一种通过疏水性离子液体分馏糖醇及其脱水衍生物的方法技术

本发明专利技术涉及一种通过疏水性离子液体分馏糖醇及其脱水衍生物的方法，将糖醇及其脱水衍生物加入到疏水性离子液体中溶解，抽滤，得到主要含有糖醇的脱水衍生物的滤液；所述的滤液中加入有机溶剂的水溶液，旋蒸去除有机溶剂，分液，得到含有糖醇的脱水衍生物的水相。与现有技术相比，本发明专利技术使用的疏水性离子液体对糖醇及其脱水产物的溶解性能有非常大的差异，具体地为能够大量溶解糖醇的脱水产物却几乎不溶糖醇。本发明专利技术可以在温度较低、时间较短的条件下分馏糖醇及其脱水衍生物，有效降低了分馏能耗，提高了分馏效率。提高了分馏效率。

【技术实现步骤摘要】
一种通过疏水性离子液体分馏糖醇及其脱水衍生物的方法


[0001]本专利技术属于化工分离领域，涉及一种通过疏水性离子液体分馏糖醇及其脱水衍生物的方法。

技术介绍

[0002]糖醇是当糖的醛基或酮基还原为相应的羟基时获得的化合物。普通糖醇可以脱水以获得高附加值脱水糖醇化学品。
[0003]糖醇及其脱水糖醇是通常用作技术成分的多羟基化合物。麦芽糖醇是一种新型甜味剂，广泛应用于糖类食品加工中。山梨醇和甘露醇可用作化学原料，通常用于食品和制药行业。其相应的脱水产物异山梨醇和异甘露醇是市场应用广泛的多羟基糖醇化合物，是玉米油的主要成分，也是淀粉工业的副产品。这些化合物主要应用于聚合物、化妆品和制药工业。异山梨醇和异甘露醇可用于取代双酚A合成聚合物材料。异山梨醇和异甘露醇在食品和其他领域也有很大的应用潜力。
[0004]所有这些糖醇及其高附加值脱水糖醇共存于天然来源或工业生产的产品混合物中，这可能会降低其生物活性或技术性能。不幸的是，由于混合物的复杂性和结构相似性，糖醇及其高附加值脱水糖醇的分馏被认为是一项具有挑战性的任务。利用沸点的差异，可以通过蒸馏进行分馏。异山梨醇和山梨醇在170℃长期蒸馏后分离(Catal.Sci.Technol.,2017,7,2065
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2073)，但蒸馏方法消耗大量能量。为了可持续发展，有必要开发一种更绿色和节能的方法来分馏糖醇及其脱水衍生物。
[0005]离子液体使绿色高效地分馏糖醇及其脱水产物成为可能。离子液体是由有机阳离子和有机或无机阴离子组成的离子化合物，具有低挥发性、低粘度和高热稳定性。这些特性使离子液体在许多领域被视为环境友好的替代溶剂。离子液体的结构是可调节的。通过改变结构，可以调节离子液体与多羟基化合物之间的相互作用，实现多羟基化合物的选择性溶解。

