一种超重力水解结晶法制备超细硝基胍的方法技术

本申请提供了一种超重力水解结晶法制备超细硝基胍的方法，包括如下步骤：将水和硝基胍硫酸盐酸盐硫酸溶液分别连续的输入到超重力水解结晶器中进行水解结晶，将结晶产物经过脱水、洗涤及干燥，即得到超细硝基胍。本发明专利技术可直接水解结晶获得颗粒3～5μm的球形硝基胍，有效满足下游高端产品的需求；并且工艺简单，一步得到目标产物，十分安全且对环境友好；另外具有操作连续性，反应条件简单可控，反应安全性高等特点，可直接应用于实际生产等特点。可直接应用于实际生产等特点。可直接应用于实际生产等特点。

【技术实现步骤摘要】
一种超重力水解结晶法制备超细硝基胍的方法


[0001]本专利技术属于硝基胍制备
，尤其涉及一种超重力水解结晶法制备超细硝基胍的方法。

技术介绍

[0002]硝基胍是一种重要的工业原料，可以用于农药以及医药中间体，还可以作为汽车安全气囊的产气药、火箭、导弹、炸药等固体推进剂和弹头装药。硝基胍的综合性能优越，不仅可以作为炸药及其他爆炸产品，而且可利用其能量适中，感度低等特点作为低特征信号推进剂的含能添加剂。现有传统方法制备的硝基胍晶形大多呈针状，直接应用于火炸药中会存在流散性差，力学性能不好等缺陷。
[0003]目前国内外制备超细硝基胍主要通过物理法和化学法，物理法以超声波粉碎技术、研磨细化技术、撞击流粉碎细化技术为主，化学法以溶剂
‑
非溶剂重结晶细化技术以及微乳化细化技术为主，这两种方法存在能耗高且安全性能较差问题。

