一种具有缓释效果的铜抗氧化剂及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种具有缓释效果的铜抗氧化剂及其制备方法，由以下质量分数的原料制成：中空介孔二氧化硅负载苯并三氮唑6

【技术实现步骤摘要】
一种具有缓释效果的铜抗氧化剂及其制备方法


[0001]本专利技术属于抗氧化剂
，尤其涉及一种具有缓释效果的铜抗氧化剂及其制备方法。

技术介绍

[0002]随着半导体技术的进步，各式电子产品不断推陈出新。半导体电子元器件引脚/框架是电子工业的重要部件之一，其中作为导电部件的铜材料表面在使用过程中极易氧化，而其氧化后，会直接元器件引脚/框架的应用性能大幅度的降低，因此，需要对其进行处理，来降低其氧化现象。
[0003]申请号为CN201410283566.X的中国专利技术专利公开了一种铜抗氧化剂及其制备方法，旨在提供一种防护性好，时间不腐蚀、不退色的铜抗氧化剂及其制备方法，其技术要点是：该铜抗氧剂每升含下述组分：羟基乙叉二膦酸50
‑
100g，乙醇50
‑
100g，过氧化氢80
‑
15缓蚀剂20
‑
40g，异硫氰酸酯10
‑
20g，烷基硫酸盐8
‑
15g，钼酸钠10
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20g，三磷酸钠8
‑
12g，余量为水；该铜抗氧化剂的制备方法：1)称取各个组分；2)步骤1)称取的组分放入反应器，加水至1L，然后在40
‑
50℃搅拌20
‑
60分钟得铜抗氧化剂；上述专利制备的铜抗氧化剂仍存在较多的问题，尤其是缓释效果不突出，无法有效阻碍氧化进程。

