一种陶瓷制品的热处理方法，该制品上具有导电糊剂的导电金属图，该糊剂含有可光成象的粘结剂，该方法包括在促使初始粘结剂烧尽的条件下加热，然后烧结该导体组合物以生成最终的陶瓷制品。本发明专利技术特征在于至少在烧结步骤，最好同时在粘结剂烧尽步骤和烧结步骤的气体的气体气氛中存在约０．２５－２％（体积）含量的水分，还可选择性地含有至多约１０ｐｐｍ，最好约２－３ｐｐｍＨ－［２］，在另一个实施方案中，主要气体为Ｎ－［２］。用该气氛热处理的导电陶瓷制品同时具有多种改进的性能，包括合格的金属图粘结性及其与陶瓷衬底的粘结性，还具有改进的导电性和介电性能。（*该技术在2011年保护过期，可自由使用*）
【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】
本专利技术涉及一种陶瓷电路的制造方法，通过印刷光成象厚膜糊剂，使该电路带有导体元件，更详细地说，本专利技术涉及烧结该陶瓷电路的方法，其中导体金属是铜，得到的陶瓷电路具有改进的介电性能，如密封性，并且铜电路与陶瓷衬底的粘结增强。随着半导体工业的日益发展，事实上已研究出单层和多层结构陶瓷电路的制备方法。随着微型电路发展的不断完善，制备该电路的要求变得更为迫切。因此，需要用同样复杂和精确的制备方法生产衬底载体以用于安装半导体片、陶瓷电容器及微尺寸的整块电路图。按惯例，用厚膜印刷方法生产该装置，其中陶瓷衬底印刷一层或多层涂层或糊剂，它是用丝网印刷或类似方法按预定图案进行覆盖的。在多层电路情况下，含金属或金属氧化物导体材料如铜的导体糊剂和含绝缘体(如氧化铝和一种硅酸盐玻璃)的绝缘糊剂的交替层通过合适的连接孔或通道彼此沉积而进入该绝缘层中。形成复合制品的工序包括热处理，它又包括各层涂复后烧结或多层一起烧结以形成最终的电路。该组合物约含15-20%(重量)的有机粘结剂，通常是由一种金属态导体材料制成的。因此，选择加热程序和气氛以达到快速除去该粘结剂组分，并使烧结剩余电路结构作为连续工序的一部分。通常在带式炉中进行加热，该炉有多个区，每区设计成按特定速度进行加热，并具有特定的温度分布。加热程序包括起始预热或升温，温度范围约为200-500℃。在此阶段，通常能除去粘结剂，众所周知，该炉的面积大小取决于炉内粘结剂烧尽的区域大小。预热和粘结剂烧尽完成后，将得到的组合物送到下一步进行其余加热工序的炉区，使产品进行最后烧结。炉子的这个区域也称为热区或烧结区，通常用中性气氛如氮气以防止金属导体氧化及陶瓷或玻璃绝缘组分发生不必要的还原。该区温度可高达900℃或更高。可是，用贵金属导体材料制备这种最初的陶瓷导体组合物时，由于这些金属的成本高，加上对这种产品的需求增加，致使工业界去寻找较廉价的导体金属(如铜)以用作代用品。尽管铜是一种成本低的替代物，而且能使最终产品具有理想的导电性能及其它电性能，但它更易氧化，必须更小心控制烧结气氛。在这方面，可参考Brownlow等人的US4474731和Kamehara等人的US4504339，它们描述了调节加热条件的一般方法，包括气氛或其他条件的选择以能最佳去除粘结剂。关于后一方面，Kamehara等人提出，在粘结剂烧尽过程中用大量湿气或水蒸汽可最佳除去粘结剂。如上所述，气氛的调节是至关重要的，因此将糊剂的陶瓷和玻璃组分转变成其元素态同样是不合适的。例如，Kamehara等人明确指出其烧结气氛不含水分，因为认为水分是导致氧化的因素。而且，Yext等人(“各种氮基炉气氛及其对铜厚膜导体和介电性影响的研究”，1985年微电子国际讨论会记录，ISHM，583-591)指出，水分的存在将会阻止铜膜与陶瓷衬底粘结。因此，按传统方法，在基本上中性气氛(如氮气)中进行最后的烧结步骤，从而使铜糊和膜最终与衬底粘结。McEwen等人的US4891246中叙述了有关一般类型陶瓷导体制品烧结方法的现有技术，因此将该专利说明书列入本文参考文献。Air Products and Chemicals，Inc，的欧洲专利申请(0308851号)提供了另一种加热铜厚膜导体的方法，它建议采用红外或近红外辐射源的加热炉，用加水的气氛从而使得到的烧结陶瓷导体的性能改进。但是，该文献的第3页中指出，在常规加热炉中用湿气或水蒸汽会产生劣质铜厚膜。因此，尽管该欧洲专利申请提供了解决此问题的方法，但必须注意，使用水蒸汽的方法仅限于红外或近红外炉，而不适用于常规炉。而且，该欧洲专利申请的方法是为了除去有机成分，因此，它主要涉及粘结剂烧尽步骤中的气氛，以及调节该气氛对最终烧结产品性能的影响，而不包括加热工序中任何其它步骤的湿度。