一种醇型硅酮密封胶的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种醇型硅酮密封胶的制备方法，属于硅酮密封胶技术领域，所述制备方法由以下步骤组成：制备助催化剂，制备改性填料，制备基料，混合；所述制备基料步骤，将

【技术实现步骤摘要】
一种醇型硅酮密封胶的制备方法


[0001]本专利技术涉及硅酮密封胶
，具体涉及一种醇型硅酮密封胶的制备方法
。

技术介绍

[0002]硅酮密封胶是一种类似软膏，一旦接触空气中的水分就会固化成坚韧橡胶类固体的材料，硅酮密封胶的粘接力强，拉伸强度大，同时又具有耐候性和抗振性好，以及具有防潮
、
抗臭气和适应冷热变化大的特点，加之其较广泛的适用性，能实现大多数建材产品之间的粘合，因此应用价值非常大
。
根据固化时释放出的小分子的种类，硅酮密封胶主要分为脱醋酸型硅酮密封胶
、
脱酮肟型硅酮密封胶
、
脱醇型硅酮密封胶
、
脱酰胺型硅酮密封胶，其中，最常使用的为脱醇型硅酮密封胶
。
[0003]脱醇型硅酮密封胶又叫醇型硅酮密封胶，主要由醇基硅酮聚合物
、
填料
、
助剂等组成，在固化时会释放甲醇
、
乙醇等醇类小分子，具有无毒
、
无味
、
无腐蚀性的优点，与传统的硅酮密封胶相比，醇型硅酮密封胶不含对人体有害的物质，可以放心使用，同时也不会对周围环境产生任何污染，而且还具有耐高温
、
抗老化
、
防水防潮
、
密封性好的优点，因此被广泛应用于工程建筑
、
照明灯具
、
消费电子产品
、
汽车电子产品等行业
。
[0004]但是醇型硅酮密封胶在使用中存在以下问题：表干速度快，深层固化速度慢，尤其是在夏天高温户外环境下，醇型硅酮密封胶表干过快，内部固化时的甲醇气体不能及时排出，容易产生起泡
、
空鼓等问题；醇型硅酮密封胶的固化剂分子量小，填料与基胶的相容性差，导致储存保质期短，存放时间超过3个月，使用性能便出现大幅下降；耐腐蚀性差，醇型硅酮密封胶在遇到强酸
、
强碱等化学物质时，耐腐蚀性较差
。
[0005]为了解决上述问题，目前最常用的方法有：对固化剂进行改性，使用高官能度高分子量的固化剂；使用偶联剂对填料进行表面改性，提高填料与基胶的相容性；但是高官能度高分子量的固化剂在提高深层固化速度，延长储存保质期的同时，会导致醇型硅酮密封胶的内应力增大，从而导致粘结力
、
抗振性
、
拉伸强度
、
密封性的下降；而使用偶联剂对填料进行表面改性虽然能够提高填料与基胶的相容性，但是会影响脱醇型硅酮密封胶的触变性
。