技术实现思路

[0004]本专利技术目的就是为了弥补已有技术的缺陷，提供一种具有缓释效果的铜抗氧化剂及其制备方法。
[0005]为了实现上述的目的，本专利技术提供以下技术方案：
[0006]一种具有缓释效果的铜抗氧化剂，由以下质量分数的原料制成：中空介孔二氧化硅负载苯并三氮唑6
‑
10wt％、非离子表面活性剂4
‑
5wt％、六偏磷酸钠0.3
‑
0.8wt％、复合缓蚀剂5
‑
8wt％、硫代二丙酸二月桂酯0.2
‑
0.5wt％、肌醇六磷酸1.2
‑
1.8wt％、有机溶剂28
‑
32wt％，余量为去离子水。
[0007]作为进一步的技术方案，所述中空介孔二氧化硅负载苯并三氮唑制备方法为：
[0008](1)将十六烷基三甲基氯化铵添加到乙醇溶液中，调节温度至35
‑
45℃，然后搅拌20
‑
40mi n，得到混合液；
[0009](2)向混合液中添加氨水，再滴加正硅酸乙酯，边滴加边搅拌，待正硅酸乙酯滴完之后，再继续搅拌1
‑
3h，然后进行离心分离、清洗、干燥，得到纳米二氧化硅；
[0010](3)将上述得到的纳米二氧化硅进行介孔刻蚀处理：将制备得到的纳米二氧化硅粒子均匀分散到去离子水中，调节温度至70
‑
80℃，保温搅拌25
‑
35h，然后进行离心，静置20
‑
40mi n，过滤，洗涤，干燥，得到中空介孔纳米二氧化硅；
[0011](4)将苯并三氮唑均匀分散到N，N
‑
二甲基甲酰胺中，调节温度至80
‑
90℃，然后再添加上述制备得到的中空介孔纳米二氧化硅，进行超声波处理5
‑
10mi n，然后进行抽滤，清洗，干燥，得到中空介孔二氧化硅负载苯并三氮唑。
[0012]作为进一步的技术方案，所述十六烷基三甲基氯化铵、乙醇溶液混合质量比为1
‑
3:30；
[0013]所述乙醇溶液质量分数为40
‑
50％；
[0014]所述混合液、氨水、正硅酸乙酯混合质量比为10
‑
15:4
‑
7:2
‑
4；
[0015]所述氨水为饱和氨水。
[0016]作为进一步的技术方案，所述纳米二氧化硅粒子、去离子水混合质量比为1：22
‑
28；
[0017]所述苯并三氮唑、N，N
‑
二甲基甲酰胺、中空介孔纳米二氧化硅混合质量比为3
‑
5:33
‑
36:5
‑
8。
[0018]作为进一步的技术方案，所述非离子表面活性剂为聚氧乙烯烷基胺、聚氧乙烯烷基醇酰胺按1:3
‑
4质量比例混合而成。
[0019]作为进一步的技术方案，所述有机溶剂为乙二醇。
[0020]作为进一步的技术方案，所述复合缓蚀剂为接枝改性8
‑
羟基喹啉。
[0021]作为进一步的技术方案，所述接枝改性8
‑
羟基喹啉制备方法包括以下步骤：
[0022](1)将8
‑
羟基喹啉按1:18
‑
22质量比例均匀分散到质量分数为25
‑
35％的乙醇溶液中，搅拌均匀，得到8
‑
羟基喹啉分散液；
[0023](2)将质量分数为50
‑
60％的乙醇溶液温度调节至50
‑
60℃，保温8
‑
12mi n，然后再将异烟酰肼按1.0
‑
1.5:35质量比例添加到质量分数为50
‑
60％的乙醇溶液中，搅拌均匀，得到异烟酰肼分散液；
[0024](3)将异烟酰肼分散液、8
‑
羟基喹啉分散液按1:2
‑
4质量比例依次添加到反应釜中，加热搅拌，升温至70
‑
80℃，保温搅拌1
‑
3h，然后停止反应，冷却至室温，抽滤，得到反应料；
[0025](4)对上述得到的反应料采用甲醇进行重结晶，然后进行干燥，即可；
[0026]所述甲醇质量分数为83
‑
87％。
[0027]一种具有缓释效果的铜抗氧化剂的制备方法，包括以下步骤：
[0028](1)按配方配比称取各原料：中空介孔二氧化硅负载苯并三氮唑、非离子表面活性剂、六偏磷酸钠、复合缓蚀剂、硫代二丙酸二月桂酯、肌醇六磷酸、有机溶剂、去离子水；
[0029](2)将去离子水平均分成两份；
[0030](3)将中空介孔二氧化硅负载苯并三氮唑、非离子表面活性剂、硫代二丙酸二月桂酯依次添加到有机溶剂，调节温度至55
‑
65℃，保温搅拌25
‑
35mi n；
[0031](4)向步骤(3)中添加其中一份去离子水，继续搅拌45
‑
55mi n；
[0032](5)将六偏磷酸钠、复合缓蚀剂、肌醇六磷酸依次添加到另一份去离子水中，以800
‑
1200r/mi n转速搅拌0.5
‑
1.5h，得到水剂；
[0033](6)将得到的水剂继续添加到步骤(4本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种具有缓释效果的铜抗氧化剂，其特征在于，由以下质量分数的原料制成：中空介孔二氧化硅负载苯并三氮唑6
‑
10wt％、非离子表面活性剂4
‑
5wt％、六偏磷酸钠0.3
‑
0.8wt％、复合缓蚀剂5
‑
8wt％、硫代二丙酸二月桂酯0.2
‑
0.5wt％、肌醇六磷酸1.2
‑
1.8wt％、有机溶剂28
‑
32wt％，余量为去离子水。2.根据权利要求1所述的一种具有缓释效果的铜抗氧化剂，其特征在于，所述中空介孔二氧化硅负载苯并三氮唑制备方法为：(1)将十六烷基三甲基氯化铵添加到乙醇溶液中，调节温度至35
‑
45℃，然后搅拌20
‑
40min，得到混合液；(2)向混合液中添加氨水，再滴加正硅酸乙酯，边滴加边搅拌，待正硅酸乙酯滴完之后，再继续搅拌1
‑
3h，然后进行离心分离、清洗、干燥，得到纳米二氧化硅；(3)将上述得到的纳米二氧化硅进行介孔刻蚀处理：将制备得到的纳米二氧化硅粒子均匀分散到去离子水中，调节温度至70
‑
80℃，保温搅拌25
‑
35h，然后进行离心，静置20
‑
40min，过滤，洗涤，干燥，得到中空介孔纳米二氧化硅；(4)将苯并三氮唑均匀分散到N，N
‑
二甲基甲酰胺中，调节温度至80
‑
90℃，然后再添加上述制备得到的中空介孔纳米二氧化硅，进行超声波处理5
‑
10min，然后进行抽滤，清洗，干燥，得到中空介孔二氧化硅负载苯并三氮唑。3.根据权利要求2所述的一种具有缓释效果的铜抗氧化剂，其特征在于，所述十六烷基三甲基氯化铵、乙醇溶液混合质量比为1
‑
3:30；所述乙醇溶液质量分数为40
‑
50％；所述混合液、氨水、正硅酸乙酯混合质量比为10
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15:4
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7:2
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4；所述氨水为饱和氨水。4.根据权利要求1所述的一种具有缓释效果的铜抗氧化剂，其特征在于，所述纳米二氧化硅粒子、去离子水混合质量比为1：22
‑
28；所述苯并三氮唑、N，N
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二甲基甲酰胺、中空介孔纳米二氧化硅混合质量比为3
‑
5:33
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36:5
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8。5.根据权利要求1所述的一种具有缓释效果的铜抗氧化剂，其特征在于，所述非离子表面活性剂为聚氧乙烯烷基胺...

【专利技术属性】
技术研发人员：董珂，李增强，
申请(专利权)人：青岛固锝电子有限公司，
类型：发明
国别省市：