一种耐液态铅/铅铋腐蚀的FeCrAlYTi高熵合金涂层的制备方法技术

本发明专利技术属于高温液态铅/铅铋环境下铅冷快堆结构材料表面腐蚀防护技术领域，涉及一种新型耐液态铅/铅铋腐蚀的FeCrAlYTi高熵合金涂层的制备方法，该方法通过五靶共溅磁控溅射方法制备近等摩尔比的FeCrAlYTi高熵合金涂层，靶材分别为Fe靶、Cr靶、Al靶、Y靶材和Ti靶，单个靶材溅射功率单独控制，溅射功率为100～300W，通过调节单个靶材的溅射功率获得近等摩尔比的FeCrAlYTi高熵合金涂层；本发明专利技术提供的FeCrAlYTi涂层与基体结合良好、表面光滑致密、粗糙度低、耐蚀性能好。耐蚀性能好。

【技术实现步骤摘要】
一种耐液态铅/铅铋腐蚀的FeCrAlYTi高熵合金涂层的制备方法


[0001]本专利技术属于涂层材料相关
，具体涉及一种耐液态铅/铅铋腐蚀的FeCrAlYTi高熵合金涂层的制备方法。

技术介绍

[0002]铅冷快堆(LFR)因其具有高热循环效率、高功率密度、安全性等特点，被认为是最有前景的第四代反应堆之一。铅及其合金(LBE)由于其具有高热导率、低熔点、高沸点以及优异的中子学性能等优势被认为是理想的反应堆冷却剂。然而，大量的研究表明，高温下铅/铅铋合金会对反应堆结构材料尤其是燃料包壳管造成严重的腐蚀。结构材料表面的厚氧化层会周期性剥落，最终可能导致反应堆管道堵塞。包壳管表面厚氧化层的出现会显著降低反应堆包壳管壁的传热性能。因此减缓铅/铅铋合金对结构材料以及包壳管的腐蚀显得刻不容缓。
[0003]减缓铅/铅铋合金腐蚀的策略包括腐蚀抑制剂的添加、新型材料的设计以及结构材料表面改性等。在新材料设计方面，近年来发现，将5种或者5种以上的金属元素按等摩尔比或近等摩尔比混合在一起，不区分主要元素，熔炼得到的合金具有显微结构简化、不倾向于出现金属间化合物、具有纳米析出物与非晶质结构特性，具有高强度、高硬度、高耐磨性等杰出性能。这类合金最初由叶均蔚等人率先定义为多主元合金或高熵合金，现有传统合金还没有哪种合金能够可以同时具备以上优异的性能。因此，高熵合金具有极为广阔的应用前景，尤其是高熵合金在核能领域的应用。
[0004]由于高熵合金块体的熔炼需要极快的冷却速度来阻止混晶相的生长，合成块体高熵合金具有挑战性。因此，与块体高熵合金具有相同性能的高熵合金涂层的制备逐渐吸引研究者投入其中。高熵合金涂层的制备方法包括化学气相沉积、物理气相沉积等。在这些高熵合金涂层制备方法种，磁控溅射方法由于可以有效的调节涂层微观结构、组成、晶粒大小以及物理性能等而显得极具优势。磁控溅射方法制备的高熵合金涂层在ATF领域作为耐事故容错燃料包壳材料的研究相对丰富。然而，磁控溅射法制备的高熵合金涂层在铅铋堆中作为耐铅/铅铋合金腐蚀涂层的研究还需要更深入的研究。
[0005]在已有的文献报道中，FeCrAl基涂层具有杰出的耐铅/铅铋合金腐蚀性能。同时大量的研究已经表明，FeCrAl涂层中微量的Ti以及Y元素的掺杂可以促进Al2O3层的形成并显著的提升FeCrAl涂层的耐蚀性能。在融合了FeCrAl基涂层在耐蚀性能上的优势以及高熵合金本身所固有的特性后，将Fe、Cr、Al、Y、Ti这五种元素以近等摩尔比的方式组合成的高熵合金的涂层在核能领域的应用极具前景。

