一种高强度阻燃硅酮密封胶的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种高强度阻燃硅酮密封胶的制备方法，属于硅酮密封胶技术领域，所述制备方法由以下步骤组成：制备补强填料，制备阻燃剂，第一次混合，第二次混合；所述制备补强填料，将纳米碳酸钙与一次偶联剂加入混合设备中，搅拌，得到一次混合液，离心，烘干，得到初级补强填料，将初级补强填料与二次偶联剂加入混合设备中，搅拌，离心，将沉淀物置于110

【技术实现步骤摘要】
一种高强度阻燃硅酮密封胶的制备方法


[0001]本专利技术涉及硅酮密封胶
，具体涉及一种高强度阻燃硅酮密封胶的制备方法。

技术介绍

[0002]硅酮密封胶是以聚二甲基硅氧烷为主要原料，辅以交联剂、填料、增塑剂、偶联剂、催化剂在真空状态下混合而成的膏状物，在室温下通过与空气中的水发生反应，固化形成弹性硅橡胶。硅酮密封胶的粘接力强，拉伸强度大，又具有耐候性、抗振性，以及防潮、抗臭气和适应冷热变化大的特点，同时还具有广泛的适用性，能实现大多数建材产品之间的粘合，因此应用价值非常大。此外，硅酮密封胶由其不会因自身的重量而流动，可用于过顶或侧壁的接缝而不发生下陷，塌落或流走，主要用于干洁的金属、玻璃，大多数不含油脂的木材、硅酮树脂、加硫硅橡胶、陶瓷、天然及合成纤维，以及许多油漆塑料表面的粘接，质量好的硅酮密封胶在0℃以下使用不会发生挤压不出、物理特性改变等现象。
[0003]随着硅酮密封胶在建材产品中应用越来越广泛，对硅酮密封胶的阻燃性要求也越来越高，现有的硅酮密封胶的阻燃性主要是通过添加阻燃剂实现的，添加的阻燃剂包括卤系阻燃剂、磷系阻燃剂、无机阻燃剂，其中，卤系阻燃剂在燃烧时会产生有毒的烟雾，对人的身体造成危害，因此，在硅酮密封胶中的用量在逐渐减少。目前应用最多的是磷系阻燃剂和无机阻燃剂，但是磷系阻燃剂和无机阻燃剂的使用会降低硅酮密封胶的力学强度和位移性能，还会导致硅酮密封胶在固化后出现气泡和开裂，为了解决上述问题，目前最常用的方法为加入大量补强填料，但是补强填料加入过多会影响硅酮密封胶的流平性，以及在高温高湿下的耐老化性和固化速度。

