一种提取自藏药喉毛花中的环烯醚萜化合物及其制备方法和应用技术

本发明专利技术公开了一种提取自藏药喉毛花中的环烯醚萜化合物及其制备方法和应用。所述的环烯醚萜化合物是从藏药喉毛花全株中分离得到，其分子式为C

【技术实现步骤摘要】
一种提取自藏药喉毛花中的环烯醚萜化合物及其制备方法和应用


[0001]本专利技术属于农业
，具体涉及一种提取自藏药喉毛花中的环烯醚萜化合物及其制备方法与应用。

技术介绍

[0002]藏药喉毛花（Comastoma pulmonarium）是龙胆科（Gentianales）喉毛花属（Comastoma(Wettst.)Toyokuni）植物，别名喉花草，属于一年生草本，高5
‑
30厘米，茎直立，单生，草黄色，近四棱形，具分枝，稀不分枝。藏药喉毛花生于生于海拔3000
‑
4200米的草坡、林下、高山草地，主要分布于云南西北部、四川南部、西藏和青海等地。喉毛花属植物用于治疗某些疾病已有很长的历史，具有疏肝利胆、祛湿化痰、清热解毒等显著效果。对于该属植物的继续深入研究显得尤为重要。

技术实现思路

[0003]本专利技术的第一目的在于提供一种提取自藏药喉毛花中的环烯醚萜化合物；第二目的在于提供所述的提取自藏药喉毛花中的环烯醚萜化合物的制备方法；第三目的在于提供所述的提取自藏药喉毛花中的环烯醚萜化合物的应用。
[0004]本专利技术的第一目的是这样实现的，是以龙胆科喉毛花属植物藏药喉毛花(Cassia leschenaultiana DC.)整株植物为原料，将前处理、浸膏提取、硅胶柱层析和高压液相色谱分离制备得到，其分子式为C
12
H
16
O4，具体结构如下：该化合物为浅黄色油状物，命名为：(Z)
‑6‑
乙氧基
‑5‑
亚乙基
‑
4,5,6,8
‑
四氢
‑
1H,3H
‑
吡喃并[3,4
‑
c]吡喃
‑1‑
酮，英文名为：(Z)
‑6‑
ethoxy
‑5‑
ethylidene
‑
4,5,6,8
‑
tetrahydro
‑
1H,3H
‑
pyrano[3,4
‑
c]pyran
‑1‑
one。
[0005]本专利技术的第二目的是这样实现的，是以龙胆科喉毛花属植物藏药喉毛花(Cassia leschenaultiana DC.)整株植物为原料，经前处理、浸膏提取、硅胶柱层析和高压液相色谱分离步骤制备得到，具体包括：A、前处理：将原料龙胆科喉毛花属植物藏药喉毛花(Cassia leschenaultiana DC.)整株植物粉碎或切段得到物料a；B、浸膏提取：将物料a中加入物料a质量2~4倍的提取溶剂，于常温下浸泡提取36~
72h，提取3~5次，合并提取液，过滤浓缩得到浸膏b；C、硅胶柱层析：将浸膏b中加入浸膏b重量2.5~5倍的100~200目硅胶干法装柱后，以体积配比为20:1~5:5的氯仿
‑
丙酮溶液进行梯度洗脱，经TLC监测，合并相同的部分；D、高压液相色谱分离：将以9:1配比的氯仿
‑
丙酮溶液进行洗脱得到的洗脱液经高压液相色谱分离纯化得到目标物提取自藏药喉毛花中的环烯醚萜化合物。
[0006]所制备的提取自藏药喉毛花中的环烯醚萜化合物结构是通过以下方法进行鉴定：提取自藏药喉毛花中的环烯醚萜化合物为浅黄色油状物，HRESI
‑
MS显示其准分子离子峰为m/z247.0944[M+Na]+
（计算值247.0940），结合其1H和
13
C
‑
NMR谱确定分子式为C
12
H
16
O4，不饱和度为5。
[0007]其红外光谱显示1710cm
‑1的吸收带证明存在酯羰基。从1H和
13
CNMR谱（如表1、图1和图2）数据中发现了一个明显的α，β不饱和δ
‑
内酯片段，同时显示其含有12个碳信号和16个氢信号。包括1个6取代的裂环环烯醚萜母核（C