技术实现思路

[0006]本专利技术的目的在于提供一种耐液态铅/铅铋腐蚀的FeCrAlYTi高熵合金涂层的制备方法，该方法利用磁控溅射制备处具有Fe、Cr、Al、Y、Ti这五种元素以近等摩尔比的形式
组成FeCrAlYTi高熵合金涂层。
[0007]为实现上述目的，本专利技术采用如下技术方案：
[0008]一种耐液态铅/铅铋腐蚀的FeCrAlYTi高熵合金涂层的制备方法，包括以下步骤：
[0009](1)基体材料的选择及处理
[0010]选择铁马钢或者不锈钢作为基体材料，并将基体材料切割设计尺寸后打磨、抛光、清洗、烘干处理获得基体样品；
[0011](2)涂层的制备
[0012]获取Fe靶、Cr靶、Al靶、Y靶材和Ti靶材，通过分别控制Fe靶、Cr靶、Al靶、Y靶材和Ti靶材的溅射功率在基体样品的表面制备FeCrAlYTi高熵合金涂层；其中，磁控溅射真空度达到10
‑5～10
‑4Pa后，通入Ar气，溅射压强为0.5～1.0Pa，脉冲偏压为
‑
50～
‑
200V，每个靶材的溅射功率单独控制在100～300W，溅射时间为3～5h；
[0013]所述FeCrAlYTi高熵合金涂层中Fe的含量为3～50at.％、Cr的含量为3～50at.％、Al的含量为3～50at.％、Y的含量为3～50at.％、Ti的含量为3～50at.％。
[0014]本专利技术通过磁控溅射在基体样品表面制备FeCrAlYTi高熵合金涂层，与现有FeCrAl涂层相比，首先FeCrAlYTi涂层本身以FeCrAl为基础，同时包含Y、Ti两种促进氧化铝形成的元素，因此涂层的耐蚀性能可以得到有效的保证；其次，与FeCrAl涂层相比，FeCrAlYTi涂层本身以近等摩尔比的方式组合成高熵合金涂层，高熵合金所固有的鸡尾酒效应、迟滞扩散效应等可以有效的提升该高熵合金涂层的耐蚀性能；最后，FeCrAl涂层作为以Fe为主元的合金涂层体系，在辐照环境下极易出现元素偏析现象。而元素偏析现象对涂层耐蚀性能以及力学性能都会造成显著的影响。FeCrAlYTi涂层作为一种高熵合金涂层，其在辐照环境中高熵效应所带来的耐辐照性能的提升极具前景。因此，相较于FeCrAl涂层，本专利技术所制备的FeCrAlYTi涂层具有更有益的综合性能。
[0015]本专利技术制备出的FeCrAlYTi高熵合金涂层表面致密、粗糙度低、涂层与基体结合力好、涂层具有优异的耐铅/铅铋合金腐蚀性能。
[0016]进一步地，步骤(1)中所述基体材料可选择型号为316L、T91、SIMP、CLAM、CLF
‑
1中任意一种钢材。
[0017]进一步地，步骤(1)所述打磨采用粗糙度分别为400、600、800、1000、2000、3000、5000目的砂纸依次对基体材料打磨。
[0018]不仅去除表面的氧化膜，还使基材具有一定的粗糙度，提高涂层和基体之间的结合力。
[0019]进一步地，步骤(1)所述清洗采用超声波清洗，并依次加入丙酮、酒精和去离子水对抛光后的基体材料超声振荡10～30min。
[0020]采用超声波清洗可有效去除基材样品上的杂质、磨削；再配合丙酮和酒精，可有效溶解杂质。
[0021]进一步地，步骤(2)中所述Fe靶为高纯铁靶，Cr靶为高纯铬靶，Al靶为高纯铝靶，Y靶材为高纯钇靶，Ti靶材为高纯钛靶。
[0022]通过添加较高含量的Ti和Y，在保证整体涂层成为高熵合金，获得高熵合金固有优势以外，Y和Ti这两个元素可在腐蚀过程中促进涂层表面形成与之结合紧密的富Al致密氧化层，提高抗氧化能力和基体合金对液态金属的耐蚀性。
具体实施方式
[0023]本实施例提供了一种耐液态铅/铅铋腐蚀的FeCrAlYTi高熵合金涂层的制备方法包括如下步骤：
[0024](1)基体材料的选择及处理
[0025]选择铁马钢或者不锈钢作为基体材料，并将基体材料切割设计尺寸后打磨、抛光、清洗、烘干处理获得基体样品。
[0026]所述基体材料可选择316L、T91、SIMP、CLAM、CLF
‑
1中的一种。本实施例采用电火花切割设备将其切割为直径为10mm、厚度为1mm的圆片。
[0027]所述打磨采用水性SiC砂纸，砂纸的的粗糙度分别为400、600、800、1000、本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种耐液态铅/铅铋腐蚀的FeCrAlYTi高熵合金涂层的制备方法，其特征在于包括以下步骤：(1)基体材料的选择及处理选择铁马钢或者不锈钢作为基体材料，并将基体材料切割设计尺寸后打磨、抛光、清洗、烘干处理获得基体样品；(2)涂层的制备获取Fe靶、Cr靶、Al靶、Y靶材和Ti靶材，通过分别控制Fe靶、Cr靶、Al靶、Y靶材和Ti靶材的溅射功率在基体样品的表面制备FeCrAlYTi高熵合金涂层；其中，当磁控溅射真空度达到10
‑5～10
‑4Pa后，通入Ar气，溅射压强为0.5～1.0Pa，脉冲偏压为
‑
50～
‑
200V，每个靶材的溅射功率单独控制在100～300W，溅射时间为3～5h；所述FeCrAlYTi高熵合金涂层中Fe的含量为3～50at.％、Cr的含量为3～50at.％、Al的含量为3～50at.％、Y的含量为3～50at.％、Ti的含量为3～50at.％。2.根据权利要求1...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨吉军，张伟，邓九国，刘宁，
申请(专利权)人：四川大学，
类型：发明
国别省市：