一种双－（γ－三甲氧基硅丙基）二硫化物的合成工艺制造技术

本发明专利技术涉及一种精细化学品的合成，具体涉及一种双－（γ－三甲氧基硅丙基）二硫化物的合成工艺，该工艺在氮气保护下采用γ－氯丙基三甲氧基硅烷与硫磺和硫化钠反应制备双－（γ－三甲氧基硅丙基）二硫化物，采用这种工艺后所选的原料易得，工艺简单，易于直接推广到工业化生产中且成本较低，所得的产品品质较高。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及化学合成领域，具体涉及一种双_( Y _三甲氧基硅丙基)二硫化物的 合成工艺。
技术介绍
由于硅烷偶联剂水解后，能将无机物和高分子聚合物联接起来。因此，其大量应用 于复合材料中，以增强复合材料的强度、粘接力、电气性能、抗老化性。而目前在橡胶工业中 使用的硅烷偶联剂几乎全是含硫硅烷和巯基硅烷，主要的品种有双_( Y _三乙氧基硅丙 基)四硫化物(Si-69)、双-(Y-三乙氧基硅丙基)二硫化物(Si-75)。根据多年的经验和 市场调研以及橡胶行业内专家分析预测，我们发现国外已普遍使用硅烷偶联剂Si-75替代 Si-69用于橡胶制品，特别是高档轮胎和高档浅色橡胶、塑料制品，因此在国内硅烷偶联剂 Si-75以其优越的性能将逐步替代原用的橡胶助剂Si-69，是橡胶助剂发展的一种必然趋 势。Si-75在特殊的橡胶产品中能赋予生胶良好的加工性能。但目前国内真正涉足硅烷偶 联剂Si-75研究的不多，而且也是处于实验阶段，生产工艺不完善，技术不成熟，未形成大 规模生产。因此促使我们研发其它的硅烷偶联剂，如本专利技术介绍的双-(Y-三甲氧基硅丙 基)二硫化物，它与Si-75在功能性官能团上一致，但在基础官能团上有差别。正是这种差 别，使橡胶产品的加工速度和性能发生了明显变化，较之Si-75有着更好的效果。 但是纵观国内外，均未见此硅烷偶联剂的合成报道，而现有的Si-75的合成方法， 其工艺路线主要有以下几种1、多硫化钠、多硫化钾(如二硫化钠、二硫化钾)与Y-氯 丙基三甲氧基硅烷反应制得；2、 Y-巯丙基三甲氧基硅烷在催化剂，高温作用下，自縮合制 取；3、先制得用双-(Y-三甲氧基硅丙基)四硫化物，然后在催化剂的作用下脱去二个硫原 子得到双-(Y-三甲氧基硅丙基)二硫化物；4、用含硫氰酸酯基硅烷与金属的醇盐反应制 得；5、用硫磺、硫化钠或硫氢化钠与Y-氯丙基三甲氧基硅烷在催化剂作用下在水中生成 双-(Y-三甲氧基硅丙基)二硫化物。上述1、5路线存在反应条件不好把握，产品和Y2 易水解的缺点；而2、3、4路线虽然所得到的产品纯度较高，但是成本很高，不利于工业化生 产。因此需要研制一种新的合成工艺来完成双-(Y-三甲氧基硅丙基)二硫化物的生产。
技术实现思路
针对现有技术存在的诸多不足之处，本专利技术提供了一种双-(Y-三甲氧基硅丙 基)二硫化物的合成工艺，该工艺在氮气保护下采用Y-氯丙基三甲氧基硅烷与硫磺和硫 化钠反应制备双_ ( Y _三甲氧基硅丙基)二硫化物，采用这种工艺后所选的原料易得，工艺 简单，克服了合成Si-75工艺在反应条件不好把握，产品和Y 2易水解的缺点，易于直接推 广到工业化生产中且成本较低，所得的产品品质较高。 本专利技术所采用的具体技术方案是 —种双-(Y-三甲氧基硅丙基)二硫化物的合成工艺，包括如下步骤 (1)在氮气的保护下，向反应器内添加270份的醇醚混合溶剂； (2)再向反应器内添加15-17份的硫磺和35份的硫化钠，搅拌下升温至90°C ; (3)向反应器内滴加200份的Y-氯丙基三甲氧基硅烷，同时在与步骤(2)相同的 搅拌保温条件下，每10分钟向反应器内添加1次硫磺，每次添加6份，共添加3次； (4) Y -氯丙基三甲氧基硅烷添加完成后，在回流下继续搅拌反应6-7小时温度保 持在80-100°C ，反应结束后冷却过滤，用醇醚混合溶剂洗涤滤饼，将过滤所得滤液和洗涤液 合并； (5)将合并后的滤液和洗涤液进行脱色处理，回流下脱色2-3小时，冷却过滤并用 醇醚混合溶剂洗涤；滤液和洗涤液在真空条件下去掉溶剂即得产品； 上述各步骤中提到的份均为重量份；步骤(1) (2) (3) (4)均处在氮气保护下进行。 本专利技术所实现的反应方程式为Na2S2+2ClCH2CH2CH2Si (OCH3) 3 — {(CH30) 3SiCH2CH2CH2} 2S2+2NaCl 本工艺采用硫磺分次添加的手段，这样能够有效地控制反应过程，解决了一次性加入存在的反应不完全，二者不能充分有效地反应的问题。