耐高温频率选择表面材料的制备方法技术

本发明专利技术提供一种耐高温频率选择表面材料的制备方法，包括将针刺石英纤维预制体浸渍在由正硅酸乙酯，盐酸、乙醇、水和氨水组成的混合溶液中，浸渍完成后放入烘箱中烘干制得坯料；将坯料浸渍在由六甲基二硅氮烷和正己烷组成的混合溶液中，浸渍完成后烘干制得基材；将银粉、SiO2粉、B2O3粉、Al2O3粉、ZnO粉、BaO粉混合粉料放入由松油醇、柠檬酸三丁酯、乙二醇乙醚乙酸酯、乙基纤维素、邻苯二甲酸、十六醇、丁基卡必醇醋酸酯、蓖麻油和卵磷脂组成的混合溶液中配制成浆料；将浆料刷涂至基材表面，晾置后烧结制得基底；通过激光刻蚀在基底表面完成FSS结构单元制备。本发明专利技术材料密度低，可在800℃工作条件中使用，克服高温透波隐身困难的问题。克服高温透波隐身困难的问题。

【技术实现步骤摘要】
耐高温频率选择表面材料的制备方法


[0001]本专利技术属于功能材料
，具体涉及一种耐高温频率选择表面材料的制备方法。

技术介绍

[0002]频率选择表面(FSS)是由大量谐振单元组成的单屏或多屏周期性阵列结构，由周期性排列的金属贴片单元或在金属屏上周期性排列的孔径单元构成。现有技术报道的FSS通常以金属铜、银、铝等作为谐振结构层，先通过光刻镀膜工艺在聚酰亚胺等柔性膜上制备谐振结构，再通过柔性膜与复合材料的一体化成型制备FSS透波材料。
[0003]专利技术专利CN110317358B公开了一种频率选择性耐高温树脂基透波复合材料，包括纤维增强耐高温树脂基复合材料底层、高温频率选择表面夹层和抗烧蚀/隔热/低介电面层，所述高温频率选择表面夹层为具有一定孔隙率、呈周期性图案的非贵金属涂层，且所述抗烧蚀/隔热/低介电面层为具有一定孔隙率的陶瓷面层。该专利技术的频率选择性耐高温树脂基透波复合材料可以耐受350℃以上高温，而受树脂膜与基材的限制，这一类FSS透波材料均不具备耐受600℃以上温度的能力。

