一种纯铼制品的制备方法技术

本申请公开了一种纯铼制品的制备方法，包括以下步骤：1)将成形剂各组份混匀；其中，成形剂包括无水乙醇、乙酸乙酯、乙酸丁酯、聚乙烯缩丁醛、二甲苯和邻苯二甲酸二辛酯；2)将铼粉与成形剂混合，球磨，得到浆料；3)对浆料进行真空除气；4)真空除气后的浆料，使用流延机成型，得到成型坯；5)对成型坯进行烧结，得到烧结坯；6)对烧结坯进行加工。本申请提供的纯铼制品的制备方法，采用铼粉和成形剂作为原料，制备浆料，并采用流延成型制得成型坯，通过合理控制烧结工艺，使得制备的烧结坯不起泡、不开裂，致密性良好。本申请提供的制备方法制造流程短，效率高，所得制品材料利用率高、成本低。成本低。

【技术实现步骤摘要】
一种纯铼制品的制备方法


[0001]本申请涉及粉末冶金
，特别是涉及一种纯铼制品的制备方法。

技术介绍

[0002]铼是种银白色的重金属，在元素周期表中属于第6周期过渡金属，熔点和沸点都很高。铼不仅具有良好的塑性、机械性和抗蠕变性能，还具有良好的耐磨损、抗腐蚀性能，对除氧气之外的大部分燃气能保持比较好的化学惰性。铼合金被广泛应用到航空航天、电子工业、石油化工等领域。
[0003]相比其它材料，纯铼部件具有电学性能更优、寿命更长、更耐恶劣工作气氛的显著特点而受到用户的青睐。
[0004]在金属有机物化学气相沉积(Metal Organic Chemical Vapor Deposition，简称MOCVD)工艺中，通常是以Ⅲ族、Ⅱ族元素的有机化合物和V、
Ⅵ
族元素的氢化物等作为晶体生长源材料，以热分解反应方式在衬底上进行气相外延，生长各种
Ⅲ‑
V主族、
Ⅱ‑Ⅵ
副族化合物半导体以及它们的多元固溶体的薄层单晶材料。MOCVD系统中，晶体生长多在常压或低压状态下(10
‑
100Torr)，衬底温度为500
‑
2000℃，温度均匀性成为直接影响薄膜沉积质量、厚度一致性及芯片性能的重要因素，因而加热系统是MOCVD设备的重要组成部分。而铼相对于钨、钼等材料具有更高的再结晶温度、更佳高温稳定性、和更高的抗蠕变强度，被广泛用做MOCVD系统中的加热器件。目前纯铼加热器的制造主要采用等静压制、高温烧结、线切割等传统方法加工而成，设备投资大、制造成本高。
[0005]而在半导体、电子工业、核工业、军事工业等领域中，厚度小于0.1mm的铼箔得到广泛应用。随着应用的扩展，不仅对铼箔的纯度要求越来越高，而且还要求生产出厚度更薄的铼片。目前铼箔采用传统粉末冶金的方法生产，生产效率低，无法保证产品质量。

