一种高塑性、耐热可溶镁合金及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种高塑性、耐热可溶镁合金及其制备方法。该镁合金的组分及质量百分比为：Sn 1

【技术实现步骤摘要】
一种高塑性、耐热可溶镁合金及其制备方法


[0001]本专利技术涉及一种高塑性、耐热可溶镁合金及其制备方法，本专利技术可用于非常规油气资源分段式勘探和开采领域，属于工业镁合金应用


技术介绍

[0002]非常规油气资源主要包括致密气、致密油、页岩气及页岩油等，通常蕴藏在岩石结构较为坚硬的油气层内，油气资源进入井筒较慢，特别是在低渗透油层，极端情况下甚至不出油气。开发此类油气资源通常依靠液体压裂技术，使用较多的是桥塞封堵的多层分段压裂，采用封隔器将油气井裸眼段分成若干段，加入桥塞封堵，并向井内注入主要成分为粘土稳定剂（主要添加剂为KCl溶液）的高压（70MPa）液体，将油层周围岩石压出裂缝，从而提高油气层的渗透性，增加油井产能。
[0003]桥塞是多层分段压裂技术中的关键材料，为了保证油气的正常产出，需要在压裂后将桥塞去除。桥塞的种类包括可回收式桥塞、可钻式桥塞及可溶性桥塞等。可回收式桥塞是一种较早使用的金属类桥塞，其一般采用铁基合金，可以取出回收，解决了水泥塞或电缆塞难以取出、只适合永久性封堵的难题，但是由于其需要通过反复坐封和解封来实现层间封隔，因此可靠性差，作业效率低。可钻式金属桥塞的出现解决了此类问题，可钻式桥塞主要是由铸铁材料制成，在压裂施工完成后下一趟钻，将井筒中的所有桥塞一次性磨铣掉，减少了桥塞设计的复杂性，降低了作业风险，提高了工作效率。但是，随着压裂技术的进步以及水平井的应用普及，井筒需要压裂的段数越来越多，可钻式桥塞的局限性也显现出来，因其需要二次下钻杆钻除且钻除难度较大，故而耗时、耗资、耗能，同时钻屑及循环液还可能会对储层造成伤害，极大地影响了工作效率和产品质量。因此，近年来，国内外研究人员提出了使用可溶性桥塞来替代可钻式桥塞的研究思路。可溶性桥塞首先要求所使用的材料具有较高的降解速率，即施工结束后一段时间内，桥塞能在井液中自行溶解，无需人工干预，即可获得全通径井眼；同时要求所使用的材料能够满足现场作业的压力和温度需求，即具有良好的密封性、塑性、和一定的耐热性。可溶性桥塞的使用，可以极大地降低作业风险，提高作业效率，降低生产成本，保证产品的稳定性。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的在于提供一种高塑性、耐热可溶镁合金，该合金材料具有耐热性、高塑性及快速溶解性，可在各种地底开采环境中快速降解、无残留。
[0005]本专利技术的另一目的在于提供一种所述高塑性、耐热可溶镁合金的制备方法。
[0006]为实现上述目的，本专利技术采用以下技术方案：一种高塑性、耐热可溶镁合金，其组分及质量百分比分别为：Sn 1
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14%、Bi 1
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8%、Ag 1
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5%、Ce 0.1
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5%、Ni 0.1
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5%、Ti 0.1
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5%、Cu 0.1
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5%、Cr 0.05
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5%，其余为Mg和不可避免的杂质元素。
[0007]在本专利技术的高塑性、耐热可溶镁合金中，Sn的含量范围优选为2
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13%，更优选为4
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11%，进一步优选为6
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9%。
[0008]本专利技术还提供一种所述高塑性、耐热可溶镁合金的制备方法，包括如下步骤：（1）配料：所有合金元素均按质量百分比进行配料，以在镁液中能稳定存在的中间合金的形式加入；（2）熔炼：将所有原材料表面打磨干净，在100℃
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200℃的预热炉进行烘干；将部分纯镁锭熔化，并将熔融态镁升温至700
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730℃保温5
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10min，进行电磁搅拌和旋转搅拌，依次按比例加入中间合金以及剩余的纯镁锭，添加完成后迅速逆向搅拌，待金属完全熔化后保温20min，吹氩气10min后捞渣；（3）浇注：静置，将装有镁合金熔体的坩埚进行雾冷，然后水冷即得到镁合金铸锭；（4）均匀化热处理：将铸锭使用硅酸铝保温棉覆盖，在420℃
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520℃进行24
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96h的均匀化热处理，然后水淬，得到均火态的铸锭试样；（5）热挤压：将步骤（4）所制备的铸锭试样车皮，随后在150℃
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250℃下进行挤压，挤压比为16:1~25:1，挤压速度为0.1
