一种稀土镁合金用高效晶粒细化剂、制备方法及其使用方法技术

本发明专利技术提供了一种稀土镁合金用高效晶粒细化剂、制备方法及其使用方法，将预热好的钛粉或锆粉或混合均匀的钛/锆粉加入到纯镁熔体或半固态熔融镁合金中，施加高速剪切和超声，凝固后制得稀土镁合金用晶粒细化剂。本发明专利技术采用的高速剪切熔体处理方法+超声处理，可将高质量分数的Ti、Zr或Ti/Zr粉体均匀分布在镁基体中，相比传统方法提高了晶粒细化剂中Ti、Zr或Ti/Zr含量，使Ti、Zr或Ti/Zr均匀分布，减少了形核粒子的团聚长大，提高了细化剂的利用率和细化效果。细化效果。细化效果。

【技术实现步骤摘要】
一种稀土镁合金用高效晶粒细化剂、制备方法及其使用方法


[0001]本专利技术属于镁合金晶粒细化
，特别涉及一种稀土镁合金用高效晶粒细化剂、制备方法及其使用方法。

技术介绍

[0002]稀土镁合金具有高温耐热、高强高韧等优良性能，在飞行器舱体、卫星结构件、飞船框架、发动机引擎盖、发动机气缸体和变速箱壳体等零部件上具有广泛的应用前景，受到了高度的关注。但工程应用的大熔炼量条件下稀土镁合金熔体纯净化与晶粒细化间存在天然的矛盾。采用传统的镁
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锆中间合金形式进行镁合金细化，存在损失率高、细化效果差的问题，大幅度限制镁合金强韧化水平，阻碍镁合金作为轻量化材料在飞行器上的应用。
[0003]对于除Al、Mn、Si等镁合金外，Zr是最为有效的晶粒细化剂。Zr可以减少热烈倾向，提高合金的强韧性。镁合金中的Zr通常以Mg
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Zr中间合金的形式加入。该中间合金通常用Mg还原K2ZrF2的方法生产，制得的Mg
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Zr中间合金夹渣多。专利申请公开了一种镁锆中间合金及其生产方法(CN10354077A)、一种生产镁锆中间合金的二次熔炼法(CN 101845564A)、一种超声处理制备镁锆中间合金的方法(CN 105385863 B)都为传统的Mg
‑
Zr中间合金制备方法。此类方法制备的Zr的收得率低，有效活性形核Zr粒子含量低，细化效果差，Zr的自发沉降使生产中添加几倍Zr才得到足够的Zr量，而实际铸锭只需要小于1％的Zr。且传统方法制得的Mg
‑<br/>Zr中间合金中还含有较多的杂质，需要大量的溶剂使其沉降，而加入的大量熔剂又会引入夹杂缺陷，导致稀土镁合金性能降低。
[0004]研究表明Ti原子可以在固液界面前沿偏聚，造成成分过冷，抑制晶粒长大，具有很强的晶粒细化能力。Ti元素作为镁合金的高效晶粒细化剂具有非常大的潜质，原因是Ti的生长抑制因子为59500，且α
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Ti与Mg的晶体结构均为密排六方，α
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Ti的晶格常数与Mg相近，与Mg具有良好的共格关系，从晶体学角度来说可以成为Mg的优质异质形核核心。但Ti很难单独加入镁合金中，其熔点甚至大于Mg的沸点，直接添加纯Ti损耗量大且工艺复杂。因此，使用含Ti中间合金，可具有比纯Ti更低的熔点，并提升其合金元素的实收率。但目前没有有效的方法实现Ti的加入，导致稀土镁合金晶粒细化效果受限。因此，有必要开发更为有效的高效晶粒细化剂制备方法，以提高镁合金材料的性能水平。

