一种低成本大尺寸超细晶生物医用镁基复合材料制备方法技术

本发明专利技术公开了一种低成本大尺寸超细晶生物医用镁基复合材料制备方法，该方法包括：一、将基体镁合金完全熔化后炉冷至半固态，然后加入生物陶瓷强化相颗粒并进行剧烈搅拌；二、快速回温进行快速熔化，经快速浇铸得到复合材料板坯并进行时效处理；三、大范围多道次搅拌摩擦加工。本发明专利技术采用低成本的控温搅拌铸造法以制备大尺寸产物，结合时效处理工艺调控第二相依附陶瓷强化相颗粒析出，再通过大范围多道次搅拌摩擦加工使其充分破碎并弥散均匀分布，同时细化了粗大的铸态组织，得到强化相和第二相分布均匀、显微组织晶粒细小的大尺寸超细晶生物医用镁基复合材料，工艺流程短，可操作性强，便于医用镁基复合材料的深加工及产业转化。便于医用镁基复合材料的深加工及产业转化。便于医用镁基复合材料的深加工及产业转化。

【技术实现步骤摘要】
一种低成本大尺寸超细晶生物医用镁基复合材料制备方法


[0001]本专利技术属于生物医用金属基复合材料
，具体涉及一种低成本大尺寸超细晶生物医用镁基复合材料制备方法。

技术介绍

[0002]医用镁合金的弹性模量与骨接近，同时其降解性能可使患者避免二次手术，已逐渐受到医疗器械厂商重视和临床医生认可。但是，医用镁合金在临床应用研究中也暴露出了力学性能不足、腐蚀降解速率较快和成骨活性较差等缺点。当前，结合镁金属与羟基磷灰石(HA)、磷酸三钙(TCP)和聚磷酸钙(CPP)等生物陶瓷颗粒制备的镁基复合材料被证实具有较好的耐蚀性和力学性能，同时兼具了较好的成骨活性，有望补足现有可降解镁材料性能短板。
[0003]目前，搅拌铸造法、粉末冶金法、搅拌摩擦加工法等技术是制备镁基复合材料的常用方法。其中，搅拌铸造法的成本相对较低，可以制备出较大尺寸的镁基复合材料板棒材，但外加强化相颗粒在镁熔体中的分布均匀性较差，同时粗大的铸造晶粒也会影响复合材料性能，仍不能较好的满足实际应用。粉末冶金法制备镁基复合材料时需要大量使用镁及镁合金粉末，安全性较差，高品质镁合金粉末的成本也较高。搅拌摩擦加工法可制备出显微组织细晶化的镁基复合材料，但需要在镁基体板材上开槽或打孔以便添加陶瓷强化相粉末，工序较为繁琐。而且，搅拌摩擦法制备出的镁基复合材料尺寸较小，难以大规模应用，对基体金属的利用率也较低，材料浪费较为严重。因此，研发一种低成本、大尺寸、高性能的镁基复合材料制备技术可能是促使复合材料从实验室走向应用的关键。

