一种1,2,4,5-环己烷四羧酸二酐的合成及检测方法技术

一种1,2,4,5

【技术实现步骤摘要】
一种1,2,4,5
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环己烷四羧酸二酐的合成及检测方法


[0001]本专利技术涉及一种以椅式构象为主1,2,4,5
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环己烷四羧酸二酐合成及检测方法，属于医药中间体

技术背景
[0002]1,2,4,5
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环己烷四羧酸二酐为聚酰亚胺上游原料。由于环己烷骨架存在船式、扭船式和椅式构象，相应地，聚酰亚胺聚合后，因为聚合单体构象不同，最终表现的聚合度和相应的材料学性能也有所不同：船式构象为主环己烷酸酐经聚合后的热学性能优异，但聚合度不够稳定，而椅式构象作为优势构象表现为电学性能优异且聚合度更高。
[0003]目前已知报道中有较多1,2,4,5
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环己烷四羧酸二酐的合成方法：直接加氢法(JP2003286222)，酯化水解法(CN 104926649、JP2006045166)酯交换法(CN 108069978)等，所得到的产物经构象表征，多为船式构象或船式和扭船式的混合构象，尚未有关于以椅式构象为主1,2,4,5
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环己烷四羧酸二酐的合成方法。本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种1,2,4,5
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环己烷四羧酸二酐的合成及检测方法，其特征在于，包括如下步骤：1)将1,2,4,5
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环己烷四羧酸酯、有机酸、水和浓盐酸升温至回流进行活化，通过蒸出低沸点组分进行酯交换与水解反应，浓缩，降温析晶，干燥得椅式构象为主1,2,4,5
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环己烷四羧酸；2)将1,2,4,5
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环己烷四羧酸与乙酸酐在回流进行脱水反应，降温析晶，干燥得椅式构象为主1,2,4,5
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环己烷四羧酸二酐；3)使用预先配置的甲胺衍生化试剂，对1,2,4,5
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环己烷四羧酸二酐进行衍生，在高效液相色谱中完成构象区分与含量检测。2.根据权利要求1所述1,2,4,5
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环己烷四羧酸二酐的合成及检测方法，其特征在于：步骤1)所述1,2,4,5
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环己烷四羧酸酯选自1,2,4,5
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环己烷四羧酸甲酯、1,2,4,5
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环己烷四羧酸乙酯或1,2,4,5
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环己烷四羧酸异丙酯。3.根据权利要求1所述1,2,4,5
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环己烷四羧酸二酐的合成及检测方法，其特征在于：步骤1)所述有机酸选自甲酸或乙酸。4.根据权利要求1
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3任意一项所述1,2,4,5
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环己烷四羧酸二酐的合成及检测方法，其特征在于：步骤1)所述1,2,4,5
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环己烷四羧酸酯与有机酸摩尔比为1：4
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10，；水用量为有机酸重量40
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85％...

【专利技术属性】
技术研发人员：李旭峰，姜殿宝，武君，盖世杰，张洪学，
申请(专利权)人：大连奇凯医药科技有限公司，
类型：发明
国别省市：