‑
1~C
‑
10;H
‑
3,H
‑
4,H
‑
6,H
‑
8,H
‑
9,H
‑
10），1个乙氧基（
‑
OCH2CH3;C
‑
11和C
‑
12;H2‑
11,H3‑
12）。裂环环烯醚萜母核的存在可通过化合物二维谱图中H
‑
3和C
‑
1,C
‑
4,C
‑
4a;H
‑
4和C
‑
1,C
‑
3,C
‑
4a,C
‑
8a;H
‑
6和C
‑
4a,C
‑
5,C
‑
8;H
‑
8和C
‑
6,C
‑
8a,C
‑
4a,H
‑
9和C
‑
5,C
‑
10,C
‑
6,C
‑
4a;以及H
‑
10和C
‑
5,C
‑
9的HMBC相关（图3）证实。
[0008]化合物的母核确定后，通过进一步分析其HMBC谱的相关性，可确定乙氧基的位置。通过乙氧基亚甲基氢H2‑
11（δ
H
3.63,3.90,m）和C
‑
6（δ
C
94.37）以及H
‑
6（δ
H
5.71,s）与C
‑
11（δ
C
63.48）的HMBC相关性，可确定乙氧基位于C
‑
6位。至此化合物的结构得到确认，该化合物命名为(Z)
‑6‑
乙氧基
‑5‑
亚乙基
‑
4,5,6,8
‑
四氢
‑
1H,3H
‑
吡喃并[3,4
‑
c]吡喃
‑1‑
酮。
[0009]化合物的红外、紫外和质谱数据：紫外光谱(甲醇)，λ
max
(logε)279(3.94)，284(3.71)，297(3.82)，354(3.76)nm；红外光谱(溴化钾压片)：ν
max
2965，2881，1710，1633，1549,1451，1261，1098，1053，921，836cm
‑1；1H和
13
CNMR数据(500和125MHz，溶剂为C5D5N)，见表
‑
1；正离子模式ESIMSm/z247[M+Na]+
；正离子模式HRESIMSm/z247.本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种提取自藏药喉毛花中的环烯醚萜化合物，其特征在于，是以龙胆科喉毛花属植物藏药喉毛花(Cassia leschenaultiana DC.)整株植物为原料，将前处理、浸膏提取、硅胶柱层析和高压液相色谱分离制备得到，其分子式为C
12
H
16
O4，具体结构如下：。2.一种权利要求1所述的提取自藏药喉毛花中的环烯醚萜化合物的制备方法，其特征在于，是以龙胆科喉毛花属植物藏药喉毛花(Cassia leschenaultiana DC.)整株植物为原料，经前处理、浸膏提取、硅胶柱层析和高压液相色谱分离步骤制备得到，具体包括：A、前处理：将原料龙胆科喉毛花属植物藏药喉毛花(Cassia leschenaultiana DC.)整株植物粉碎或切段得到物料a；B、浸膏提取：将物料a中加入物料a质量2~4倍的提取溶剂，于常温下浸泡提取36~72h，提取3~5次，合并提取液，过滤浓缩得到浸膏b；C、硅胶柱层析：将浸膏b中加入浸膏b重量2.5~5倍的100~200目硅胶干法装柱后，以体积配比为20:1~5:5的氯仿
‑
丙酮溶液进行梯度洗脱，经TLC监测，合并相同的部分；D、高压液相色谱分离：将以9:1配比的氯仿
‑
丙酮溶液进行洗脱得到的洗脱液经高压液相色谱分离纯化得到目标物提取自藏药喉毛花中的环烯醚萜化合物。3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，A步骤中所述的粉碎是粉碎过10目筛；所述的切段是切成0.5~1.5cm的小段。4.根据权利...

【专利技术属性】
技术研发人员：黄茹，何光淇，郑君娜，董淼，
申请(专利权)人：云南财经大学，
类型：发明
国别省市：