将本工艺的反应温度控制在80-10(TC，在该温度下Y-氯丙基三甲氧基硅烷转化比较彻底，可以最大化的实现原料的转化，提高产率，而且该温度易于控制也易于工业化生产。 其中所述的醇醚混合溶剂为乙醚、醚、石油醚、甲醇的混合溶剂，其重量比为io : 2 : i : o.7。采用这种混合配比的醇醚混合溶剂，具有相容性好，分离容易，易脱掉溶剂的特点，针对于本专利技术而言有着极佳的适配性。 所述步骤(4)中的反应时间优选6. 5小时；温度保持在90°C ;在该工艺参数的控 制下，可以获得最佳的产率。 所述步骤(5)中的脱色采用活性炭脱色的方式，具体技术采用现有技术；脱色时 间优选2. 5小时，活性炭脱色时加入活性碳150份和醇醚混合溶剂135份进行回流脱色反 应；在添加了醇醚混合溶剂之后，可以提高活性炭的脱色效率，同时控制在该反应时间下可 以相应的提高生产效率，也利于活性炭发挥其作用；活性吸附炭能更有效的除去挥发性的 有机物。 同时本专利技术步骤(5)中所述的真空条件下去掉溶剂的技术为本领域常用的技术， 在此不再赘述。 综上所述，采用这种工艺后所选的原料易得，工艺简单，克服了合成Si-75工艺在 反应条件不好把握，产品和Y2易水解的缺点，易于直接推广到工业化生产中且成本较低， 所得的产品品质较高，用于制备轮胎时有着极佳的效果。具体实施方式 实施例1 —种双-(Y-三甲氧基硅丙基)二硫化物的合成工艺，包括如下步骤 (1)在氮气的保护下，向反应器内添加270g的醇醚混合溶剂； (2)向反应器内添加15g的硫磺和35g的硫化钠，搅拌下升温至90°C ; (3)向反应器内滴加200. Og的Y -氯丙基三甲氧基硅烷，同时在与步骤(2)相同的搅拌保温条件下，每10分钟向反应器内添加1次硫磺，每次添加6g，共添加3次； (4) Y -氯丙基三甲氧基硅烷添加完成后，在回流下继续搅拌反应6. 5小时温度保持在9(TC，反应结束后冷却过滤，用醇醚混合溶剂洗涤滤饼，将过滤所得滤液和洗涤液合 并； (5)将合并后的滤液和洗涤液进行脱色处理，回流下脱色2. 5小时，所用脱色剂为 活性炭，其用量为150g与活性炭同时加入醇醚混合溶剂135g到反应器中，冷却过滤并用醇 醚混合溶剂洗涤；滤液和洗涤液在真空条件下去掉溶剂乙醇即得产品。 其中步骤5中采用活性炭脱色的方式在真空下去除溶剂。 经检测，最终获得双-(Y-三甲氧基硅丙基)二硫化物118. 75g，其纯度为95%。 实施例2 —种双-(Y-三甲氧基硅丙基)二硫化物的合成工艺，包括如下步骤 (1)在氮气的保护下，向反应器内添加270kg的醇醚混合溶剂； (2)向反应器内添加15kg的硫磺和35kg的硫化钠，搅拌下升温至90°C ; (3)向反应器内滴加200. Okg的Y -氯丙基三甲氧基硅烷，同时在与步骤 (2)相同的搅拌保温条件下，每10分钟向反应器内添加1次硫磺，每次添加6kg，共添加3次； (4) Y-氯丙基三甲氧基硅烷添加完成后，在回流下继续搅拌反应6小时温度保 持在IO(TC，反应结束后冷却过滤，用醇醚混合溶剂洗涤滤饼，将过滤所得滤液和洗涤液合 并； (5)将合并后的滤液本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种双－（γ－三甲氧基硅丙基）二硫化物的合成工艺，其特征在于：包括如下步骤：　　（１）在氮气的保护下，向反应器内添加２７０份的醇醚混合溶剂；　　（２）再向反应器内添加１５－１７份的硫磺和３５份的硫化钠，搅拌下升温至９０℃；　　（３）向反应器内滴加２００份的γ－氯丙基三甲氧基硅烷，同时在与步骤（２）相同的搅拌保温条件下，每１０分钟向反应器内添加１次硫磺，每次添加６份，共添加３次；　　（４）γ－氯丙基三甲氧基硅烷添加完成后，在回流下继续搅拌反应６－７小时，温度保持在８０－１００℃，反应结束后冷却过滤，用醇醚混合溶剂洗涤滤饼，将过滤所得滤液和洗涤液合并；　　（５）将合并后的滤液和洗涤液进行脱色处理，回流下脱色２－３小时，冷却过滤并用醇醚混合溶剂洗涤；滤液和洗涤液在真空条件下去掉溶剂即得产品；　　上述各步骤中提到的份均为重量份；步骤（１）（２）（３）（４）均处在氮气保护下进行。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：林相英，彭益怀，赵天姝，
申请(专利权)人：日照岚星化工工业有限公司，
类型：发明
国别省市：37[中国|山东]