改性环氧固化剂、中温固化环氧灌封胶及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种改性环氧固化剂、中温固化环氧灌封胶及其制备方法。该改性环氧固化剂由180

【技术实现步骤摘要】
改性环氧固化剂、中温固化环氧灌封胶及其制备方法


[0001]本专利技术涉及密封胶领域，特别是涉及一种改性环氧固化剂、中温固化环氧灌封胶及其制备方法。

技术介绍

[0002]随着消费类电子产品升级，中温固化环氧灌封胶的市场需求将进一步呈现快速增长的趋势。电子元器件灌封的应用场景多样化对中温固化环氧灌封胶提出了更高的质量要求，不仅要求具有耐高湿热、良好的粘接性能和电学性能，而且还必须具有良好的冲击性能和阻燃性能。
[0003]目前，提高中温固化环氧灌封胶阻燃性能的最常用方法主要有外添加型阻燃，即在胶体中添加阻燃剂，而添加阻燃剂是通过物理分散方式与胶体原料混合，不仅相容性差，阻燃效率低，还影响了材料的力学性能和电学性能。

技术实现思路

[0004]基于此，本专利技术的目的在于提供一种阻燃中温固化环氧灌封胶，使其具有良好阻燃性能的同时，具有良好的力学性能，较低的吸水率、介电常数和介电损耗。
[0005]为了达到上述专利技术目的，本专利技术首先提供了一种改性环氧固化剂，以该改性环氧固化剂制备的中温固化环氧灌封胶在具有良好阻燃性能的同时，具有良好的力学性能，较低的吸水率、介电常数和介电损耗。包括如下技术方案：
[0006]一种改性环氧固化剂，由180
‑
420重量份的溴化酸酐、100
‑
500重量份的端羟基聚二甲基硅氧烷和0.2
‑
0.6重量份的促进剂反应得到。
[0007]在其中一些实施例中，所述改性环氧固化剂由200
>‑
350重量份的溴化酸酐、180重量份的端羟基聚二甲基硅氧烷和0.2
‑
0.4重量份的促进剂反应得到。
[0008]在其中一些实施例中，所述改性环氧固化剂由250
‑
330重量份的溴化酸酐、180重量份的端羟基聚二甲基硅氧烷和0.2
‑
0.4重量份的促进剂反应得到。
[0009]在其中一些实施例中，所述溴化酸酐为溴化丁二酸酐和/或溴化十二烷基琥珀酸酐。
[0010]在其中一些实施例中，所述溴化酸酐由摩尔比为1：0.8
‑
1.2的溴化丁二酸酐和溴化十二烷基琥珀酸酐组成。
[0011]在其中一些实施例中，所述溴化酸酐由溴和不饱和酸酐反应得到。
[0012]在其中一些实施例中，所述不饱和酸酐选自顺丁烯二酸酐、4
‑
甲基
‑4‑
环己烯
‑
1,2
‑
二甲酸酐、辛烯基琥珀酸酐和十二烯基琥珀酸酐中的至少一种。例如，所述溴化丁二酸酐由溴和顺丁烯二酸酐反应得到；所述溴化十二烷基琥珀酸酐由溴和十二烯基琥珀酸酐反应得到；其反应摩尔比优选为1：0.8
‑
1.2。
[0013]在其中一些实施例中，所述不饱和酸酐为顺丁烯二酸酐和十二烯基琥珀酸酐的组合。
[0014]在其中一些实施例中，所述不饱和酸酐为摩尔比为1：0.8
‑
1.2的顺丁烯二酸酐和十二烯基琥珀酸酐的组合。
[0015]在其中一些实施例中，所述端羟基聚二甲基硅氧烷的分子量为100
‑
700。
[0016]在其中一些实施例中，所述端羟基聚二甲基硅氧烷由分子量为200和分子量为600的端羟基聚二甲基硅氧烷组成。
[0017]在其中一些实施例中，所述分子量为200的端羟基聚二甲基硅氧烷和分子量为600的端羟基聚二甲基硅氧烷的质量比为1:0.5
‑
5。
[0018]在其中一些实施例中，所述分子量为200的端羟基聚二甲基硅氧烷和分子量为600的端羟基聚二甲基硅氧烷的质量比为1:0.8
‑
1.2。
[0019]在其中一些实施例中，所述促进剂为N,N
‑
二甲基苄胺。
[0020]在其中一些实施例中，所述改性环氧固化剂在23℃的粘度为200mpa.s
‑
1200mpa.s。
[0021]在其中一些实施例中，所述改性环氧固化剂在23℃的粘度为200mpa.s
‑
700mpa.s。
[0022]在其中一些实施例中，所述改性环氧固化剂在23℃的粘度为400mpa.s
‑
600mpa.s。
[0023]在其中一些实施例中，所述改性环氧固化剂中的溴含量为22
‑
53％，酐基含量为24