技术实现思路

[0006]为解决上述技术问题，本专利技术的第一个目的为提供一种纯铼制品的制备方法；本申请提供的纯铼制品的制备方法，采用铼粉和成形剂作为原料，制备浆料，并采用流延成型制得成型坯，通过合理控制烧结工艺，使得制备的烧结坯不起泡、不开裂，致密性良好，根据目标纯铼制品的不同，采用轧制或锻压工艺进行加工。本申请提供的制备方法制造流程短，效率高，所得制品材料利用率高、成本低。
[0007]本专利技术提供的技术方案如下：
[0008]一种纯铼制品的制备方法，包括以下步骤：
[0009]1)将成形剂各组份混匀；其中，成形剂包括无水乙醇、乙酸乙酯、乙酸丁酯、聚乙烯缩丁醛、二甲苯和邻苯二甲酸二辛酯；
[0010]2)将铼粉与成形剂混合，球磨，得到浆料；
[0011]3)对浆料进行真空除气；
[0012]4)真空除气后的浆料，使用流延机成型，得到成型坯；
[0013]5)对成型坯进行烧结，得到烧结坯；
[0014]6)对烧结坯进行加工。
[0015]优选地，以质量百分比计，铼粉用量为88
‑
94％，成形剂用量为6
‑
12％；
[0016]成形剂包括无水乙醇20
‑
25％、乙酸乙酯18
‑
23％、乙酸丁酯14
‑
20％、聚乙烯缩丁醛14
‑
22％、二甲苯8
‑
12％、邻苯二甲酸二辛酯8
‑
14％。
[0017]优选地，当纯铼制品为铼箔时，以质量百分比计，铼粉用量为88
‑
92％，成形剂用量为8
‑
12％；成形剂包括无水乙醇20
‑
25％、乙酸乙酯18
‑
23％、乙酸丁酯16
‑
20％、聚乙烯缩丁醛14
‑
18％、二甲苯8
‑
12％、邻苯二甲酸二辛酯8
‑
14％；所用的铼粉粒度≤100μm，纯度≥99.995％；
[0018]当纯铼制品为纯铼加热器时，以质量百分比计，铼粉用量为92
‑
94％，成形剂用量为6
‑
8％；成形剂包括无水乙醇22
‑
25％、乙酸乙酯18
‑
22％、乙酸丁酯14
‑
18％、聚乙烯缩丁醛18
‑
22％、二甲苯8
‑
12％、邻苯二甲酸二辛酯8
‑
12％；所用的铼粉粒度≤100μm，纯度≥99.95％。
[0019]优选地，步骤1)中，将成形剂各组份在搅拌下混匀，搅拌速度500
‑
1000r/min，搅拌时间2
‑
3h。
[0020]优选地，步骤2)中，使用氧化锆球或铼球作为磨球，且由和的磨球组合而成；球料比为(1.5
‑
2):1；和/或，
[0021]步骤2)中，先在球磨机中放入铼粉，再加入成形剂，再放入磨球。
[0022]优选地，步骤2)中，当纯铼制品为铼箔时，球磨速度100
‑
200r/min，球磨时间2
‑
8h，球磨后的铼粉粒度≤0.5μm；
[0023]当纯铼制品为纯铼加热器时，球磨速度200
‑
500r/min，球磨时间3
‑
8h，球磨后的铼粉粒度≤0.2μm。
[0024]优选地，步骤3)中，当纯铼制品为铼箔时，真空除气时真空度为0.01
‑
0.1MPa，搅拌速度10
‑
50r/min，搅拌时间30
‑
150min；
[0025]当纯铼制品为纯铼加热器时，真空除气时真空度为0.01
‑
0.1MPa，搅拌速度50
‑
80r/min，搅拌时间60
‑
180min。
[0026]优选地，步骤4)中，当纯铼制品为铼箔时，浆料通过流延机成型得到厚度≤0.1mm的成型坯，流延带速度为500
‑
4000mm/min，干燥温度为60℃
‑
120℃；
[0027]当纯铼制品为纯铼加热器时，浆料通过流延机倒入加热器形状的模具中，得到成型坯，流延带速度为100
‑
2000mm/min，干燥温度为40℃
‑
100℃。
[0028]优选地，步骤5)中，烧结采用分段烧结工艺，具体如下：
[0029]第一段：成形剂脱除阶段，将成型坯放入炉内，以不高于3℃/min的升温速率升温到350℃，并保温1
‑
3h，再以不高于5℃/min升温速率升温到550℃，并保温1
‑
3h；再以不高于10℃/min升温速率升温到800℃，并保温0.5
‑
1h；
[0030]第二段：以不高于10℃/min升温速率升温到20本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种纯铼制品的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1)将成形剂各组份混匀；其中，成形剂包括无水乙醇、乙酸乙酯、乙酸丁酯、聚乙烯缩丁醛、二甲苯和邻苯二甲酸二辛酯；2)将铼粉与成形剂混合，球磨，得到浆料；3)对浆料进行真空除气；4)真空除气后的浆料，使用流延机成型，得到成型坯；5)对成型坯进行烧结，得到烧结坯；6)对烧结坯进行加工。2.根据权利要求1所述的纯铼制品的制备方法，其特征在于，以质量百分比计，铼粉用量为88
‑
94％，成形剂用量为6
‑
12％；成形剂包括无水乙醇20
‑
25％、乙酸乙酯18
‑
23％、乙酸丁酯14
‑
20％、聚乙烯缩丁醛14
‑
22％、二甲苯8
‑
12％、邻苯二甲酸二辛酯8
‑
14％。3.根据权利要求2所述的纯铼制品的制备方法，其特征在于，当纯铼制品为铼箔时，以质量百分比计，铼粉用量为88
‑
92％，成形剂用量为8
‑
12％；成形剂包括无水乙醇20
‑
25％、乙酸乙酯18
‑
23％、乙酸丁酯16
‑
20％、聚乙烯缩丁醛14
‑
18％、二甲苯8
‑
12％、邻苯二甲酸二辛酯8
‑
14％；所用的铼粉粒度≤100μm，纯度≥99.995％；当纯铼制品为纯铼加热器时，以质量百分比计，铼粉用量为92
‑
94％，成形剂用量为6
‑
8％；成形剂包括无水乙醇22
‑
25％、乙酸乙酯18
‑
22％、乙酸丁酯14
‑
18％、聚乙烯缩丁醛18
‑
22％、二甲苯8
‑
12％、邻苯二甲酸二辛酯8
‑
12％；所用的铼粉粒度≤100μm，纯度≥99.95％。4.根据权利要求1
‑
3中任一项所述的纯铼制品的制备方法，其特征在于，步骤1)中，将成形剂各组份在搅拌下混匀，搅拌速度500
‑
1000r/min，搅拌时间2
‑
3h。5.根据权利要求1所述的纯铼制品的制备方法，其特征在于，步骤2)中，使用氧化锆球或铼球作为磨球，且由和的磨球组合而成；球料比为(1.5
‑
2):1；和/或，步骤2)中，先在球磨机中放入铼粉，再加入成形剂，再放入磨球。6.根据权利要求1或5所述的纯铼制品的制备方法，其特征在于，步骤2)中，当纯铼制品为铼箔时，球磨速度100
‑
200r/min，球磨时间2
‑

【专利技术属性】
技术研发人员：邓军旺，佘直昌，刘红江，
申请(专利权)人：湖南元极新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：