技术实现思路

[0004]本专利技术提供的一种耐高温频率选择表面材料的制备方法，克服现有常用频率选择表面无法在800℃高温条件下使用的难题。
[0005]本专利技术提供一种耐高温频率选择表面材料的制备方法，包括：
[0006](1)在真空条件下，将针刺石英纤维预制体浸渍在按设定配比的由正硅酸乙酯，盐酸、乙醇、水和氨水组成的混合溶液中3～5h，浸渍完成后放入烘箱中烘干，制得坯料；其中，正硅酸乙酯和水能够反应形成二氧化硅，乙醇是溶剂，反应介质，盐酸和氨水是调配pH值即反应环境用的，目的是形成更多的二氧化硅在预制体内部；
[0007](2)在真空条件下，将步骤(1)制得的坯料浸渍在按设定配比的由六甲基二硅氮烷和正己烷组成的混合溶液中1～2h，浸渍完成后放入烘箱中烘干，制得基材；其中，六甲基二硅氮烷可以置换第一步形成坯料表面的羟基，对坯料表面进行改性，方便后续的浆料涂覆，提高后续浆料烧结后与基体的结合力正己烷是溶剂；
[0008](3)将银粉、SiO2粉、B2O3粉、Al2O3粉、ZnO粉、BaO粉混合粉料放入按设定配比的由松油醇、柠檬酸三丁酯、乙二醇乙醚乙酸酯、乙基纤维素、邻苯二甲酸、十六醇、丁基卡必醇醋酸酯、蓖麻油和卵磷脂组成的混合溶液中，搅拌均匀，配制成浆料；其中，银粉是导电体频选表面必须是导电体制备的，SiO2粉Al2O3粉是调整浆料热膨胀系数，使之与基体匹配，B2O3粉降低软化点、ZnO粉提升耐酸性和耐水性BaO粉提升稳定性；松油醇、柠檬酸三丁酯是溶剂主体，乙二醇乙醚乙酸酯增加挥发梯度乙基纤维素是成膜剂，邻苯二甲酸、十六醇、丁基卡必醇醋酸酯是增塑剂，蓖麻油和卵磷脂是软化剂和分散剂；
[0009](4)将步骤(3)配制层的浆料均匀刷涂至步骤(2)制备的基材表面，晾置后放入马
弗炉内烧结，制得基底；
[0010](5)通过激光刻蚀在步骤(4)制备的基底表面完成FSS结构单元的制备。
[0011]进一步地，所述的步骤(1)中，真空条件为0.06～0.09MPa的真空度。
[0012]进一步地，所述的步骤(1)中，正硅酸乙酯、盐酸、乙醇、水、氨水的质量比为1：(0.005～0.01)：(0.2～0.5)：(1～1.2)：(0.005～0.01)。
[0013]进一步地，所述的步骤(1)中，烘干温度为100～200℃，烘干时间为2～4h。
[0014]进一步地，所述的步骤(2)中六甲基二硅氮烷、正己烷的质量比为1：(1.2～1.8)。
[0015]进一步地，所述的步骤(2)中，烘干温度为150～250℃，烘干时间为2～4h。
[0016]进一步地，所述步骤(3)中，银粉、SiO2粉、B2O3粉、Al2O3粉、ZnO粉、BaO粉的质量比为100：(25～30)：(5～10)：(10～15)：(10～15)：(10～15)。
[0017]进一步地，所述的步骤(3)中，松油醇、柠檬酸三丁酯、乙二醇乙醚乙酸酯、乙基纤维素、邻苯二甲酸、十六醇、丁基卡必醇醋酸酯、蓖麻油、卵磷脂的质量比为55：(15～20)：(5～10)：(3～6)：(4～8)：(5～10)：(10～15)：(5～10)：(3～8)。
[0018]进一步地，所述的步骤(4)中，烧结参数为：温度800～850℃，时间30～60min。
[0019]进一步地，所述的步骤(5)中，激光刻蚀参数为：能量密度0.8～1.0J/cm2，扫描速度100～150cm/s。
[0020]本专利技术与现有技术相比有益效果：
[0021](1)针刺织物的密度0.25g/cm3左右，经过步骤1和2反应后密度为0.3g/cm3左右；通过步骤2能够在针刺织物内形成纳米颗粒网络结构和极高的孔隙率，极大的控制了材料的热传导和气态对流传热，可以有效降低导热系数；所制备的陶瓷基底密度低，导热系数低能够有效降低产品结构重量。
[0022](2)本专利技术产品基体为二氧化硅，增体为二氧化硅，表面导电层也均为耐高温陶瓷，最后烧结温度超过800℃，有效使用温度能够达到800℃，克服了高温透波隐身困难的问题。
[0023](3)由于导热系数低，通过产品的厚度设计可以应用于外层温度范围宽，具备良好的可设计和使用宽泛性能，能够通过厚度设计灵活应用于不同产品使用环境。
具体实施方式
[0024]以下结合实施例对本专利技术作进一步的详细描述。当然，本专利技术的保护范围并不限于下述实施例。本领域专业技术人员能够理解，在不背离本专利技术精神的前提下，可以对本专利技术进行各种变化和修饰。本专利技术对实验中所使用到的材料以及试验方法进行一般性和/或具体的描述。虽然为实现本专利技术目的所使用的许多材料和操作方法是本领域公知的，但本专利技术仍然在此作尽可能详细的描述。以下实施例是进一步说明本专利技术，而不是限制本专利技术。任何依据本专利技术构思所作出的仅仅为形式上的而非实质性的等效变换都应视为本专利技术技术方案的范畴。
[0025]下述实施例中所述试验方法或测试方法，如无特殊说明，均为常规方法；所述试剂和材料，如无特殊说明，均从常规商业途径获得，或以常规方法制备。
[0026]实施例1
[0027](1)将针刺石英编织体在
‑
0.09MPa真空下，使用正硅酸乙酯，盐酸、乙醇、水、氨水
质量比为1：0.005：0.2：1：0.01配制的混合溶液浸渍4h，完成后放入烘箱升温至100℃，时烘干5h，制得坯料；
[0028](2)将步骤(1)制得的坯料在
‑
0.09MPa真空下，使用六甲基二硅氮烷，正己烷质量比为1：1.2配制的混合溶液浸渍2h，完成后放入烘箱升温至250℃，时烘干2h，制得基材；
[0029](3)按质量比100：30：5：10：15：10混合银粉、SiO2粉、B2O3粉、Al2O3粉、ZnO粉、BaO粉配制混合粉料。按质量比55：15：5：6：4：10：本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种耐高温频率选择表面材料的制备方法，其特征在于，包括：(1)在真空条件下，将针刺石英纤维预制体浸渍在按设定配比的由正硅酸乙酯，盐酸、乙醇、水和氨水组成的混合溶液中3～5h，浸渍完成后放入烘箱中烘干，制得坯料；(2)在真空条件下，将步骤(1)制得的坯料浸渍在按设定配比的由六甲基二硅氮烷和正己烷组成的混合溶液中1～2h，浸渍完成后放入烘箱中烘干，制得基材；(3)将银粉、SiO2粉、B2O3粉、Al2O3粉、ZnO粉、BaO粉混合粉料放入按设定配比的由松油醇、柠檬酸三丁酯、乙二醇乙醚乙酸酯、乙基纤维素、邻苯二甲酸、十六醇、丁基卡必醇醋酸酯、蓖麻油和卵磷脂组成的混合溶液中，搅拌均匀，配制成浆料；(4)将步骤(3)配制层的浆料均匀刷涂至步骤(2)制备的基材表面，晾置后放入马弗炉内烧结，制得基底；(5)通过激光刻蚀在步骤(4)制备的基底表面完成FSS结构单元的制备。2.根据权利要求1所述的耐高温频率选择表面材料的制备方法，其特征在于，所述的步骤(1)中，真空条件为0.06～0.09MPa的真空度。3.根据权利要求1所述的耐高温频率选择表面材料的制备方法，其特征在于，所述的步骤(1)中，正硅酸乙酯、盐酸、乙醇、水、氨水的质量比为1：(0.005～0.01)：(0.2～0.5)：(1～1.2)：(0.005～0.01)。4.根据权利要求1所述的耐高温频率选择表面材料的制备方法，其特征在于，所述的步骤(1)中，烘干...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈海昆，艾余前，吴广力，任海成，姚桂平，
申请(专利权)人：湖北三江航天江北机械工程有限公司，
类型：发明
国别省市：