技术实现思路

[0005]为了克服现有技术中的不足，本专利技术人进行了锐意研究，提供了一种稀土镁合金用高效晶粒细化剂、制备方法及其使用方法，将预热好的钛粉、锆粉或混合均匀的钛/锆粉加入到纯镁熔体或半固态熔融镁合金，施加高速剪切和超声手段，从而制备含高含量、且更高效活性形核锆粒子、钛粒子或钛/锆无限固溶体粒子的新型稀土镁合金用高效晶粒细化剂。
[0006]本专利技术提供的技术方案如下：
[0007]第一方面，一种稀土镁合金用高效晶粒细化剂的制备方法，包括：将预热好的钛粉
或锆粉或混合均匀的钛/锆粉加入到纯镁熔体或半固态熔融镁合金中，施加高速剪切和超声，凝固后制得稀土镁合金用晶粒细化剂；
[0008]所述将预热好的钛粉或锆粉或混合均匀的钛/锆粉加入到纯镁熔体中制备稀土镁合金用晶粒细化剂时，制备方法具体包括：将纯镁升温至完全熔融状态，获得纯镁熔体；随后将称量好、预热充分的钛粉、锆粉或混合均匀的钛/锆粉加入到纯镁熔体中，在加入粉体的过程中施加高速剪切处理和超声处理，获得含钛元素或锆元素或钛/锆元素均匀分布的镁熔体；随后将熔体浇注到模具中，在压力作用下凝固，待完全凝固后制得稀土镁合金用晶粒细化剂，制备全过程在真空环境或惰性气氛保护下进行；
[0009]所述将预热好的钛粉或锆粉或混合均匀的钛/锆粉加入到半固态熔融镁合金中，制备稀土镁合金用晶粒细化剂时，制备方法具体包括：将纯净的镁合金升温至半固态状态，随后将称量好、预热充分的钛粉或锆粉或混合均匀的钛/锆粉加入半固态熔融镁合金中，在加入粉体的过程中施加高速剪切处理，待粉体全部加入后将镁合金升温至完全熔融状态下，施加高速剪切和超声处理，获得含钛元素或锆元素或钛/锆元素的镁合金熔体，随后将镁合金熔体浇注到预热的模具中，在压力作用下凝固，待完全凝固后制得稀土镁合金用晶粒细化剂，制备全过程在真空环境或惰性气氛保护下进行。
[0010]第二方面，一种稀土镁合金用高效晶粒细化剂，根据第一方面所述的稀土镁合金用高效晶粒细化剂的制备方法制得，所述稀土镁合金用晶粒细化剂中活性形核Ti或Zr或(Ti/Zr)粒子尺寸85％～99.9％小于5μm。
[0011]第三方面，一种稀土镁合金用高效晶粒细化剂的使用方法，其特征在于，包括：按镁合金成分及其质量百分比称取相应重量的原料，待原料全部熔化、撇渣后，加入第二方面所述的晶粒细化剂，待全部熔化后捞底搅拌，随后进行精炼；精炼结束后，清除熔渣，静置，将制得的熔体用于稀土镁合金铸件制备或稀土镁合金半连续铸锭制备。
[0012]根据本专利技术提供的一种稀土镁合金用高效晶粒细化剂、制备方法及其使用方法，具有以下有益效果：
[0013]1、相比传统熔盐法，本专利技术制备的Mg
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Ti、Mg
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Zr、Mg
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Ti/Zr、Mg
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TM
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Ti、Mg
‑
TM
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Zr或Mg
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TM
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Ti/Zr晶粒细化剂含有更高含量的Zr、Ti或Ti/Zr元素，质量分数达到30％～70％。而且具有更高含量的细小均匀形核粒子，Ti或Zr或(Ti/Zr)粒子尺寸85％～99.9％小于5μm。
[0014]2、Ti的生长抑制因子为59500，且晶格常数与Mg相近，与Mg具有良好的共格关系，Ti是非常高效的晶粒细化剂。本专利技术制备的Mg
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Ti或Mg
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TM
