一种铼酸铵的纯化方法技术

本申请公开了一种铼酸铵的纯化方法，其特征在于，包括以下步骤：去离子水或高纯水加热后，将初级铼酸铵溶解，加入氧化剂混匀，真空抽滤，得到铼酸铵溶液；对铼酸铵溶液进行微波活化处理；活化后的铼酸铵溶液经强酸型阳离子交换树脂吸附处理，然后泵入密闭容器中，通入氨气，静置，得到高纯铼酸铵溶液；高纯铼酸铵溶液经过超声冷冻处理，得到结晶；采用微波辅助负压干燥方法对结晶进行干燥，制得超细的铼酸铵粉末。本申请提供的铼酸铵的纯化方法，所制得的高纯铼酸铵粉末，纯度在99.9999％以上，且回收率在99.5％以上，粉末粒度0.3～10μm，且粉末中的水分含量低于0.1％。末中的水分含量低于0.1％。

【技术实现步骤摘要】
一种铼酸铵的纯化方法


[0001]本申请涉及粉末冶金
，特别是涉及一种铼酸铵的纯化方法。

技术介绍

[0002]铼是种银白色的重金属，在元素周期表中属于第6周期过渡金属。铼的熔点高达3180℃，仅次于钨，且抗酸碱腐蚀性强，在空气中不被氧化。铼具有优良的抗热振性能和抗蠕变性能，在较大的热膨胀下不发生机械损伤，因而广泛应用于加热元件、高温合金以及高温耐腐蚀涂层等制备。
[0003]随着航空发动机、半导体材料、高端热工材料、石油冶炼的技术突破和市场需求的增加，大大扩展高纯铼的市场应用。传统的高纯铼粉一般采用高纯铼酸铵煅烧还原得到，由于铼酸铵中的杂质含量无法在后续的处理过程中去除，因此，铼酸铵的纯度对铼粉的质量具有重要影响。目前铼酸铵的生产工艺通常采用阳离子纯化、结晶、过滤、干燥、球磨的方法制备，虽然达到了一定的效果，但吸附时间长、杂质难以深度去除，结晶效率低，导致生产效率低、周期长等不足。传统冷凝静置结晶的方式往往会导致树枝状结晶体，树枝状晶体的特点是容易搭桥团聚，很难制备粒度更小的铼酸铵粉末，通常还需要进行机械球磨的方式处理，以便得到粒度更细的铼酸铵粉末。
[0004]因此，如何深度去除铼酸氨中的杂质元素，同时提高生产效率、降低能耗与成本，获得高纯度的铼酸铵，是本领域技术人员亟待解决的技术问题。若内在工艺过程中省去机械球磨工艺，同时能获得粒径细小的铼酸粉末，对于缩短工艺流程，降低制造成本具有重要意义。

