依托孕烯的制备方法技术

本发明专利技术提供了一种依托孕烯的制备方法，包括如下步骤：将原料SM和三甲基硅基乙炔在第一有机溶剂中进行炔化反应，制备第一中间产物将所述第一中间产物与碱在第二有机溶剂中进行第一次水解反应，制备第二中间产物将所述第二中间产物与酸进行第二次水解反应，制备依托孕烯本发明专利技术的依托孕烯的制备方法所需工艺步骤短，效率高，安全环保，并且所获得的依托孕烯产品收率与纯度较高。高。

【技术实现步骤摘要】
依托孕烯的制备方法


[0001]本专利技术涉及药物合成
，特别是涉及一种依托孕烯的制备方法。

技术介绍

[0002]依托孕烯学名为3
‑
酮去氧孕烯，是一种白色或近乎于白色结晶粉末。依托孕烯是一种高效、低毒并且无副作用的新一代甾体植入类长期避孕药，最早由荷兰欧加农公司于2006年植入避孕药，具有高效、长效、可逆、使用方便、取放容易等优点，具有广阔的市场前景。
[0003]传统技术公开了一种依托孕烯的合成工艺，总收率较低，并且该方法合成的最终产物是一个混合物，4(5)号位的双键与5(6)号位、(10)号位的双键共存；此外，该合成工艺在氧化成螺环的步骤中需要用到含重金属铬的氧化剂，毒性大，对环境不友好。
[0004][0005]还有的传统技术公开了一种如下所示的依托孕烯的合成路线，此路线步骤较长，收率比较低，尤其是为了获得11位上的羟基，该方法选择采用硼烷试剂水解，导致大量原料反应不完全，原料和产物需要柱层析，不适合工业化生产。
[0006][0007]另外有传统技术公开了一种如下所示的去氧孕烯和依托孕本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种依托孕烯的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：将原料SM和三甲基硅基乙炔在第一有机溶剂中进行炔化反应，制备第一中间产物；所述SM的结构式如式(Ⅰ)所示，所述第一中间产物的结构式如式(Ⅱ)所示：将所述第一中间产物与碱在第二有机溶剂中进行第一次水解反应，制备第二中间产物；所述第二中间产物的结构式如式(Ⅲ)所示：将所述第二中间产物与酸进行第二次水解反应，制备依托孕烯；所述依托孕烯的结构式如式(Ⅳ)所示：2.根据权利要求1所述的依托孕烯的制备方法，其特征在于，所述第一有机溶剂选自四氢呋喃、甲基四氢呋喃、甲苯、乙醚、异丙醚、甲基叔丁基醚、乙二醇二甲醚与二氧六环中的一种或多种。3.根据权利要求1所述的依托孕烯的制备方法，其特征在于，所述第二有机溶剂选自甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、乙二醇和乙二醇单甲醚中的一种或多种。4.根据权利要求1所述的依托孕烯的制备方法，其特征在于，所述碱选自氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化锂、碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钾与碳酸氢钾中的一种或多种。5.根据权利要...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘喜荣，曾春玲，靳志忠，曾培玮，胡冬晴，
申请(专利权)人：湖南科益新生物医药有限公司，
类型：发明
国别省市：