更重要的是，该欧洲专利申请未能深入了解在光成象导体糊剂情况下所面临的特殊问题，而这是本专利技术特别感兴趣的，它包括粘结剂载体，光引发物及存在的其它种种有害组分，为生成相关的工业上可接受的产品，上述组分必须完全去除。如上所述，在光成象粘结剂材料情况下，工艺参数的选择变得更为复杂。采用光成象材料的优点是显而易见的，因为，例如，可形成小到100μm的圆柱形通道和宽为25μm的导体细线。用普通的厚膜工艺就能达到目的，只是在沉积导电图之后，需将涂覆的衬底再暴露在紫外光下，接着用合适的溶剂冲洗已涂覆的衬底，从而能进一步除去部分铜糊以得到所要的图形。光成象粘结剂体系包括合适的单体及也具有所要流变性能的感光有机化合物。这些有机化合物通常比用于一般工业产品中的有机化合物更难除去，在某些含水光聚合体系中势必需要增加该体系的氧化活性以有效地除去粘结剂。结果粘结剂烧尽过程必须更快速进行，因为此时金属导体材料不必要氧化的可能性增加，该工序快速进行会对金属图案的下一步热处理进一步增加困难，使介电性能下降，出现不希望有的粘接损失，在许多情况下，会导致最终产品完全损坏。如上所述，需要研究一种热处理方法，既能有效除去光成象粘结剂材料，同时又能简化工业上适用的电子产品的制备，使该产品具有理想的内聚性能、介电性能和导电性以及铜图案与陶瓷衬底的粘结性。本专利技术提供了陶瓷电路热处理方法，该电路由陶瓷衬底和任选的一种绝缘陶瓷糊层制成，在陶瓷衬底上至少印刷一层含导电金属的涂料组合物，该组合物含有光成象的、可挥发的有机粘结剂，绝缘陶瓷糊层介于多层含所说导电金属层之间，该方法包括在一种基本上非氧化的气氛中进行烧结的步骤以形成最终的制品，其中烧结步骤的加热气氛约含0.25-2%(体积)的水分，优选的约为0.25-1.5%，更优选约为0.25-1.2%，最优选约为1%H2O，其余为普通非氧化烧结气氛，如氮气。在一个优选实施方案中，用于烧结步骤的气氛含有上述量的水分，以及至多约10ppm，优选约为2-3ppm H2，其余基本上为N2。本专利技术方法对于由光可成象糊剂，特别是其中含水基组分的糊剂制备陶瓷电路的工艺特别有效，因为该方法解决了普通加热工序中所遇到的某些困难。因此，用此方法制成的制品具有内聚性，改进的导电性和介电性(如密封性)，以及改进的铜图案与其衬底的粘结性。加入的水分，由于它在烧结过程中能促进陶瓷与该糊剂组合物中铜组分的固结，从而出乎意料的提高了所得制品的整体性。同时本专利技术方法使工艺成本降低，例如，在难于挥发的粘结剂情况下，烧结步骤的温度可下降50℃之多，同时可改进固结性并相应增强导体金属与陶瓷衬底的粘结。此外，本专利技术方法的处理时间几乎可减少50%。本专利技术方法是以连续方式进行的，本方法将涂层陶瓷制品置于带式炉中，用位于该炉各段之间的隔板以改变炉加热气氛。所用加热气氛主要成分为湿氮气。本专利技术方法中的气氛可用多种方法提供，该气氛包括通过水冒泡的氮气，或用催化增湿器产生的水分。典型的催化剂增湿器如Benning等人的US3630956所述，该专利已列入本文参考文献。也可设计其它合适的气体发生装置并用于本专利技术中。参考下面的附图，并阅读其详细说明，可进一步理解本专利技术。附图说明图1是涂覆铜的陶瓷制品表面的扫描电子显微图，该制品由一种可光成象的导体糊剂制成，在无水条件下(与现有技术中的烧结气氛不同)，在基本上非氧化气氛中进行烧结。图2是涂覆铜的陶瓷导体表面的扫描电子本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种陶瓷电路制品的热处理方法，该制品由陶瓷衬底和任选的介电陶瓷糊层制成，在陶瓷衬底上至少印刷一层含导电金属的涂层组合物，该组合物含可光成象的、可挥发的有机粘结剂，在多层含所说导电金属的层之间夹有介电陶瓷糊层，该方法包括下列步骤：ａ．加热 该制品以完全除去有机粘结剂；和ｂ．进一步加热步骤ａ的制品以使陶瓷和导体金属烧结从而形成最终的制品；ｃ．其改进之处在于至少步骤ｂ的加热气氛含有水分，水的含量约为０．２５－２％；和ｄ．其特征在于由此烧成的陶瓷制品同时具有改进的导电性 和介电性能，导体金属的内聚性，无含碳杂质，而且导体金属与衬底的粘结增强。
【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】...
【专利技术属性】
技术研发人员：SS坦汉卡，MJ基施纳，M马尔齐，RJ沃尔夫，
申请(专利权)人：美国BOC氧气集团有限公司，
类型：发明
国别省市：US[美国]
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