‑
60％。
[0024]在其中一些实施例中，所述改性环氧固化剂中的溴含量为22
‑
30％，酐基含量为25
‑
35％。
[0025]本专利技术还提供了上述的改性环氧固化剂的制备方法，包括如下技术方案。
[0026]一种所述改性环氧固化剂的制备方法，包括如下步骤：
[0027]将所述溴化酸酐和所述端羟基聚二甲基硅氧烷在一定温度下反应；冷却后加入所述促进剂，即得所述改性环氧固化剂。
[0028]在其中一些实施例中，所述溴化酸酐和所述端羟基聚二甲基硅氧烷反应的温度为105℃～125℃，反应的时间为1h～2h。
[0029]在其中一些实施例中，所述溴化酸酐和所述端羟基聚二甲基硅氧烷在惰性气体或者氮气氛围下，压力为0.08Mpa
‑
0.12Mpa的条件下反应。
[0030]在其中一些实施例中，所述溴化酸酐的制备方法包括如下步骤：将溴和所述不饱和酸酐在一定温度下反应，再将反应液用烯碱溶液洗涤，弃去上层稀碱液，再用水洗涤至中性，弃去水层，即得所述溴化酸酐。
[0031]在其中一些实施例中，所述溴和所述不饱和酸酐反应的温度为58℃～62℃，反应时间为5h～7h。
[0032]在其中一些实施例中，所述烯碱溶液为质量浓度为2
‑
5％的NaOH溶液。
[0033]本专利技术还提供了一种中温固化环氧灌封胶，所述中温固化环氧灌封胶在具有良好阻燃性能的同时，具有良好的力学性能，较低的吸水率、介电常数和介电损耗。包括如下技术方案：
[0034]一种中温固化环氧灌封胶，包括A组分和B组分；
[0035]所述A组分由如下重量份的组分制备而成：
[0036][0037]所述B组分为所述改性环氧固化剂。
[0038]在其中一些实施例中，所述A组分由如下重量份的组分制备而成：
[0039][0040]在其中一些实施例中，所述A组分和B组分的质量比为100：33
‑
55。
[0041]在其中一些实施例中，所述A组分和B组分的质量比为100：36
‑
45。
[0042]在其中一些实施例中，所述环氧树脂为E
‑
51环氧树脂。
[0043]在其中一些实施例中，所述稀释剂为苄基缩水甘油醚。
[0044]在其中一些实施例中，所述硅微粉的粒径为15μm
‑
25μm本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种改性环氧固化剂，其特征在于，由180
‑
420重量份的溴化酸酐、100
‑
500重量份的端羟基聚二甲基硅氧烷和0.2
‑
0.6重量份的促进剂反应得到。2.根据权利要求1所述的改性环氧固化剂，其特征在于，所述溴化酸酐为溴化丁二酸酐和/或溴化十二烷基琥珀酸酐；优选地，所述溴化酸酐由摩尔比为1：0.8
‑
1.2的溴化丁二酸酐和溴化十二烷基琥珀酸酐组成。3.根据权利要求1所述的改性环氧固化剂，其特征在于，所述溴化酸酐由溴和不饱和酸酐反应得到；优选地，所述溴和不饱和酸酐的反应投料摩尔比为1：0.9
‑
1.2，优选为1：1；优选地，所述不饱和酸酐选自顺丁烯二酸酐、4
‑
甲基
‑4‑
环己烯
‑
1,2
‑
二甲酸酐、辛烯基琥珀酸酐和十二烯基琥珀酸酐中的至少一种；优选地，所述不饱和酸酐为顺丁烯二酸酐和十二烯基琥珀酸酐的组合；优选地，所述不饱和酸酐为摩尔比为1：0.8
‑
1.2的顺丁烯二酸酐和十二烯基琥珀酸酐的组合。4.根据权利要求1
‑
3任一项所述的改性环氧固化剂，其特征在于，所述端羟基聚二甲基硅氧烷的分子量为100
‑
700；优选地，所述端羟基聚二甲基硅氧烷由分子量为200和分子量为600的端羟基聚二甲基硅氧烷组成；优选地，所述分子量为200的端羟基聚二甲基硅氧烷和分子量为600的端羟基聚二甲基硅氧烷的质量比为1:0.5
‑
5；优选地，所述分子量为200的端羟基聚二甲基硅氧烷和分子量为600的端羟基聚二甲基硅氧烷的质量比为1:0.8
‑
1.2。5.根据权利要求1
‑
3任一项所述的改性环氧固化剂，其特征在于，所述促进剂为N,N
‑
二甲基苄胺；和/或，所述改性环氧固化剂在23℃的粘度为200mpa.s
‑

【专利技术属性】
技术研发人员：冯朝波，黎灿光，娄星原，陈建军，
申请(专利权)人：广东白云科技有限公司，
类型：发明
国别省市：