西红花酸钠的制备方法技术

本发明专利技术属于天然药物化学技术领域，涉及天然植物活性成分提取分离技术领域，具体涉及一种西红花酸钠的制备方法。该制备方法包括如下步骤：(1)提取；(2)水解；(3)酸沉；(4)离心洗涤；(5)NaOH反应除杂；(6)离心洗涤；(7)精制；(8)酸化与离心洗涤；(9)成盐与离心洗涤；(10)真空干燥。本制备工艺步骤较为操作简单，生产周期短，制备工艺路线稳定，在制备过程中，西红花酸进一步处理得到了西红花酸钠，进而显著提高了其的生物利用度。的生物利用度。的生物利用度。

【技术实现步骤摘要】
西红花酸钠的制备方法


[0001]本专利技术属于天然药物化学
，涉及天然植物活性成分提取分离
，具体涉及一种西红花酸钠的制备方法。

技术介绍

[0002]西红花酸(Crocetin)属于类胡萝卜素类成分，具有多不饱和共轭烯酸结构，和高度的结晶性，西红花酸几乎不溶于水，正己烷，乙醇等常见的有机溶剂。西红花酸具有广泛的药理活性，如抗肿瘤、抗动脉粥样硬化、抗高血压及治疗出血性休克等。
[0003]西红花酸及其钠盐含有一系列共轭双键，使其具有较强的抗氧化活性，可作为单线态氧的清除剂，同时可有效降低自由基对红细胞和亚细胞膜性结构的破坏作用，抑制自由基对DNA的损伤。此外，西红花酸及其钠盐还具有保护心脑血管，抗心血管系统疾病，抗动脉粥样硬化，防治糖尿病并发症等方面的生物活性。研究显示西红花酸及其钠盐还可以有效地抑制癌细胞的增殖，包括胰腺癌、肺癌、胶质细胞瘤、乳腺癌细胞的增殖，此外还对肝脏脂质代谢有重要的调节作用。因此，西红花酸及其钠盐在医药方面具有潜在的广阔的应用前景,开发西红花酸钠具有较高的医药的应用价值。
[0004]西红花酸是天然存在于栀子等植物的一类化学成分，除少部分呈游离态，多以与糖结合成苷形式存在于西红花和栀子等植物中。目前人工合成西红花酸的技术还不成熟，主要采用天然植物提取的途径获取和制备西红花酸。研究发现某些天然植物中含有丰富的西红花酸，比较有代表性的是鸢尾科植物西红花和茜草科栀子属植物的果实。
[0005][0006]水栀子中含有丰富的西红花酸，其价格低廉，原料来源十分丰富，是提取西红花酸及其钠盐的理想植物原料。水栀子属药食两用食物，具有护肝、利胆、降压、镇静、止血、消肿等功效。水栀子无毒，原料廉价易得，西红花酸的含量高，因此是提取西红花酸的良好原料。然而西红花酸溶解性比较差，几乎不溶于水，因此在药物开发与应用上会有一些的限制。
[0007]本专利技术旨在提供一种水栀子中提取和制备西红花酸钠的方法，将西红花酸进一步处理得到了西红花酸钠，而西红花酸钠在水中具有一定的溶解度，进而提高和改善了其的生物利用度。

