一种低温溶液制备高力学性能电沉积铜层方法技术

本发明专利技术公开了一种低温溶液制备高力学性能电沉积铜层方法，包括：将阳极和阴极分别固定在电沉积槽上方，正对放置，且保持间距不变，分别连接直流电源的正、负极；在电沉积槽中加入调配好的零添加剂电铸液，保证液面高度高于阴极上的沉积区域的制高点，并不断搅拌溶液提高传质速率；将电沉积槽放置在冷却槽中并灌注低温冷凝液，开启低温冷凝液外接的低温恒温槽，对低温冷凝液进行降温，直至达设定温度；测量电铸液温度，待其温度稳定后，接通直流电源，调节电沉积电流密度，开始进行低温电沉积实验，得到高力学性能电铸金属层。本发明专利技术仅通过给电铸液溶液降温的方式提高电铸金属层综合力学性能，材料不易消耗，在长时间的电铸过程中容易维护。中容易维护。中容易维护。

【技术实现步骤摘要】
一种低温溶液制备高力学性能电沉积铜层方法


[0001]本专利技术属于电铸加工
，具体涉及一种低温溶液制备高力学性能电沉积铜层方法。

技术介绍

[0002]电铸技术是一种精密特种加工方法，其具有极高的复制精度和重复精度，尤其是能准确复制出芯模的表面形貌，容易得到零件的多层结构,用以制造传统加工技术难以制造或制造成本很高的各种精密、异型、复杂、微细金属零部件。电铸铜由于具有纯度高、晶粒细化、优良的导电性和导热性及延展性，在航天、军工产品、仪器仪表、塑料、精密机械、模具制造、电子工业及纳米材料制备等方面获得广泛应用。
[0003]铜的使用寿命和铜的力学性能相关，，高的力学性能能大大提高零件的使用寿命。常规的电铸铜采用酸性硫酸盐溶液，在室温20℃的环境下进行。硫酸铜的浓度为200
‑
240g/L,抗拉强度在200MPa左右，延伸率在20％左右。
[0004]为了提高电铸铜的力学性能，改变电沉积参数进行沉积调控是一种常用的工艺方法，其中涉及到的常用电沉积参数有电铸液浓度、电流密度、添加剂等。研究表明电沉积过程中提高电流密度会使金属沉积层晶粒细化，从而制备的电沉积层的抗拉强度提高。但过大的电流密度会使阴极表面出现较高的浓差极化，导致沉积层致密度下降而影响沉积金属层性能。。在电铸液中添加微量的添加剂是另一种常用的工艺方法，利用整平剂、光亮剂等来消除针孔，提高阴极极化，细化电铸层晶粒，使沉积层光滑平整，改善电铸层的力学性能。研究表明，在酸性硫酸盐电铸铜溶液中加入一种HM的添加剂，制得的电铸金属层在没有经过热处理时，抗拉强度为214MPa,延伸率为52％。但是电铸层需要很厚时，在长时间的电铸过程中许多添加剂会有明显消耗，电铸液成分发生变化，从而影响电铸层的质量，电铸液的维护非常困难。