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2.0mm/s。
[0009]在所述步骤（1）中，所述纯镁锭的纯度为99.9%以上，所选择的中间合金包括含锡30wt.%的镁锡中间合金、含铋58 wt.%的锡铋中间合金、含银20wt.%的锡银中间合金、含镍44wt.%的钛镍中间合金、含铬30wt.%的铜铬中间合金、以及含铈30wt.%的镁铈中间合金。
[0010]在所述步骤（2）中，将部分纯镁锭升温到150
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250℃，保温15
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30min，在四氟乙烷和氩气的气体氛围保护下将纯镁锭熔化。
[0011]在所述步骤（2）中，在搅拌过程中依次按比例加入中间合金，使得金属能够边旋转边扩散，以保证合金元素均匀分布；同时，利用合金元素比重的偏差及在镁熔体中的梯度分层，搅拌，使得熔体形成涡流，然后在沿熔体四周加入低温镁棒；所有金属元素添加完成后，迅速逆向搅拌，利用惯性差异切碎枝晶，加速晶核游离，诱导晶粒形成。所述步骤（2）中搅拌的速度优选为800
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1500r/min。
[0012]本专利技术与现有技术相比，具有以下有益效果：（1）在本专利技术中，合金元素均是以具有高温稳定性的中间合金的形式加入，实现了高固溶合金元素对低固溶合金元素的带入，解决了低固溶元素难溶解的问题，同时中间合金在镁液中的慢速、均匀扩散保证了所添加高电极电位元素的均匀分布。
[0013]（2）采用电磁搅拌、旋转搅拌和逆向搅拌相结合的方式，细化了合金原始组织晶粒，为后续变形提供了有利的组织基础。
[0014]（3）采用低温补偿及元素补偿的方式，保证了所添加高电极电位元素在镁基体中的弥散性，解决了合金元素偏聚严重的问题，减弱了合金中大比重溶质原子的沉淀消耗。
[0015]（4）采用近时效温度低温成型的方式，解决了合金在均匀化
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挤锻成型过程中表面氧化及溶质原子析出严重的问题，同时低温下变形能够极大细化合金晶粒，从而进一步提升了合金的塑性。
[0016]综上，本专利技术基于中间合金的形式在纯镁中添加锡、铋、银、铈、钛、铜、镍、铬等合金元素，并通过电磁搅拌、旋转搅拌和逆向搅拌相结合，低温补偿、元素补偿及近时效温度低温挤压等方式，使得所制备合金最终具有耐热、高塑性及可溶的特点，所述的镁合金产品工作温度能达到200℃，200℃时合金的抗拉强度大于200MPa，在1 wt.% KCl溶液中，室温下的溶解速率大于55mg/cm2•
h，在200℃下的溶解速率大于58mg/cm2•
h，延伸率大于20%。此类
镁合金具有比传统的AZ系列商业镁合金优越的耐热性能，同时具有非常良好的塑性和可溶性能。可满足不同地底环境下非本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种高塑性、耐热可溶镁合金，其特征在于，其组分及质量百分比分别为：Sn 1
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14%、Bi 1
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8%、Ag 1
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5%、Ce 0.1
‑
5%、Ni 0.1
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5%、Ti 0.1
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5%、Cu 0.1
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5%、Cr 0.05
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5%，其余为Mg和不可避免的杂质元素。2.根据权利要求1所述的高塑性、耐热可溶镁合金，其特征在于，Sn的含量范围为2
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13%。3.根据权利要求2所述的高塑性、耐热可溶镁合金，其特征在于，Sn的含量范围为4
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11%。4.根据权利要求3所述的高塑性、耐热可溶镁合金，其特征在于，Sn的含量范围为6
‑
9%。5.根据权利要求1
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4中任一项所述的高塑性、耐热可溶镁合金，其特征在于，镁合金产品工作温度能达到200℃，200℃时合金的抗拉强度大于 200MPa，在1wt.% KCl溶液中，室温下的溶解速率大于55 mg/cm2•
h，在200℃下的溶解速率大于58 mg/cm2•
h，延伸率大于20%。6.一种权利要求1
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5中任一项所述的高塑性、耐热可溶镁合金的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：（1）配料：所有合金元素均按质量百分比进行配料，以在镁液中能稳定存在的中间合金的形式加入；（2）熔炼：将所有原材料表面打磨干净，在100℃
‑
200℃的预热炉进行烘干；将部分...

【专利技术属性】
技术研发人员：孙昭乾，李永军，马鸣龙，张奎，李兴刚，石国梁，袁家伟，
申请(专利权)人：有研工程技术研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：