技术实现思路

[0005]为解决上述技术问题，本专利技术的目的为提供一种铼酸铵的纯化方法；本申请提供的铼酸铵的纯化方法，所制得的高纯铼酸铵粉末，纯度在99.9999％以上，且回收率在99.5％以上，粉末粒度0.3～10μm，且粉末中的水分含量低于0.1％。
[0006]本专利技术提供的技术方案如下：
[0007]一种铼酸铵的纯化方法，包括以下步骤：
[0008]去离子水或高纯水加热后，将初级铼酸铵溶解，加入氧化剂混匀，真空抽滤，得到铼酸铵溶液；
[0009]对铼酸铵溶液进行微波活化处理；
[0010]活化后的铼酸铵溶液经强酸型阳离子交换树脂吸附处理，然后泵入密闭容器中，通入氨气，静置，得到高纯铼酸铵溶液；
[0011]高纯铼酸铵溶液经过超声冷冻处理，得到结晶；
[0012]采用微波辅助负压干燥方法对结晶进行干燥，制得超细的铼酸铵粉末。
[0013]优选地，将去离子水或高纯水加热到70～85℃，将初级铼酸铵及氧化剂加入并以20～30r/min的速率搅拌至溶解完全后，经过孔径为1～5nm滤膜真空抽滤，真空度
‑
0.01～
‑
0.03MPa，得到铼酸铵溶液。
[0014]优选地，对铼酸铵溶液进行微波活化处理时，微波功率为2000～3000W，铼酸铵溶液温度60～90℃，处理时间0.5～1.5h。
[0015]优选地，强酸型阳离子交换树脂采用C100E型、201*7MB型、C107型、D113型的任意一种或两种的组合，吸附过程中，保持铼酸铵溶液温度30～60℃，吸附时间为1～1.5h。
[0016]优选地，将阳离子交换树脂处理后的溶液泵入密闭容器中，通入氨气，氨气流量2～8L/h，加氨时间10～30min，然后静置30～60min得到高纯铼酸铵溶液。
[0017]优选地，高纯铼酸铵溶液经过超声冷冻处理时，超声功率在2000～3000W，冷冻温度为
‑
10～
‑
30℃，处理时间1～2h。
[0018]优选地，超声冷冻处理的同时进行搅拌，搅拌速度为50～90r/min；超声冷冻处理后，恢复常温，静置10～30min使晶体沉淀，去除部分液体使晶体与溶液的体积比为1:1～1.5，然后再进行微波辅助负压干燥。
[0019]优选地，微波辅助负压干燥时，微波功率为5000～8000W，环境温度加热至70～100℃，真空度
‑
0.001～
‑
0.003MPa。
[0020]优选地，微波辅助负压干燥的同时进行搅拌，搅拌速度为300
‑
500r/min。
[0021]优选地，初级铼酸铵加热溶解，过滤，得到的铼酸铵溶液浓度为60～180g/L；和/或，
[0022]氧化剂为过氧化氢、过氧乙酸、过硫酸铵中的一种或者两种的组合，氧化剂的质量百分浓度为0.01～0.05％。
[0023]本申请提供的铼酸铵的纯化方法，以初级铼酸铵为原料，采用去离子水或高纯水加热融化、过滤后制得铼酸铵溶液，经微波活化处理后的溶液进入阳离子交换树脂进行吸附，然后通入氨气静置，再经超声冷冻复合结晶、微波辅助负压干燥后得到高纯铼酸铵粉末，纯度在99.9999％以上，可有效减少多次蒸发结晶高铼酸铵的损失，生产效率提高50％以上，且回收率在99.5％以上，粉末粒度0.3～10μm，且粉末中的水分含量低于0.1％。
[0024]本申请提供的铼酸铵的纯化方法，采用去离子水或高纯水将初级铼酸铵加热溶解，真空抽滤，得到无沉淀物或悬浮物的铼酸铵溶液。更优选采用去离子水或高纯水将初级铼酸铵加热到70～85℃，以20～30r/min的速率搅拌至溶解完全后，加入氧化剂混匀，经过纳米级(孔径为1～5nm)滤膜真空抽滤，真空度
‑
0.01～
‑
0.03MPa，得到铼酸铵溶液。优选氧化剂为过氧化氢、过氧乙酸、过硫酸铵中的一种或者两种的组合，氧化剂的质量百分浓度为0.01～0.05％。
[0025]而后进行微波活化处理，微波不仅具有加热的作用，关键在于通过微波，加速溶液中离子间的内部作用，有效改变溶液中杂质元素的离子状态，使杂质离子被活化，提高杂质元素被阳离子树脂吸附的效率，从而达到高效除杂之目的。微波活化处理时，优选微波功率为2000～3000W，铼酸铵溶液温度60～90℃、更优选70～85℃；处理时间优选为0.5～1.5h。
[0026]而后将活化后的铼酸铵溶液经阳离子交换树脂吸附处理，阳离子交换树脂吸附过程中，保持铼酸铵溶液温度在30～60℃、更优选40～55℃，并控制吸附时间为1～1.5h。优选强酸型阳离子交换树脂选用C100E型、201*7MB型、C107型、D113型的任意一种或两种的组合。未经微波活化后的铼酸铵溶液杂质吸附处理时间约为2～3h，而本申请仅用1～1.5h，效率较常规方法提高一倍。
[0027]经阳离子交换树脂处理后的溶液泵入密闭容器中，然后通入氨气，静置，得到高纯铼酸铵溶液。优选氨气流量2～8L/h，加氨时间10～30min，然后静置30～60min。优选密闭容器的容积为50～100L。
[0028]静置后的高纯铼酸铵溶液经过超声冷冻处理时，超声功率在2000～3000W，冷冻温度为
‑
10～
‑
30℃、优选
‑
20～
‑
25℃。优选超声冷冻处理时间为1～2h。超声波直接作用本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种铼酸铵的纯化方法，其特征在于，包括以下步骤：去离子水或高纯水加热后，将初级铼酸铵溶解，加入氧化剂混匀，真空抽滤，得到铼酸铵溶液；对铼酸铵溶液进行微波活化处理；活化后的铼酸铵溶液经强酸型阳离子交换树脂吸附处理，然后泵入密闭容器中，通入氨气，静置，得到高纯铼酸铵溶液；高纯铼酸铵溶液经过超声冷冻处理，得到结晶；采用微波辅助负压干燥方法对结晶进行干燥，制得超细的铼酸铵粉末。2.根据权利要求1所述的铼酸铵的纯化方法，其特征在于，将去离子水或高纯水加热到70～85℃，将初级铼酸铵及氧化剂加入并以20～30r/min的速率搅拌至溶解完全后，经过孔径为1～5nm滤膜真空抽滤，真空度
‑
0.01～
‑
0.03MPa，得到铼酸铵溶液。3.根据权利要求1所述的铼酸铵的纯化方法，其特征在于，对铼酸铵溶液进行微波活化处理时，微波功率为2000～3000W，铼酸铵溶液温度60～90℃，处理时间0.5～1.5h。4.根据权利要求1所述的铼酸铵的纯化方法，其特征在于，强酸型阳离子交换树脂采用C100E型、201*7MB型、C107型、D113型的任意一种或两种的组合，吸附过程中，保持铼酸铵溶液温度30～60℃，吸附时间为1～1.5h。5.根据权利要求1所述的铼酸铵的纯化方法，其特征在于，将阳离子交换树脂处理后的溶液泵入密闭容器中，通入氨气，氨气...

【专利技术属性】
技术研发人员：邓军旺，刘红江，佘直昌，
申请(专利权)人：湖南元极新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：