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Ti以及Mg
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Ti/Zr或Mg
‑
TM
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Ti/Zr高效晶粒细化剂中含有大量细小的活性形核Ti粒子或Ti/Zr粒子，Ti和Ti/Zr的生长抑制因子约为Zr的1500倍以上，具有更为优异的细化晶粒能力。
[0015]3、由于Ti、Zr可以形成Ti/Zr无限固溶体，使得加入Mg
‑
Ti/Zr晶粒细化剂相比加入Mg
‑
Ti或Mg
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Zr晶粒细化剂，减小了与镁基体基面晶体学面错配度，提高了与镁基体的晶格匹配程度，增加了成分过冷，可明显细化基体和第二相，而且Ti/Zr的添加量可以达到Zr的最大添加量。
[0016]4、本专利技术采用的高速剪切熔体处理方法，可将高质量分数的Ti、Zr或Ti/Zr粉体均匀分布在镁基体中，相比传统方法提高了晶粒细化剂中Ti、Zr或Ti/本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种稀土镁合金用高效晶粒细化剂的制备方法，其特征在于，包括：将预热好的钛粉或锆粉或混合均匀的钛/锆粉加入到纯镁熔体或半固态熔融镁合金中，施加高速剪切和超声，凝固后制得稀土镁合金用晶粒细化剂。2.根据权利要求1所述的一种稀土镁合金用高效晶粒细化剂的制备方法，其特征在于，所述将预热好的钛粉或锆粉或混合均匀的钛/锆粉加入到纯镁熔体中制备稀土镁合金用晶粒细化剂时，制备方法包括：将纯镁升温至完全熔融状态，获得纯镁熔体；随后将称量好、预热充分的钛粉、锆粉或混合均匀的钛/锆粉加入到纯镁熔体中，在加入粉体的过程中施加高速剪切处理和超声处理，获得含钛元素或锆元素或钛/锆元素均匀分布的镁熔体；随后将熔体浇注到模具中，在压力作用下凝固，待完全凝固后制得稀土镁合金用晶粒细化剂，制备全过程在真空环境或惰性气氛保护下进行。3.根据权利要求2所述的一种稀土镁合金用高效晶粒细化剂的制备方法，其特征在于，所述钛粉、锆粉或混合均匀的钛/锆粉的预热温度为300℃～600℃，预热时间为30min～90min；和/或所述粉体具体加入方式为：将所加粉体分成n份，5≤n≤30，每添加1份后施加30s～90s的高速剪切，转子转速为5000rpm～20000rpm，待粉体全部添加后，再继续施加10min～60min的高速剪切，随后施加超声处理，超声处理工艺参数为2000Hz～5000Hz，超声处理时间为2min～15min；和/或所述凝固工艺为将含钛或锆或钛/锆元素的镁熔体浇入预热温度为300℃～600℃的金属模具中，并施加60MPa～150MPa压力，保压5min～30min。4.根据权利要求2所述的一种稀土镁合金用高效晶粒细化剂的制备方法，其特征在于，所述稀土镁合金用高效晶粒细化剂的成分为Mg
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(30～70)Ti或Mg
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(30～70)Zr或Mg
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(30～70)(Ti/Zr)(wt.％)。5.根据权利要求1所述的一种稀土镁合金用高效晶粒细化剂的制备方法，其特征在于，所述将预热好的钛粉或锆粉或混合均匀的钛/锆粉加入到半固态熔融镁合金中，制备稀土镁合金用晶粒细化剂时，制备方法包括：将纯净的镁合金升温至半固态状态，随后将称量好、预热充分的钛粉或锆粉或混合均匀的钛/锆粉加入半固态熔融镁合金中，在加入粉体的过程中施加高速剪切处理，待粉体全部加入后将镁合金升温至完全熔融状态下，施加高速剪切和超声处理，获得含钛元素或锆元素或钛/锆元素的镁合金熔体，随后将镁合金熔体浇注到预热的模具中，在压力作用下凝固，待完全凝固后制得稀土镁合金用晶粒细化...

【专利技术属性】
技术研发人员：周海涛，肖旅，候正全，戴铮，孙鑫，侯湘武，袁勇，李宝辉，陈舸，董喜旺，
申请(专利权)人：上海航天精密机械研究所，
类型：发明
国别省市：