缺点是垸基环戊酮在进行氧化扩环反应时有反向插入反应生成副产物，副产物是很难除去的5-内酯异构体，反应条件苛刻，稍有不慎即会 导致S-内酯的产品纯度达不到98%，即为不合格品。另一种方法是以间苯二酚为原料，经选择加氢生成1， 3-环己二本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种δ－内酯的制备方法，其特征在于按如下步骤进行：　ａ．取结构式为＊＊＊的化合物Ⅰ，与丙烯酸、有机胺、甲醇、苯甲酸和对苯二酚混合，所述化合物Ⅰ与丙烯酸摩尔比为１∶１．１～１．２；丙烯酸与有机胺的摩尔比为１∶０．００１～０．１；化合物Ⅰ 与甲醇重量比为１∶１～５；有机胺与苯甲酸的摩尔比为１∶０．００１～０．１；丙烯酸与对苯二酚的重量比为１∶０．００１－０．００５；混合物在高压釜中１００℃～２５０℃下搅拌反应生成化合物Ⅱ；　ｂ．将所述化合物Ⅱ减压脱水，剩余物与等摩尔的硼 酸混合，逐渐升温至无二氧化碳放出；反应液倾入水中，用甲基叔丁基醚萃取，弃去水层，醚层用水洗涤至ｐＨ＝７，再用...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：于文革，江志增，刘洪生，沙斌，王殿超，
申请(专利权)人：大连来克精化有限公司，
类型：发明
国别省市：91[中国|大连]