技术实现思路

[0008]为克服以上技术问题，本专利技术提供了一种从水栀子中制备西红花酸钠的方法，该制备方法操作简便，生产周期短，工艺稳定，显著提高了其的生物利用度，可实现较大量西红花酸钠的高纯度分离制备方法，且制备得到的西红花酸钠纯度高达96％以上。
[0009]为实现以上目的，本专利技术提供的技术方案如下：
[0010]一种西红花酸钠的制备方法，包括以下步骤：
[0011](1)提取：将水栀子饮片粉碎，加入1
‑
10倍量的体积浓度为60
‑
80％的乙醇至提取罐中，加热、搅拌，温度至40
‑
70℃提取三次，提取完毕，过双联过滤器放出提取液至储液罐；
[0012](2)水解：将(1)中储液罐中的提取液抽至水解罐中，加入氢氧化钾得水解液，40
‑
80℃下，水解反应，制得水解产物；
[0013](3)酸沉：将水解产物加入柠檬酸，搅拌，酸沉，使使酸沉液的pH值达到4.0
‑
7.0，静置12
‑
30h；
[0014](4)离心洗涤：将(3)中酸沉产物进行离心、依次用纯化水和乙醇洗涤，制得西红花酸；
[0015](5)氢氧化钠反应除杂：配制质量分数为4
‑
8wt％的氢氧化钠水溶液，将氢氧化钠溶液与西红花酸反应除杂；
[0016](6)离心洗涤：将(5)中氢氧化钠反应液进行离心、收集离心渣和离心液；向离心渣中加入离心渣4
‑
6％质量的氢氧化钠水溶液洗涤，离心、收集离心渣和氢氧化钠洗涤液；再将离心渣使用乙醇洗涤，离心，收集乙醇洗涤液，将氢氧化钠反应后的离心液、氢氧化钠洗涤液和乙醇洗涤混合，制得西红花酸钠中间品；
[0017](7)精制：西红花酸钠中间品用水溶解后进行离心、过滤，收集过滤液；
[0018](8)酸化与离心洗涤：将(7)中过滤液进行酸化，将酸化液离心，收集离心渣，将离心渣先使用乙醇洗涤、离心，收集离心渣；再将离心渣用纯化水进行洗涤，收集离心渣，制得酸化产物；
[0019](9)成盐与离心洗涤：配制质量分数为1
‑
6wt％的氢氧化钠水溶液，将酸化产物使用氢氧化钠水溶液和乙醇洗涤，收集洗涤液，制得西红花酸钠湿产物；
[0020](10)真空干燥：将西红花酸钠湿产物真空干燥后，即得纯化的西红花酸钠。
[0021]优选地，(1)中，将水栀子饮片粉碎，第一次加入1
‑
10倍量的体积浓度为60
‑
80％的乙醇至提取罐中，在40
‑
70℃下，提取1
‑
3小时；第二次，继续加入药材1
‑
10倍量的体积浓度为60
‑
80％的乙醇，在40
‑
70℃下，提取20
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60min；第三次，继续加入药材1
‑
10倍量的体积浓度为60
‑
80％的乙醇，在40
‑
70℃下提取20
‑
60min。
[0022]优选地，(1)中，将水栀子饮片粉碎，第一次加入1
‑
10倍量的体积浓度为60
‑
80％的乙醇至提取罐中，加热、搅拌，温度升至40
‑
70℃时开启强制循环，强制循环过程中温度达到40
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70℃时开始计时，提取1
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3小时；提取完毕，过双联过滤器放出提取液至储液罐；第二次，向提取罐中，继续加入药材1
‑
10倍量的体积浓度为60
‑
80％的乙醇，开启搅拌和加热，温度升至40
‑
70℃时，开启强制循环10
‑
30min，提取20
‑
60min；提取完毕，过双联过滤器放出提取液至储液罐；第三次向提取罐中，继续加入药材1
‑
10倍量的体积浓度为60
‑
80％的乙醇，开启搅拌和加热，开启强制循环过程中温度达到40
‑
70℃时提取20
‑
60min，提取完毕，过双联过滤器放出提取液至储液罐；
[0023]优选地，(2)中，水解液中氢氧化钾的含量为水解液总体积的1
‑
8％。
[0024]优选地，(3)中，所述酸沉过程中，静置12
‑
20h。
[0025]优选地，(5)中，所述氢氧化钠溶液为4wt％的氢氧化钠水溶液；
[0026]优选地，(6)中，所述氢氧化钠溶液为质量分数为1
‑
8wt％的氢氧化钠水溶液；优选为4wt％的氢氧化钠水溶液。
[0027]优选地，(8)中，所述酸化用酸为柠檬酸。
[0028]优选地，(9)中本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种西红花酸钠的制备方法，包括以下步骤：(1)提取：将水栀子饮片粉碎，加入1
‑
10倍量的体积浓度为60
‑
80％的乙醇至提取罐中，加热、搅拌，温度至40
‑
70℃提取三次，提取完毕，过双联过滤器放出提取液至储液罐；(2)水解：将(1)中储液罐中的提取液抽至水解罐中，加入氢氧化钾得水解液，40
‑
80℃下，水解反应，制得水解产物；(3)酸沉：将水解产物加入柠檬酸，搅拌，酸沉，使使酸沉液的pH值达到4.0
‑
7.0，静置12
‑
30h；(4)离心洗涤：将(3)中酸沉产物进行离心、依次用纯化水和乙醇洗涤，制得西红花酸；(5)氢氧化钠反应除杂：配制质量分数为4
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8wt％的氢氧化钠水溶液，将氢氧化钠溶液与西红花酸反应除杂；(6)离心洗涤：将(5)中氢氧化钠反应液进行离心、收集离心渣和离心液；向离心渣中加入离心渣4
‑
6％质量的氢氧化钠水溶液洗涤，离心、收集离心渣和氢氧化钠洗涤液；再将离心渣使用乙醇洗涤，离心，收集乙醇洗涤液，将氢氧化钠反应后的离心液、氢氧化钠洗涤液和乙醇洗涤混合，制得西红花酸钠中间品；(7)精制：西红花酸钠中间品用水溶解后进行离心、过滤，收集过滤液；(8)酸化与离心洗涤：将(7)中过滤液进行酸化，将酸化液离心，收集离心渣，将离心渣先使用乙醇洗涤、离心，收集离心渣；再将离心渣用纯化水进行洗涤，收集离心渣，制得酸化产物；(9)成盐与离心洗涤：配制质量分数为1
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6wt％的氢氧化钠水溶液，将酸化产物使用氢氧化钠水溶液和乙醇洗涤，收集洗涤液，制得西红花酸钠湿产物；(10)真空干燥：将西红花酸钠湿产物真空干燥后，即得纯化的西红花酸钠。2.如权利要求1所述的西红花酸钠的制备方法，其特征在于，(1)中，将水栀子饮片粉碎，第一次加入1
‑
10倍量的体积浓度为60...

【专利技术属性】
技术研发人员：马仁强，周清，潘梅英，徐鸿，方哲，
申请(专利权)人：广州博济医药生物技术股份有限公司，
类型：发明
国别省市：