一种适用于增材制造的铼合金粉、制备方法及增材制造方法技术

本申请公开了一种适用于增材制造的铼合金粉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将铼粉或铼合金粉、高熔点纳米粉末、成形剂配制成浆料；将浆料喷雾干燥，在还原性气氛中烧结、粉碎、筛分，得到铼合金粉末；其中，所述高熔点纳米粉末为ZrC、TaC、HfC、ZrB、TaB、HfB中至少一种；所述成形剂包括水、聚乙二醇、聚乙烯醇、硬脂酸；所述铼合金粉为钼铼合金或钨铼合金，其中铼的质量分数为2

【技术实现步骤摘要】
一种适用于增材制造的铼合金粉、制备方法及增材制造方法


[0001]本申请涉及粉末冶金
，特别是涉及一种适用于增材制造的铼合金粉、制备方法及增材制造方法。

技术介绍

[0002]铼不仅具有良好的塑性、机械性和高温抗蠕变性能，还具有良好的耐磨损、抗腐蚀性能。因此，铼及其合金已在航空航天、核工业、半导体、通讯、医疗等领域得到广泛应用。目前，铼及其合金主要采用模压、等静压、轧制、高温烧结、热处理等方式进行制备。但对于形状复杂的部件，传统制备方法工序多、效率低、成本高。近年来，选区激光熔化、电子束熔融等增材制造技术发展迅速，为复杂构件难熔金属成形提供了一个有效途径，为铼及其合金的快速制造提供了方法和途径。
[0003]常规铼粉及其合金粉末多为不规则形状，粉末流动性较差，难以满足增材制造的要求，一般需将粉末表面进行改性成球状，以满足要求。现有采用等离子体技术进行球化处理，得到球形铼及其合金粉末，具有球形度好、粉末流动性好等特点，但效率低、成本高。
[0004]铼及其合金材料熔点高，可达3186℃，且具有良好的导热性能。受定向热传导等因素影响，增材制造过程由于持续受定向热传导作用，成形的铼合金通常会形成粗大组织、柱状晶组织。增材制造技术由于具有极高的冷却速率，成型件内部会产生极大的热应力，导致铼合金增材制造过程中容易产生裂纹。为减少或消除裂纹，可以通过添加氧化物如ZrO2、Y2O3、La2O3或者碳化物ZrC、TaC等纳微颗粒；添加的方式主要是通过直接与球形金属粉末通过球磨的方式混合，但这种混合方法容易导致金属表面的氧含量增加、粉末球形度变差、组分不均匀性，影响增材制造合金的性能。