技术实现思路

[0006]针对现有技术存在的不足，本专利技术提供了一种醇型硅酮密封胶的制备方法，能够提高醇型硅酮密封胶的深层固化速度和耐腐蚀性，在延长醇型硅酮密封胶的储存保质期的同时，提高醇型硅酮密封胶的粘结力
、
抗振性
、
拉伸强度
、
密封性
、
触变性
。
[0007]为解决以上技术问题，本专利技术采取的技术方案如下：一种醇型硅酮密封胶的制备方法，由以下步骤组成：制备助催化剂，制备改性填料，制备基料，混合；所述制备助催化剂步骤为，将微米级蒙脱土与去离子水混合均匀，得到蒙脱土悬浮液；将壳聚糖与醋酸水溶液混合均匀，得到壳聚糖醋酸溶液；将蒙脱土悬浮液与壳聚糖醋酸溶液加入反应釜中，将反应釜的温度控制至
40
‑
50℃
，搅拌速度控制至
100
‑
200rpm
，搅拌
5
‑
6h
，得到混合溶液；将氢氧化钠与去离子水混合均匀，得到氢氧化钠水溶液；将氢氧化钠水溶液加入反应釜中，将反应釜的温度控制至
30
‑
50℃
，搅拌速度控制至
100
‑
200rpm
，同时向氢氧化钠水溶液中滴加混合溶液，滴加结束后继续搅拌
30
‑
40min
，加入戊二醛水溶液，继续搅拌5‑
6h
，过滤，使用去离子水清洗滤渣3‑4次，然后将滤渣进行冷冻干燥，控制冷冻干燥的温度为
‑
40℃
至
‑
30℃
，时间为
18
‑
20h
，冷冻干燥结束得到壳聚糖微球；将
γ
‑
巯丙基三甲氧基硅烷
、
第一份无水乙醇
、
去离子水
、
冰醋酸加入反应釜中，将反应釜的温度控制至
30
‑
50℃
，搅拌速度控制至
200
‑
300rpm
，搅拌
40
‑
50min
后，加入壳聚糖微球，继续搅拌
20
‑
30min
，将反应釜的温度提高至
110
‑
120℃
，继续搅拌8‑
10h
，过滤，使用去离子水清洗滤渣2‑3次，使用无水乙醇清洗滤渣2‑3次，置于
110
‑
120℃
下烘干，得到改性壳聚糖微球；将改性壳聚糖微球
、
四氯化钛
、
四氯化锡
、
第二份无水乙醇加入反应釜中，将反应釜的温度控制至
60
‑
70℃
，搅拌速度控制至
200
‑
300rpm
，搅拌
10
‑
11h
后，过滤，使用无水乙醇清洗滤渣3‑4次，置于
110
‑
120℃
下烘干，得到助催化剂；所述制备助催化剂步骤中，所述蒙脱土悬浮液中，微米级蒙脱土与去离子水的质量比为
0.5
‑
0.6:30
‑
35
；所述微米级蒙脱土的粒径为2‑3μ
m
；所述壳聚糖醋酸溶液中，壳聚糖与醋酸水溶液的质量比为2‑
2.5:100
‑
105
；所述醋酸水溶液的质量分数为
1.8
‑
2%
；所述壳聚糖的脱乙酰度为
90
‑
95%
，重均分子量为5‑
10
万；所述氢氧化钠水溶液中，氢氧化钠与去离子水的质量比为9‑
10:100
‑
110
；所述混合溶液的滴加速度为
1.5
‑
2g/min
；所述蒙脱土悬浮液中微米级蒙脱土
、
所述壳聚糖醋酸溶液中壳聚糖
、
所述氢氧化钠水溶液中氢氧化钠
、
戊二醛水溶液
、
γ
‑
巯丙基三甲氧基硅烷
、
第一份无水乙醇
...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.
一种醇型硅酮密封胶的制备方法，其特征在于，由以下步骤组成：制备助催化剂，制备改性填料，制备基料，混合；所述制备助催化剂步骤为，将微米级蒙脱土与去离子水混合均匀，得到蒙脱土悬浮液；将壳聚糖与醋酸水溶液混合均匀，得到壳聚糖醋酸溶液；将蒙脱土悬浮液与壳聚糖醋酸溶液在
40
‑
50℃
下搅拌，得到混合溶液；将氢氧化钠与去离子水混合均匀，得到氢氧化钠水溶液；将氢氧化钠水溶液在
30
‑
50℃
下搅拌，同时向氢氧化钠水溶液中滴加混合溶液，滴加结束后继续搅拌
30
‑
40min
，加入戊二醛水溶液，继续搅拌5‑
6h
，过滤，清洗滤渣，然后将滤渣进行冷冻干燥，冷冻干燥结束得到壳聚糖微球；将
γ
‑
巯丙基三甲氧基硅烷
、
第一份无水乙醇
、
去离子水
、
冰醋酸在
30
‑
50℃
下搅拌，加入壳聚糖微球，继续搅拌，然后升温至
110
‑
120℃
，继续搅拌，过滤，清洗
、
烘干滤渣，得到改性壳聚糖微球；将改性壳聚糖微球
、
四氯化钛
、
四氯化锡
、
第二份无水乙醇在
60
‑
70℃
下搅拌，过滤，清洗
、
烘干滤渣，得到助催化剂；所述制备改性填料步骤为，将纳米级碳酸钙
、
纳米级蒙脱土
、
微米级蒙脱土
、
去离子水混合均匀，得到悬浊液；将海藻酸钠与去离子水混合均匀，得到海藻酸钠溶液；将海藻酸钠溶液进行超声震荡，同时向海藻酸钠溶液中缓慢加入悬浊液，加入结束后加入柠檬酸，继续超声震荡，滴加戊二醛水溶液，滴加结束后继续超声震荡的同时进行紫外光照射，得到反应液；将甲醇进行超声震荡，同时向甲醇中缓慢加入反应液，加入结束后继续超声震荡，过滤，对滤渣进行冷冻干燥，得到初级改性填料；将硅烷偶联剂
Si
‑
69
与无水乙醇混合均匀后，均匀喷淋于初级改性填料表面，然后进行冷冻干燥，得到改性填料；所述制备基料步骤，将
α
,
ω
‑
二羟基聚二甲基硅氧烷
、
二甲基硅油
、
改性填料
、
气相白炭黑进行共混脱水，共混脱水结束，得到基料；所述混合步骤为，将基料
、
乙烯基三甲氧基硅烷
、
乙烯基三乙氧基硅烷
、
硅烷偶联剂
KH
‑
550、
硅烷偶联剂
KH
‑
560、
二月桂酸二正辛基锡
、
助催化剂进行混合，混合结束，得到醇型硅酮密封胶
。2.
根据权利要求1所述的醇型硅酮密封胶的制备方法，其特征在于，所述制备助催化剂步骤中，所述蒙脱土悬浮液中，微米级蒙脱土与去离子水的质量比为
0.5
‑
0.6:30
‑
35
；所述微米级蒙脱土的粒径为2‑3μ
m
；所述壳聚糖醋酸溶液中，壳聚糖与醋酸水溶液的质量比为2‑
2.5:100
‑
105
；所述醋酸水溶液的质量分数为
1.8
‑
2%
；所述壳聚糖的脱乙酰度为
90
‑
95%
，重均分子量为5‑
10
万；所述氢氧化钠水溶液中，氢氧化钠与去离子水的质量比为9‑
10:100
‑
110
；所述混合溶液的滴加速度为
1.5
‑
2g/min。3.
根据权利要求1所述的醇型硅酮密封胶的制备方法，其特征在于，所述制备助催化剂步骤中，所述蒙脱土悬浮液中微米级蒙脱土
、
所述壳聚糖醋酸溶液中壳聚糖
、
所述氢氧化钠水溶液中氢氧化钠
、
戊二醛水溶液
、
γ
‑
巯丙基三甲氧基硅烷
、
第一份无水乙醇
、
去离子水
、
冰醋酸
、
四氯化钛
、
四氯化锡
、
第二份无水乙醇的质量比为
0.5
‑
0.6:2
‑
2.5:9
‑
10:60
‑
70:11
‑
12:44
‑
45:12
‑

【专利技术属性】
技术研发人员：姚美娟，郎琳琳，张正旭，李凯，宋鹏飞，
申请(专利权)人：山东景茂新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：