技术实现思路

[0004]针对现有技术存在的不足，本专利技术提供了一种高强度阻燃硅酮密封胶的制备方法，能够提高阻燃硅酮密封胶的力学强度和位移性能，避免硅酮密封胶在固化后出现气泡和开裂的问题，同时还能够提高硅酮密封胶的流平性，以及在高温高湿下的耐老化性和固化速度。
[0005]为解决以上技术问题，本专利技术采取的技术方案如下：一种高强度阻燃硅酮密封胶的制备方法，由以下步骤组成：制备补强填料，制备阻燃剂，第一次混合，第二次混合；所述制备补强填料，将纳米碳酸钙与一次偶联剂加入混合设备中，在25
‑
30℃下以100
‑
120rpm的搅拌速度搅拌45
‑
50min，得到一次混合液，将一次混合液进行第一次离心，控制第一次离心的转速为6000
‑
8000rpm，时间为6
‑
8min，将第一次离心后得到的沉淀物置于110
‑
115℃下烘干，得到初级补强填料，将初级补强填料与二次偶联剂加入混合设备中，在45
‑
50℃下以180
‑
200rpm的搅拌速度搅拌50
‑
55min，得到二次混合液，将二次混合液进行第二次离心，控制第二次离心的转速为5000
‑
7000rpm，时间为8
‑
10min，将第二次离心后得到
的沉淀物置于110
‑
115℃下烘干，得到补强填料；所述制备补强填料中，所述纳米碳酸钙的粒径为60
‑
80nm；所述制备补强填料中，纳米碳酸钙与一次偶联剂的重量比为100:28
‑
30；所述制备补强填料中，初级补强填料与二次偶联剂的重量比为100:32
‑
35；所述制备补强填料中，所述一次偶联剂，按重量份计，由以下成分组成：10
‑
12份γ
‑
氨丙基三乙氧基硅烷，5
‑
8份六偏磷酸钠，4
‑
6份柠檬酸，90
‑
95份去离子水；所述制备补强填料中，所述二次偶联剂，按重量份计，由以下成分组成：8
‑
10份γ
‑
氨丙基三乙氧基硅烷，5
‑
7份偏铝酸钠，0.8
‑
1份十二烷基苯磺酸钠，20
‑
22份氨基硅油，60
‑
65份去离子水。
[0006]所述制备阻燃剂，将氢氧化铝、氢氧化镁、γ
‑
氨丙基三乙氧基硅烷、硬脂酸钠、三聚磷酸钠、聚乙烯胺、去离子水加入混合设备中，在50
‑
55℃下以100
‑
120rpm的搅拌速度搅拌1
‑
1.5h后，进行真空冷冻干燥，控制真空冷冻干燥的真空度为200
‑
300Pa，温度为
‑
35℃至
‑
30℃，时间为2
‑
2.5h，真空冷冻干燥结束进行球磨，控制球磨时的球料比为20
‑
24:1，转速为300
‑
320rpm，时间为45
‑
50min，球磨结束得到阻燃剂；所述制备阻燃剂中，氢氧化铝、氢氧化镁、γ
‑
氨丙基三乙氧基硅烷、硬脂酸钠、三聚磷酸钠、聚乙烯胺、去离子水的重量比为50
‑
55:30
‑
35:1
‑
2:4
‑
6:5
‑
8:0.2
‑
0.4:28
‑
30。
[0007]所述第一次混合，将α,ω
‑
二羟基聚二甲基硅氧烷、甲基硅油、补强填料、阻燃剂、重质碳酸钙、气相白炭黑加入真空捏合机内进行第一次混合，控制第一次混合时的温度为115
‑
120℃，真空度为0.08
‑
0.085MPa，时间为2
‑
2.5h，第一次混合结束，自然冷却到20
‑
25℃，得到基料；所述第一次混合中，所述α,ω
‑
二羟基聚二甲基硅氧烷在25℃下的粘度为50000
‑
150000mPa
·
s；所述第一次混合中，所述甲基硅油在25℃下的粘度为100
‑
200mPa
·
s；所述第一次混合中，α,ω
‑
二羟基聚二甲基硅氧烷、甲基硅油、补强填料、阻燃剂、重质碳酸钙、气相白炭黑的重量比为150
‑
160:90
‑
100:200
‑
220:35
‑
40:10
‑
14:12
‑
15。
[0008]所述第二次混合，将基料、乙基三乙酰氧基硅烷、甲基三丁酮肟基硅烷、γ
‑
氨丙基三乙氧基硅烷、γ
‑
缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、二丁基二月桂酸锡加入高速分散搅拌机中进行第二次混合，控制第二次混合中的温度为20
‑
25℃，真空度为0.09
‑
0.095MPa，转速为800
‑
1000rpm，第二次混合结束得到高强度阻燃硅酮密封胶；本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种高强度阻燃硅酮密封胶的制备方法，其特征在于，由以下步骤组成：制备补强填料，制备阻燃剂，第一次混合，第二次混合；所述制备补强填料，将纳米碳酸钙与一次偶联剂加入混合设备中，搅拌，得到一次混合液，将一次混合液进行第一次离心，将第一次离心后得到的沉淀物置于110
‑
115℃下烘干，得到初级补强填料，将初级补强填料与二次偶联剂加入混合设备中，搅拌，得到二次混合液，将二次混合液进行第二次离心，将第二次离心后得到的沉淀物置于110
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115℃下烘干，得到补强填料；所述制备补强填料中，所述一次偶联剂，按重量份计，由以下成分组成：10
‑
12份γ
‑
氨丙基三乙氧基硅烷，5
‑
8份六偏磷酸钠，4
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6份柠檬酸，90
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95份去离子水；所述制备补强填料中，所述二次偶联剂，按重量份计，由以下成分组成：8
‑
10份γ
‑
氨丙基三乙氧基硅烷，5
‑
7份偏铝酸钠，0.8
‑
1份十二烷基苯磺酸钠，20
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22份氨基硅油，60
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65份去离子水；所述制备阻燃剂，将氢氧化铝、氢氧化镁、γ
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氨丙基三乙氧基硅烷、硬脂酸钠、三聚磷酸钠、聚乙烯胺、去离子水加入混合设备中，搅拌，进行真空冷冻干燥，真空冷冻干燥结束进行球磨，球磨结束得到阻燃剂；所述制备阻燃剂中，氢氧化铝、氢氧化镁、γ
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氨丙基三乙氧基硅烷、硬脂酸钠、三聚磷酸钠、聚乙烯胺、去离子水的重量比为50
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55:30
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35:1
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2:4
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6:5
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8:0.2
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0.4:28
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30；所述第一次混合，将α,ω
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二羟基聚二甲基硅氧烷、甲基硅油、补强填料、阻燃剂、重质碳酸钙、气相白炭黑加入真空捏合机内进行第一次混合，第一次混合结束，自然冷却到20
‑
25℃，得到基料；...

【专利技术属性】
技术研发人员：姚美娟，郎琳琳，李敏，李凯，相晓，
申请(专利权)人：山东景茂新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：