一种控制脱醇型有机硅密封胶生产过程粘度高峰的方法技术

本发明专利技术公开了一种控制脱醇型有机硅密封胶生产过程粘度高峰的方法，包括以下步骤：将α,ω

【技术实现步骤摘要】
一种控制脱醇型有机硅密封胶生产过程粘度高峰的方法


[0001]本专利技术涉及有机硅密封胶
，具体涉及一种控制脱醇型有机硅密封胶生产过程粘度高峰的方法。

技术介绍

[0002]有机硅密封胶是一类以线性聚有机硅氧烷为基础聚合物，加入补强填料、交联剂、偶联剂以及增塑剂等，通过吸收空气中的湿气经配合、硫化，形成的弹性体。目前在装配式建筑、航空航天、电子电气绝缘与密封、轨道交通以及生物医药等领域有机硅材料都具有普遍应用。其中脱醇型密封胶由于固化过程中释放的是小分子醇类物质，相比于酮肟型胶与酸胶，无腐蚀性、环境友好，所以更加受到市场青睐，在建筑密封胶领域，每年醇型胶所占份额正逐年递增，需求量也越来越大。
[0003]在脱醇型有机硅密封胶的实际生产过程中，当基胶加入钛酸酯类催化剂后，粘度会在短时间内急剧上涨，出现物料爬杆爬浆的情况，需要在持续的分散搅拌下粘度才能回归正常，这个过程我们称之为脱醇型密封胶的粘度高峰。生产过程中的粘度高峰控制不好会影响成品胶的外观与性能，经常需要返工甚至报废，影响产量和产品合格率。同时粘度高峰物料的增稠会造成分散电机短时电流飙升，严重时会导致分散卡死、电机烧坏，损害机械设备的使用寿命。
[0004]粘度高峰产生的主要原因是体系中的羟基封端聚硅氧烷与钛酸酯类物质接触时，表面的高浓度的钛酸酯与聚合物羟基发生氢键相互作用，形成了假性交联，该氢键作用与链式反应类似，可以在极短的时间内形成，所以粘度呈指数增长，并长时间保持在峰值粘度，需要在很强的机械剪切力作用下让钛酸酯逐渐渗透进聚硅氧烷内部，减弱并最终打破这种氢键作用粘度才会回归正常。同时体系内其他来源的羟基也会使得粘度高峰更加剧烈。
[0005]目前脱醇型密封胶控制或避免粘度高峰的主要两个方面：一是需要控制体系内其他小分子羟基类化合物与水分含量，避免粘度高峰加剧，密封胶生产的主要原材料为聚合物与填料，而填料则是体系其他小分子羟基类化合物与水分的主要来源，简单的真空加热除水效率有限，同时基料具有一定的吸湿性，经存储放置后水分含量也会上升；二是降低聚合物羟基含量，聚合物羟基是产生粘度高峰的主要原因，使用烷氧基封端的聚硅氧烷为原材料，由于体系内高粘聚合物不含羟基，与钛酸酯类催化剂接触不会形成氢键作用，从而避免了粘度高峰。但烷氧基封端的聚硅氧烷活性较高，稳定性差，可以自交联，成品胶易增稠且储存期较短，同时成本较高，经济效益较差，所以一种控制脱醇型有机硅密封胶生产过程粘度高峰的工艺，具有一定的经济价值，可以提高良品率，延长设备使用寿命。