技术实现思路

[0005]本专利技术所要解决的技术问题是针对上述现有技术的不足，提供一种低温溶液制备高力学性能电沉积铜层方法，利用零添加剂状态下的近电铸液冰点的低电铸液温度制备具综合力学性能较好的电铸金属层，其不消化别的物料资源，仅通过给电铸液溶液降温的方式提高电铸金属层综合力学性能，实验方式简单，材料不易消耗，在长时间的电铸过程中容易维护。
[0006]为实现上述技术目的，本专利技术采取的技术方案为：
[0007]一种低温溶液制备高力学性能电沉积铜层方法，包括：
[0008]步骤1、将阳极和阴极分别固定在电沉积槽上方，正对放置，且保持间距不变，分别连接直流电源的正、负极；
[0009]步骤2、在电沉积槽中加入调配好的零添加剂电铸液，保证液面高度高于阴极上的沉积区域的制高点，并加入磁性转子搅拌电铸液；
[0010]步骤3、将电沉积槽放置在冷却槽中，在冷却槽内灌注低温冷凝液，开启低温冷凝液外接的低温恒温槽，对低温冷凝液进行降温，直至达设定温度；
[0011]步骤4、测量电铸液温度，待其温度稳定后，接通直流电源，调节电沉积电流密度，开始进行低温电沉积实验，得到高力学性能电铸金属层。
[0012]为优化上述技术方案，采取的具体措施还包括：
[0013]上述的步骤1使阳极和阴极保持10cm间距；
[0014]所述阳极面积是阴极面积的两倍。
[0015]上述的阳极材料为含磷量为0.06％的磷铜，阳极用涤纶阳极袋包裹两层。
[0016]上述的步骤2所述电铸液由硫酸铜、硫酸和去离子水混合而成；
[0017]其中，硫酸铜浓度为60g/L，硫酸浓度为220g/L。
[0018]上述的步骤2在电沉积槽底部采用磁性转子对电铸液进行搅动，转速60
‑
200r/min；
[0019]上述的步骤2采用磁性转子搅拌或采用气流搅拌、超声震动搅拌等。
[0020]上述的步骤3中低温冷凝液采用有机溶液与水的混合液，确保低温电沉积实验在实验过程中不发生结冰现象。
[0021]上述的步骤3中，在开启低温恒温槽进行降温前，使用隔热胶对整个装置进行封装隔温。
[0022]上述的低温恒温槽温度调控范围
‑
5～5℃，温差范围在
±
0.05℃。
[0023]上述的步骤4调节电沉积电流密度为4A/dm2。
[0024]上述的电沉积可以是电沉积铜，还可以是电沉积镍、铜合金或镍合金。
[0025]本专利技术具有以下有益效果：
[0026]本专利技术在不添加任何添加剂的情况下，通过提高阴极过电位，缩减晶粒尺寸，可制备出综合力学性能优越的电铸金属层，使用的电铸液不含添加剂，易于维护，能显著提高电铸金属层力学性能，系统结构简单，操作方便，加工成本低，循环利用率高，从低温角度为材料性能的突破提供了新的技术，为电沉积增材制造技术提供了新的手段，解决了为了满足使用要求，在利用传统电铸工艺制备具有高力学性能的电铸金属层时，往往不可避免地使用含有添加剂的电铸液，但是由于添加剂含量很少且在电铸过程中被不断消耗，电铸液维护非常困难的问题。
[0027]本专利技术在不使用任何添加剂的情况下，利用近电铸液冰点的沉积温度提高阴极极化和阴极过电位，细化组织晶粒，在此低温范围内，获得能制备优越综合力学性能电铸金属层的温度。利用磁力搅拌的方式加速电沉积过程中的溶液流通性，通过增加阴极电流密度进一步提高阴极极化。经过本专利技术制得的电铸金属层最高抗拉强度可达350MPa，同时该金属层的延伸率为22％；经过本专利技术制得的电铸金属层最高延伸率为35％，同时该金属层的抗拉强度为240MPa。具有高强度与高延伸率的电铸金属大大提高器件的可靠性和使用寿命。
附图说明
[0028]图1是本专利技术使用低电铸液温度制备高力学性能电铸金属层的方法原理图；
[0029]图2是本专利技术使用低电铸液温度制备高力学性能电铸金属层的晶粒尺寸大小随温
度变化图；
[0030]图3是本专利技术使用低电铸液温度制备高力学性能电铸金属层的力学性能随温度变化图；
[0031]图1中的附图标号为：1、直流电源，2、阳极，3、电铸液，4、低温冷凝液，5、阴极，6、电沉积槽，7
‑
冷却槽。
具体实施方式
[0032]为了使本专利技术的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本专利技术进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本专利技术，并不用于限定本专利技术。
[0033]本专利技术中的步骤虽然用标号进行了排列，但并不用于限定步骤的先后次序，除非明确说明了步骤的次序或者某步骤的执行需要其他步骤作为基础，否则步骤的相对次序是可以调整的。可以理解，本文中所使用的术语“和/或”涉及且涵盖相关联的所列项目中的一者或一者以上的任何和所有可能的组合。
[0034]如图1所示，一种低温溶液制备高力学性能电沉积铜层方法，包括：
[0035]步骤1、将阳极2和阴极5分别固定在电沉积槽6上方，正对放置，且保持间距不变，分别连接直流电源1的正、负极；
[0036]所本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种低温溶液制备高力学性能电沉积铜层方法，其特征在于，包括：步骤1、将阳极(2)和阴极(5)分别固定在电沉积槽(6)上方，正对放置，且保持间距不变，分别连接直流电源(1)的正、负极；步骤2、在电沉积槽(6)中加入调配好的零添加剂电铸液(3)，保证液面高度高于阴极(5)上的沉积区域的制高点，并搅拌电铸液(3)；步骤3、将电沉积槽(6)放置在冷却槽(7)中，在冷却槽(7)内灌注低温冷凝液(4)，开启低温冷凝液(4)外接的低温恒温槽，对低温冷凝液(4)进行降温，直至达设定温度；步骤4、测量电铸液(3)温度，待其温度稳定后，接通直流电源(1)，调节电沉积电流密度，开始进行低温电沉积实验，得到高力学性能电铸金属层。2.根据权利要求1所述的一种低温溶液制备高力学性能电沉积铜层方法，其特征在于，所述步骤1使阳极(2)和阴极(5)保持10cm间距；所述阳极(2)面积是阴极(5)面积的两倍。3.根据权利要求1所述的一种低温溶液制备高力学性能电沉积铜层方法，其特征在于，所述阳极(2)材料为含磷量为0.06％的磷铜，阳极(2)用涤纶阳极袋包裹两层。4.根据权利要求1所述的一种低温溶液制备高力学性能电沉积铜层方法，其特征在于，步骤2所述电铸液(3)由硫酸铜、硫酸和去离子水混合而成；其中，硫酸铜浓度为...

【专利技术属性】
技术研发人员：沈春健，朱荻，莫宇，
申请(专利权)人：南京航空航天大学，
类型：发明
国别省市：