技术实现思路

[0005]为解决上述技术问题，本专利技术的第一个目的为提供一种适用于增材制造的铼合金粉的制备方法；本专利技术的第二个目的为提供一种上述制备方法制得的铼合金粉末；本专利技术的第三个目的为提供一种使用上述铼合金粉末进行增材制造的方法。本申请提供的制备方法，操作简单、适宜于工业化应用，所得铼合金粉球形度好、强度高，高熔点纳米粉末与铼粉或铼合金分散均匀，尤其适用于选区激光熔化设备或者电子束熔融设备进行增材制造。
[0006]本专利技术提供的技术方案如下：
[0007]一种适用于增材制造的铼合金粉的制备方法，包括以下步骤：将铼粉或铼合金粉、高熔点纳米粉末、成形剂配制成浆料；将浆料喷雾干燥，在还原性气氛中烧结、粉碎、筛分，得到铼合金粉末；
[0008]其中，所述高熔点纳米粉末为ZrC、TaC、HfC、ZrB、TaB、HfB中至少一种；所述成形剂包括水、聚乙二醇、聚乙烯醇、硬脂酸；
[0009]所述铼合金粉为钼铼合金或钨铼合金，其中铼的质量分数为2
‑
30％。
[0010]优选地，聚乙二醇的分子量为2000
‑
4000；和/或，
[0011]铼粉或铼合金粉的粒度为过100
‑
300目筛；和/或，
[0012]高熔点纳米粉末粒径100
‑
500nm，粉末纯度≥99.9％。
[0013]优选地，以质量分数计，所述成形剂包括水60
‑
75％、聚乙二醇15
‑
25％、聚乙烯醇8
‑
15％、硬脂酸2
‑
6％。
[0014]优选地，浆料中包括铼粉或铼合金粉75
‑
90重量份、高熔点纳米粉末0.5
‑
3重量份、成形剂10
‑
25重量份。
[0015]优选地，将铼粉或铼合金粉、高熔点纳米粉末、成形剂配制成浆料的步骤具体为：
[0016]将成形剂各组份球磨混合0.5
‑
2h，其中水的温度为70
‑
90℃，球磨速度300
‑
800r/min；然后加入高熔点纳米粉末，继续球磨0.5
‑
1h，球磨速度100
‑
500r/min，得到混合高熔点纳米粉末的成形剂；
[0017]向铼粉或铼合金粉中加入混合高熔点纳米粉末的成形剂，球磨6
‑
10h，球磨速度100
‑
300r/min，使铼粉或铼合金粉的粒度小于等于2μm；
[0018]其中，球磨所用的磨球为氧化锆球或铼球，球料比2
‑
3:1。
[0019]优选地，将浆料喷雾干燥，在还原性气氛中烧结、粉碎、筛分，得到铼合金粉末的步骤具体为：
[0020]将浆料置于容器中，加热至60
‑
85℃并保温，同时进行搅拌，搅拌速度30
‑
100r/min；喷雾干燥温度为150
‑
230℃，旋转盘速度20000
‑
30000r/min；
[0021]将喷雾干燥所得粉末在还原性气氛中，以不高于3℃/min的升温速率升温到200℃，保温0.5
‑
1h；再以不高于1℃/min升温速率升温到350℃，保温1
‑
3h；再以不高于2℃/min升温速率升温到550℃，保温2
‑
3h；再以不高于5℃/min升温速率升温到1000
‑
1350℃，并保温1
‑
3h，随炉冷却；
[0022]将烧结所得产品震动破碎，破碎后进行超声震动筛分，得到粒径为5
‑
74μm的铼合金粉末，霍尔流速26
‑
38s/50g；或，得到粒径为74
‑
150μm的铼合金粉末，霍尔流速18
‑
24s/50g。
[0023]优选地，烧结的最高温度为1000
‑
1350℃；和/或，
[0024]采用超声震动筛分机进行超声震动筛分，当制备粒径为5
‑
74μm的铼合金粉末时，筛网为200目和2500目；当制备粒径为74
‑
150μm的铼合金粉末时，筛网为100目和200目。
[0025]上述任一项制备的适用于增材制造的铼合金粉。
[0026]使用上述铼合金粉末进行增材制造的方法，包括以下步骤：
[0027]选用粒径为5
‑
74μm的铼合金粉末进行选区激光熔化成形，将铼合金粉末干燥，然后进行选区激光熔化成形，激光功率为250
‑
350W，扫描速度为300
‑
1500mm/s，扫描间距为0.04
‑
0.17mm，层厚为0.03
‑
0.10mm，基板温度为150
‑
200℃；扫描策略为棋盘扫描或线扫描的一种或混合使用；扫描策略中相邻层之间旋转角度为0℃、67℃、90℃的一种，采用往复扫描或者棋盘扫描方式；成形后进行退火处理、加工，得到工件；
[0028]选用粒径为74
‑
150μm的铼合金粉末进本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种适用于增材制造的铼合金粉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将铼粉或铼合金粉、高熔点纳米粉末、成形剂配制成浆料；将浆料喷雾干燥，在还原性气氛中烧结、粉碎、筛分，得到铼合金粉末；其中，所述高熔点纳米粉末为ZrC、TaC、HfC、ZrB、TaB、HfB中至少一种；所述成形剂包括水、聚乙二醇、聚乙烯醇、硬脂酸；所述铼合金粉为钼铼合金或钨铼合金，其中铼的质量分数为2
‑
30％。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，聚乙二醇的分子量为2000
‑
4000；和/或，铼粉或铼合金粉的粒度为过100
‑
300目筛；和/或，高熔点纳米粉末粒径100
‑
500nm，粉末纯度≥99.9％。3.根据权利要求1
‑
2中任一项所述的制备方法，其特征在于，以质量分数计，所述成形剂包括水60
‑
75％、聚乙二醇15
‑
25％、聚乙烯醇8
‑
15％、硬脂酸2
‑
6％。4.根据权利要求1
‑
2中任一项所述的制备方法，其特征在于，浆料中包括铼粉或铼合金粉75
‑
90重量份、高熔点纳米粉末0.5
‑
3重量份、成形剂10
‑
25重量份。5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，将铼粉或铼合金粉、高熔点纳米粉末、成形剂配制成浆料的步骤具体为：将成形剂各组份球磨混合0.5
‑
2h，其中水的温度为70
‑
90℃，球磨速度300
‑
800r/min；然后加入高熔点纳米粉末，继续球磨0.5
‑
1h，球磨速度100
‑
500r/min，得到混合高熔点纳米粉末的成形剂；向铼粉或铼合金粉中加入混合高熔点纳米粉末的成形剂，球磨6
‑
10h，球磨速度100
‑
300r/min，使铼粉或铼合金粉的粒度小于等于2μm；其中，球磨所用的磨球为氧化锆球或铼球，球料比2
‑
3:1。6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，将浆料喷雾干燥，在还原性气氛中烧结、粉碎、筛分，得到铼合金粉末的步骤具体为：将浆料置于容器中，加热至60
‑
85℃并保温，同时进行搅拌，搅拌速度30
‑
100r/min；喷雾干燥温度为150
‑
230℃，旋转盘速度20000
‑
30000r/min；将喷雾干燥所得粉末在还原性气氛中，以不高于3℃/min的升温速率升温到200℃，保温0.5
‑
1h；再以不高于1℃/min升温速率升温到350℃，保温1
‑
3h；再以不高于2℃/min升温速率升温到550℃，保温2
‑
3h；再以不高于5℃/min升温速率升温到1000
‑
1350℃，并保温1
‑
3h...

【专利技术属性】
技术研发人员：邓军旺，佘直昌，刘红江，
申请(专利权)人：湖南元极新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：