技术实现思路

[0006]鉴于目前存在的上述不足，本专利技术提供一种控制脱醇型有机硅密封胶生产过程粘度高峰的方法，本专利技术通过在基料脱水制备环节加入疏水改性剂对粉体进行疏水改性，使
得制备的基料具有较低的含水量，吸湿性，基料经储存后也能保持较低的含水量，在生产过程中加入一种粘度高峰控制组合物，同时配合本专利技术中所特定的工艺过程和工艺参数可以大幅降低脱醇型密封胶生产过程中粘度高峰的剧烈程度并缩短粘度高峰的持续时间，有效提升了产品合格率，延长了设备使用寿命。
[0007]为了达到上述目的，本专利技术提供了一种控制脱醇型有机硅密封胶生产过程粘度高峰的方法，包括以下步骤：
[0008]步骤1：将α,ω
‑
二羟基聚硅氧烷、填料加入捏合机中，待物料达到预定温度后脱水共混至少120min，再往其中加入疏水改性剂，继续搅拌一定时间，再降温冷却得到基料；
[0009]步骤2：室温下，将上述基料及二甲基硅油、色料和其它物料加入到搅拌设备中，预先搅拌分散一定时间；
[0010]步骤3：将粘度高峰控制组合物加入搅拌设备中，经搅拌处理至物料温度达到50～55℃；其中，按照质量份数计，所述粘度高峰控制组合物的组分为：单羟基封端聚二甲基硅氧烷100份、钛酸酯类混合物40～80份、除水剂20～40份、稳定剂10～20份；所述单羟基单羟基封端聚二甲基硅氧烷的结构式如下式1所示：
[0011][0012]式1中，n≥2；
[0013]步骤4：将密封胶所需的交联剂、偶联剂以及钛酸酯类催化剂加入搅拌设备中，经搅拌处理至物料温度在45℃以下，再持续分散30
‑
90min即可出料。
[0014]需要说明的是，搅拌设备为行星搅拌机或高速分散搅拌机。
[0015]依照本专利技术的一个方面，所述疏水改性剂包括十六碳链及以上脂肪酸甘油三酯、十六碳链及以上脂肪酸丙二醇酯中的一种或两种；
[0016]所述十六碳链及以上脂肪酸甘油三酯的结构通式如下式2所示：
[0017][0018]所述十六碳链及以上脂肪酸丙二醇酯的结构通式如下式3所示：
[0019][0020]依照本专利技术的一个方面，所述疏水改性剂的加入量为所述基料的0.3wt％～1.5wt％；所述粘度高峰控制组合物的加入量为所述基料的2wt％～4wt％。
[0021]依照本专利技术的一个方面，在步骤1中，捏合机的温度为120～150℃，真空度为0.06～0.099MPa；继续搅拌的时间为30min；物料达到的预定温度为捏合机的温度。
[0022]依照本专利技术的一个方面，在步骤2中，预先搅拌分散的真空度为
‑
0.095MPa以上，预先搅拌分散的速度为100～150rpm，预先搅拌分散的时间为30min。
[0023]依照本专利技术的一个方面，在步骤3中，搅拌处理具体为：先在真空度为
‑
0.06MPa、转速为70～90rpm的情况下，搅拌10～15min；再在真空度为
‑
0.095MPa、转速为350～500rpm的情况下，搅拌至物料温度达到50～55℃。
[0024]依照本专利技术的一个方面，在步骤4中，搅拌处理具体为：先在真空度为
‑
0.06MPa、转速为70～90rpm的情况下，搅拌5min；再在真空度为
‑
0.095MPa、转速为100～150rpm、反应釜通冷却水的情况下，搅拌至物料温度在45℃以下。
[0025]依照本专利技术的一个方面，所述粘度高峰控制组合物的制备方法为：
[0026]按配比将单羟基封端聚二甲基硅氧烷加入反应釜，在氮气氛围下边搅拌边加入钛酸酯类混合物，加料完成后停氮气；
[0027]在真空度
‑
0.095MPa以上，继续搅拌20分钟；
[0028]再充氮气加入除水剂与稳定剂，真空度0.06MPa搅拌10分钟后，即得到粘度高峰控制组合物。
[0029]依照本专利技术的一个方面，所述单羟基封端聚二甲基硅氧烷在25℃的粘度为350mPa.s～1500mPa.s。
[0030]依照本专利技术的一个方面，在步骤3中，所述钛酸酯类混合物为异丙氧基三(十二烷基苯磺酰氧基)钛酸酯、双(乙酰乙酸乙酯)钛酸二异丙酯与钛酸四异丙酯组成的混合物，其中，异丙氧基三(十二烷基苯磺酰氧基)钛酸酯、双(乙酰乙酸乙酯)钛酸二异丙酯与钛酸四异丙酯的质量比为(15～30本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种控制脱醇型有机硅密封胶生产过程粘度高峰的方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1：将α,ω
‑
二羟基聚硅氧烷、填料加入捏合机中，待物料达到预定温度后脱水共混至少120min，再往其中加入疏水改性剂，继续搅拌一定时间，再降温冷却得到基料；步骤2：室温下，将上述基料及二甲基硅油、色料和其它物料加入到搅拌设备中，预先搅拌分散一定时间；步骤3：将粘度高峰控制组合物加入搅拌设备中，经搅拌处理至物料温度达到50～55℃；其中，按照质量份数计，所述粘度高峰控制组合物的组分为：单羟基封端聚二甲基硅氧烷100份、钛酸酯类混合物40～80份、除水剂20～40份、稳定剂10～20份；步骤4：将密封胶所需的交联剂、偶联剂以及钛酸酯类催化剂加入搅拌设备中，经搅拌处理至物料温度在45℃以下，再持续分散30
‑
90min即可出料。2.根据权利要求1所述的控制脱醇型有机硅密封胶生产过程粘度高峰的方法，其特征在于，所述疏水改性剂包括十六碳链及以上脂肪酸甘油三酯、十六碳链及以上脂肪酸丙二醇酯中的一种或两种。3.根据权利要求1所述的控制脱醇型有机硅密封胶生产过程粘度高峰的方法，其特征在于，所述疏水改性剂的加入量为所述基料的0.3wt％～1.5wt％；所述粘度高峰控制组合物的加入量为所述基料的2wt％～4wt％。4.根据权利要求1所述的控制脱醇型有机硅密封胶生产过程粘度高峰的方法，其特征在于，在步骤1中，捏合机的温度为120～150℃，真空度为0.06～0.099MPa；继续搅拌的时间为30min；物料达到的预定温度为捏合机的温度。5.根据权利要求1所述的控制脱醇型有机硅密封胶生产过程粘度高峰的方法，其特征在于，在步骤2中，预先搅拌分散的真空度为
‑
0.095MPa以上，预先搅拌分散的速度为100～150rpm，预先搅拌分散的时间为30min。6.根据权利要求1所述的控制脱醇型有机硅密封胶生产过程粘度高峰的方法，其特征在于，在步骤3中，搅拌处理具体为：先在真...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘文俊，蒋金博，
申请(专利权)人：广东白云科技有限公司，
类型：发明
国别省市：