技术实现思路

[0006]本专利技术所要解决的技术问题是针对现有技术采用高温加热分馏糖醇及其脱水产物存在的能耗较高的问题，提供一种使用疏水性离子液体选择性溶解，分馏糖醇及其脱水产物的方法，解决了能耗高的问题并大大提高了分馏效率。
[0007]为了解决上述技术问题，本专利技术公开了一种通过疏水性离子液体分馏糖醇及其脱水衍生物的方法，将糖醇及其脱水衍生物加入到疏水性离子液体中溶解，抽滤，得到主要含有糖醇的脱水衍生物的滤液；所述的滤液中加入有机溶剂的水溶液，旋蒸去除有机溶剂，分液，得到含有糖醇的脱水衍生物的水相。
[0008]具体地，所述的疏水性离子液体由阴离子和阳离子组成。
[0009]具体地，所述的阴离子为[NTF2]‑
、[PF6]‑
、[SbF6]‑
、[BF4]‑
中的任意一种，优选为[NTF2]‑
；所述的阳离子为咪唑阳离子、吡啶阳离子、季铵阳离子、季鏻阳离子、胍类阳离子、
三唑阳离子、吡咯烷阳离子、哌啶阳离子、吗啉阳离子中的任意一种，优选为咪唑阳离子。
[0010]具体地，所述的糖醇为山梨醇、甘露醇或木糖醇；山梨醇的脱水衍生物为异山梨醇；甘露醇的脱水衍生物为异甘露醇；木糖醇的脱水衍生物为脱水木糖醇。
[0011]优选地，所述的糖醇为山梨醇或甘露醇；山梨醇的脱水衍生物为异山梨醇；甘露醇的脱水衍生物为异甘露醇。
[0012]具体地，所述的糖醇及其脱水衍生物与疏水性离子液体的质量比为0.1～0.3：0.1～0.3：1。
[0013]具体地，所述的溶解，溶解温度为25～60℃。
[0014]具体地，所述的溶解，溶解时间为1～4h。
[0015]具体地，所述的有机溶剂为醇类有机溶剂或腈类有机溶剂。
[0016]优选地，所述的醇类有机溶剂为甲醇或乙醇；所述的腈类有机溶剂为乙腈。
[0017]更优选地，所述的醇类有机溶剂为乙醇。
[0018]具体地，所述的有机溶剂的水溶液，有机溶剂与水的体积比为1～3：1，有机溶剂的水溶液与滤液的体积比为5～40：1。
[0019]其中，所述的含有糖醇的脱水衍生物的水相，浓缩，浓缩后的浓缩液用HPLC检测，糖醇的脱水衍生物的纯度为99.3％～99.7％。
[0020]其中，所述的HPLC检测，检测方法为：HPLC(安捷伦1260，美国)由Bio
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rad Aminex HPX
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87H色谱柱和差示折射率检测器组成，流动相为0.5wt％的硫酸水溶液；柱温箱温度为65℃，示差检测器温度为50℃；流速为0.4mL/min；采集时间为34min。
[0021]有益效果：
[0022](1)与现有技术相比，本专利技术使用的疏水性离子液体对糖醇及其脱水产物的溶解性能有非常大的差异，具体地为能够大量溶解糖醇的脱水产物却几乎不溶糖醇。
[0023](2)本专利技术可以在温度较低、时间较短的条件下分馏糖醇及其脱水衍生物，有效降低了分馏能耗，提高了分馏效率。
附图说明
[0024]下面结合附图和具体实施方式对本专利技术做更进一步的具体说明，本专利技术的上述和/或其他方面的优点将会变得更加清楚。
[0025]图1山梨醇
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异山梨醇分离前后的高效液相色谱图；其中，图1a为分离前的山梨醇
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异山梨醇混合物HPLC分析谱图，图1b为分离出的异山梨醇HPLC分析谱图。
[0026]图2甘露醇
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异甘露醇分离前后的高效液相色谱图；其中，图2a为分离前的甘露醇
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异甘露醇混合物HPLC分析谱图，图2b为分离出的异甘露醇HPLC分析谱图。
具体实施方式
[0027]本专利技术用以下实施例说明，但本专利技术不限于下述实施例，在不脱离前后所述宗旨的前提下，变化实施都包含在本专利技术的技术范围内。
[0028]溶解度测定：将0.4g样品在45℃下放入1g疏水性离子液体中得到悬浮液，将悬浮液以350rpm搅拌4小时，直到获得饱和溶液；随后使用漏斗(2um)趁热真空过滤悬浮液，得到滤液。向滤液中加入10mL乙醇和10mL去离子水以形成均匀溶液。将得到的均匀溶液在55℃
下通过旋转蒸发(90mbar)15min去除溶液中的乙醇；分液，将水相与疏水性离子液体相分离，收集含有多羟基化合物的上层水相，重复提取3次以确保完全提取。在65℃下通过旋转蒸发(90mbar)15min除去水，将水相体积减少至原始体积的1/3，通过HPLC分析浓缩水相中样品的含量，即得。
[0029]实施例1
[0030]将0.1g山梨醇，0.1g异山梨醇，1g[Bmim][NTF2]加入到玻璃试管反应器中，在加热模块中加热到60℃，溶解4h后趁热抽滤取溶液；随后向滤液中加入乙醇的水溶液(10mL乙醇与10mL水，乙醇与水体积比为1：1)混合搅拌，然后在55℃，90mbar条件下旋蒸15～20min将乙醇除去，再通过分液去除离子液体，取上层水相，浓缩后用HPLC检测山梨醇和异山梨醇的含量，HPLC分析谱图见图1。得到的异山梨醇纯度为99.7％本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种通过疏水性离子液体分馏糖醇及其脱水衍生物的方法，其特征在于，将糖醇及其脱水衍生物加入到疏水性离子液体中溶解，抽滤，得到主要含有糖醇的脱水衍生物的滤液；所述的滤液中加入有机溶剂的水溶液，旋蒸去除有机溶剂，分液，得到含有糖醇的脱水衍生物的水相。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的疏水性离子液体由阴离子和阳离子组成。3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述的阴离子为[NTF2]
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、[PF6]
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、[SbF6]
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、[BF4]
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中的任意一种；所述的阳离子为咪唑阳离子、吡啶阳离子、季铵阳离子、季鏻阳离子、胍类阳离子、三唑阳离子、吡咯烷阳离子、哌啶阳离子、吗啉阳离子中的任意...

【专利技术属性】
技术研发人员：郭凯，罗楷，杨继明，何伟，赵双飞，王姝琳，
申请(专利权)人：南京工业大学，
类型：发明
国别省市：