技术实现思路

[0004]本专利技术所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种低成本大尺寸超细晶生物医用镁基复合材料制备方法。该方法将控温搅拌铸造法与时效处理工艺、大范围多道次搅拌摩擦加工结合，使得第二相依附陶瓷强化相颗粒析出并充分破碎并弥散均匀分布，同时细化了粗大的铸态组织，制备得到生物陶瓷强化相颗粒和第二相分布均匀、显微组织晶粒细小的大尺寸超细晶生物医用镁基复合材料，解决了现有技术难以制备低成本、大尺寸、高性能镁基复合材料板材的难题。
[0005]为解决上述技术问题，本专利技术采用的技术方案为：一种低成本大尺寸超细晶生物医用镁基复合材料制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
[0006]步骤一、将基体镁合金升温至液相线温度以上30℃～50℃至完全熔化，随后炉冷到液相线温度以下20℃～50℃至固液两相区温度并呈半固态，然后加入生物陶瓷强化相颗粒并进行剧烈搅拌，使得生物陶瓷强化相颗粒在半固态镁合金中分布均匀，得到半固态复合材料熔体；
[0007]步骤二、将步骤一中得到的半固态复合材料熔体快速回温至液相线温度以上30℃～50℃进行快速熔化，然后快速浇铸至预热板坯模具中，得到复合材料板坯，再将复合材料
板坯缓冷至时效温度后保温5h～15h进行时效处理，使得复合材料板坯中的第二相依附陶瓷强化相颗粒析出；
[0008]步骤三、将步骤二中经时效处理后的复合材料板坯进行大范围多道次搅拌摩擦加工，制备得到生物医用镁基复合材料；所述生物医用镁基复合材料的长度不小于100mm，宽度不小于40mm，厚度不小于5mm，晶粒尺寸不超过5μm。
[0009]本专利技术先采用低成本的控温搅拌铸造法，将生物陶瓷强化相颗粒分布在基体镁合金中，制备得到生物陶瓷强化相颗粒分布均匀的大尺寸镁基复合材料板坯，然后采用时效处理工艺调控第二相依附陶瓷强化相颗粒析出，在复合材料板坯中形成陶瓷相/第二相复合颗粒，再对复合材料板坯进行大范围多道次搅拌摩擦加工，使得板坯中的陶瓷相/第二相复合颗粒充分破碎并弥散均匀分布，并细化了粗大的铸态组织，制备得到生物陶瓷强化相颗粒和第二相分布均匀、显微组织晶粒细小的大尺寸超细晶生物医用镁基复合材料。
[0010]上述的一种低成本大尺寸超细晶生物医用镁基复合材料制备方法，其特征在于，步骤一中所述基体镁合金为WE43镁合金；所述生物陶瓷强化相颗粒为羟基磷灰石HA或β
‑
磷酸三钙β
‑
TCP。
[0011]上述的一种低成本大尺寸超细晶生物医用镁基复合材料制备方法，其特征在于，步骤二中所述快速回温的升温速率不小于50℃/min，所述快速浇铸的时间不超过5min。本专利技术通过采用快速回温和快速浇铸，保证了快速熔化和快速浇铸过程中生物陶瓷强化相颗粒不重新团聚、上浮至熔体表面，进而保证了复合材料板坯中生物陶瓷强化相颗粒的宏观均匀分布。
[0012]上述的一种低成本大尺寸超细晶生物医用镁基复合材料制备方法，其特征在于，步骤二中所述预热板坯模具的预热温度为500℃～550℃，所述时效温度为200℃～250℃。本专利技术通过控制上述预热板坯模具的预热温度和时效温度，促进了第二相依附陶瓷强化相颗粒形核析出，从而在复合材料板坯中形成陶瓷相/第二相复合颗粒。
[0013]上述的一种低成本大尺寸超细晶生物医用镁基复合材料制备方法，其特征在于，步骤三中所述大范围多道次搅拌摩擦加工采用的搅拌头轴肩直径15mm～30mm，针长6mm～15mm，采用的道次下压量0.2mm～1.0mm，转速400rpm～1800rpm，前进速度20mmpm～110mmpm，倾角1.5
°
～2.5
°
。
[0014]上述的一种低成本大尺寸超细晶生物医用镁基复合材料制备方法，其特征在于，步骤三中所述大范围多道次搅拌摩擦加工过程为：先由经时效处理后的复合材料板坯的一侧开始沿直线进行搅拌摩擦加工，形成加工区，然后向未加工区一侧移动0.5～1个搅拌针作用区宽度的距离进行搅拌摩擦加工，直至完成全板的搅拌摩擦加工。
[0015]本专利技术与现有技术相比具有以下优点：
[0016]1、本专利技术利用低成本的控温搅拌铸造法制备大尺寸镁基复合材料板坯，并采用时效热处理工艺调控第二相依附陶瓷强化相颗粒析出形成陶瓷相/第二相复合颗粒，再结合大范围多道次搅拌摩擦加工促进陶瓷相/第二相复合颗粒充分破碎并弥散均匀分布，并细化粗大的铸造晶粒，制备得到大尺寸超细晶生物医用镁基复合材料，改善了镁基复合材料的性能包括力学性能、耐蚀性和成骨活性，使其适宜于生物医用。
[0017]2、本专利技术制备的低成本大尺寸超细晶医用镁基复合材料显微组织中陶瓷相/第二相复合颗粒弥散分布，晶粒细小，便于医用镁基复合材料的深加工及产业转化。
[0018]3、与粉末冶金法制备镁基复合材料相比，本专利技术直接以基体镁合金为原料，无需使用成本较高、安全性较差的镁合金粉末，有效降低原料成本，产业化前景较好。
[0019]4、与搅拌铸造法制备镁基复合材料相比，本专利技术兼顾了其低成本优势，同时利用大范围搅拌摩擦加工技术实现了组织超细化和强化相/第二相的弥散分布，极大提高了镁基复合材料的性能。
[0020]5、与搅拌摩擦加工法制备大尺寸镁基复合材料相比，本专利技术无需在基体镁合金板材表面进行大量的机加工打孔或开槽，也相应避免了搅拌摩擦加工封槽/孔工序，实现了短流程制备大尺寸高品质镁基复合材料板材，产业化可操作性本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种低成本大尺寸超细晶生物医用镁基复合材料制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：步骤一、将基体镁合金升温至液相线温度以上30℃～50℃至完全熔化，随后炉冷到液相线温度以下20℃～50℃至固液两相区温度并呈半固态，然后加入生物陶瓷强化相颗粒并进行剧烈搅拌，使得生物陶瓷强化相颗粒在半固态镁合金中分布均匀，得到半固态复合材料熔体；步骤二、将步骤一中得到的半固态复合材料熔体快速回温至液相线温度以上30℃～50℃进行快速熔化，然后快速浇铸至预热板坯模具中，得到复合材料板坯，再将复合材料板坯缓冷至时效温度后保温5h～15h进行时效处理，使得复合材料板坯中的第二相依附陶瓷强化相颗粒析出；步骤三、将步骤二中经时效处理后的复合材料板坯进行大范围多道次搅拌摩擦加工，制备得到生物医用镁基复合材料；所述生物医用镁基复合材料的长度不小于100mm，宽度不小于40mm，厚度不小于5mm，晶粒尺寸不超过5μm。2.根据权利要求1所述的一种低成本大尺寸超细晶生物医用镁基复合材料制备方法，其特征在于，步骤一中所述基体镁合金为WE43镁合金；所述生物陶瓷强化相颗粒为羟基磷灰石HA或β
‑
磷酸三钙β
‑
TCP。3...

【专利技术属性】
技术研发人员：荆磊，徐伯文，张亚峰，汶斌斌，刘汉源，赵曦，
申请(专利权)人：西北有色金属研究院，
类型：发明
国别省市：