【技术实现步骤摘要】
乙交酯制备过程中的混合洗涤溶液的回收方法及系统
[0001]本专利技术涉及到聚合物制备过程中所产废溶剂的回收过程,具体涉及一种乙交酯制备过程中所产混合洗涤溶液的回收方法及一种乙交酯制备过程中所产混合洗涤溶液的回收系统。
技术介绍
[0002]聚乙醇酸是一种重要的生物可降解性聚酯材料,在生物酶的催化作用下,可以降解为乙醇酸,参与人体的新陈代谢,因此聚乙醇酸被广泛用于手术缝合线、人工组织、药物控释等生物医用材料领域。聚乙醇酸的合成方式有两种,一种是乙醇酸直接缩聚得到,也称一步法。这种方法获得聚合物通常分子量较低,加工强度较差,不适合用于医用材料领域。另一种方式是乙醇酸先缩聚得到分子量不高的乙醇酸,然后解聚为乙交酯(C4H4O4),再由乙交酯聚合制备聚乙醇酸。该方法也称为两步法,可以得到高分子量的聚乙醇酸。因此,乙交酯的制备过程是制备高分子量聚乙醇酸的关键。
[0003]乙交酯制备过程中包含有缩聚、解聚和纯化步骤。纯化的目的是为了得到纯净的乙交酯单体。乙交酯粗品纯化的手段有洗涤、结晶等,过程中需要用到大量的溶剂洗去乙交酯粗品中的乙醇酸及其低聚物。丙酮、环己烷、乙酸乙酯、异丙醇、正丙醇、正丁醇对乙醇酸及其低聚物有较大的溶解度,是几种常用的洗涤溶剂。
[0004]因而,上述过程中会产生大量的洗涤废溶剂,除上述可能的洗涤溶剂外,还含有乙醇酸及其低聚物和少量被洗涤出来的乙交酯粗品。其中,乙醇酸及其低聚物的在洗涤溶剂中的量较大,需要对其进行回收并水解为乙醇酸小分子返回至缩聚单元重复利用以提升乙醇酸的整体利用率。为此, ...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种乙交酯制备过程中混合洗涤溶液的回收方法,其特征在于,该方法包括:(1)将混合洗涤溶液送入分离单元进行分离,回收得到大部分的溶剂A和溶剂B;(2)将残余的物料送入反应分离单元,加入溶剂C作为反应助剂,得到乙醇酸及其低聚物;(3)将反应分离单元的塔顶气相液化后进行膜分离,得到渗透液和浓缩液,可选的将所述渗透液冷凝返回步骤(2)。2.根据权利要求1所述的回收方法,其中,步骤(1)中,以混合洗涤溶液的总质量计,所述混合洗涤溶液中,溶剂A和溶剂B占总质量的70%
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95%,其余为粗乙交酯洗涤过程中被洗下来的乙醇酸及其低聚物粗品;所述溶剂A和溶剂B各自为丙酮、环己烷、乙酸乙酯、异丙醇、正丙醇和正丁醇中的一种。3.根据权利要求1
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2中任意一项所述的回收方法,其中,步骤(1)中,所述分离单元包括第一分离单元和第二分离单元;将混合洗涤溶液依次进入第一分离单元和第二分离单元进行分离,回收得到大部分的溶剂A和溶剂B;优选地,所述第一分离单元的操作条件包括:压力为0.5
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1atm,回流比为0.5
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5;和/或所述第二分离单元的操作条件包括:压力为0.5
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1atm,回流比为0.2
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5;和/或所述第一分离单元和第二分离单元分离方式为普通精馏;优选地,第一分离单元和第二分离单元各自使用的设备包括至少一个填料精馏塔和/或板式精馏塔。4.根据权利要求1
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3中任意一项所述的回收方法,其中,步骤(2)中,所述溶剂C为水;反应分离单元为共沸
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反应精馏单元。5.根据权利要求1
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4中任意一项所述的回收方法,其中,所述溶剂C的质量流速为反应分离单元原料质量流速的0.2
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5倍;和/或所述反应分离单元的操作条件包括:压力为0.2
‑
1atm,回流比为0.5
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5。6.根据权利要求1
‑<...
【专利技术属性】
技术研发人员:秦磊,秦春曦,陈亮,陈志坚,蔡立鑫,
申请(专利权)人:中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院,
类型:发明
国别省市:
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