技术实现思路

[0004]为了解决以上技术问题，本专利技术提供了一种超重力水解结晶法制备超细硝基胍的方法。
[0005]本专利技术提供的一种超重力水解结晶法制备超细硝基胍的方法，包括如下步骤：
[0006]将水和硝基胍硫酸盐酸盐硫酸溶液分别连续的输入到超重力水解结晶器中进行水解结晶。
[0007]一种可选的实施方式，将水和硝基胍硫酸盐酸盐硫酸溶液分别连续的输入到超重力水解结晶器中进行水解结晶之后，还包括以下步骤：将结晶产物经过脱水、洗涤及干燥，即得到超细硝基胍。
[0008]一种可选的实施方式，所述硝基胍硫酸盐酸盐硫酸溶液的制备方法为：
[0009]将98％硫酸加入到脱水釜中搅拌并用冷冻剂降温；
[0010]温度低于40℃时均匀加入硝酸胍；
[0011]加料结束后保温，得到硝基胍硫酸盐酸盐硫酸溶液。
[0012]一种可选的实施方式，所述98％硫酸和所述硝酸胍的质量比为(1～3):1。
[0013]一种可选的实施方式，加料结束后在35℃～40℃之间保温0.5～3h。
[0014]一种可选的实施方式，将水和硝基胍硫酸盐酸盐硫酸溶液分别连续的输入到超重力水解结晶器中进行水解结晶，包括以下步骤：
[0015]向超重力水解结晶器加入冷冻剂降温；
[0016]向超重力水解结晶器注入工艺水；
[0017]超重力水解结晶器中水温在5～25℃时，向超重力水解结晶器加入硝基胍硫酸盐酸盐硫酸溶液；
[0018]硝基胍硫酸盐酸盐硫酸溶液在超重力作用下连续水解结晶得到球形硝基胍。
[0019]一种可选的实施方式，所述工艺水和所述硝基胍硫酸盐酸盐硫酸溶液质量比(2～5):1。
[0020]一种可选的实施方式，所述冷冻剂为冷冻盐水。
[0021]一种可选的实施方式，所述硝基胍硫酸盐酸盐硫酸溶液在超重力水解结晶器中的水解结晶的温度控制在5～10℃。
[0022]一种可选的实施方式，所述洗涤步骤后硝基胍PH值在6.5～7。
[0023]基于上述实施例可见，本专利技术提供了一种超重力水解结晶法制备超细硝基胍的方法，包括如下步骤：将水和硝基胍硫酸盐酸盐硫酸溶液分别连续的输入到超重力水解结晶器中进行水解结晶，将结晶产物经过脱水、洗涤及干燥，即得到超细硝基胍。与现有技术相比，本专利技术具有以下有益的技术效果：
[0024](1)本专利技术通过超重力水解结晶器进行了由硝基胍硫酸盐酸盐硫酸溶液到超细硝基胍的制备，具有操作连续性，反应条件简单可控，反应安全性高等特点，可直接应用于实际生产；
[0025](2)本专利技术通过超重力水解结晶器可直接水解结晶出颗粒3～5μm的球形硝基胍，有效满足下游高端产品的需求；
[0026](3)利用超重力水解结晶器中的超重力环境，能够防止晶核间聚结的发生，提高了硝基胍晶体在液体中的分散性，避免了硝基胍在结晶过程中由于氢键结合力造成自由分子延晶核表面定向附着成型，进而避免了最终形成体积较大的针状晶体析出，超重力环境可抑制晶核的生长。在超高速运转条件下，硝基胍分子没有长时间集聚的机会，晶核难以形成细长的晶体，产物最终以细微的球形晶体方式快速析出，粒度符合军工使用要求；
[0027](4)该方法工艺简单，一步得到目标产物，十分安全且对环境友好；同时，与常规的水解结晶法相比，由间歇操作实现了连续化生产、硝基胍的粒径由一次性不能达标到一次性达标、颗粒由针状变为球形，省略了再进一步碾磨粉碎的过程。
[0028]应当理解的是，以上的一般描述和后文的细节描述仅是示例性和解释性的，并不能限制本申请。
附图说明
[0029]为了更清楚地说明本申请的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，对于本领域普通技术人员而言，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
[0030]图1为本专利技术实施例提供的一种超重力下水解结晶制备超细硝基胍方法的流程示意图；
[0031]图2为本专利技术实施例1中产品的电镜扫描图；
[0032]图3为本专利技术实施例1中产品色谱图；
[0033]图4为本专利技术实施例1中产品标样色谱图。
具体实施方式
[0034]为了使本
的人员更好地理解本申请中的技术方案，下面将结合本专利技术实施例中的附图，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施
例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0035]图1为本专利技术实施例提供的一种超重力下水解结晶制备超细硝基胍方法的流程示意图；图2为本专利技术实施例1中产品的电镜扫描图；图3为本专利技术实施例1中产品色谱图；图4为本专利技术实施例1中产品标样色谱图。下面结合图1～图4对本专利技术实施例提供的超重力下水解结晶制备超细硝基胍方法进行详细的说明。
[0036]如图1所示，超重力水解结晶法制备超细硝基胍的方法，包括如下步骤：
[0037]将水和硝基胍硫酸盐酸盐硫酸溶液分别连续的输入到超重力水解结晶器中进行水解结晶，将结晶产物经过脱水、洗涤及干燥，即得到超细硝基胍。
[0038]具体的，硝基胍硫酸盐酸盐硫酸溶液的制备方法为：将98％硫酸加入到脱水釜中搅拌并用冷冻盐水降温；温度低于40℃时通过绞龙均匀加入硝酸胍，加料温度控制在35℃～40℃，98％硫酸和硝酸胍的质量比为(1～3):1；加料结束后控制温度在35℃～40℃之间保温0.5～3h，进一步的保温时间可以为1h，得到硝基胍硫酸盐酸盐硫酸溶液。
[0039]将水和硝基胍硫酸盐酸盐硫酸溶液分别连续的输入到超重力水解结晶器中进行水解结晶，包括以下步骤：启动超重力水解结晶器，并向超重力水解结晶器加入冷冻盐水降温；启动工艺水恒流离心泵向超重力水解结晶器注入工艺水；超重力水解结晶器中水温在5～25℃时，优选的水温为10℃，启动脱水釜转料泵向超重力水解结晶器加入硝基胍硫酸盐酸盐硫酸溶液；通过质量流量计本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种超重力水解结晶法制备超细硝基胍的方法，其特征在于，包括如下步骤：将水和硝基胍硫酸盐酸盐硫酸溶液分别连续的输入到超重力水解结晶器中进行水解结晶。2.根据权利要求1所述的超重力水解结晶法制备超细硝基胍的方法，其特征在于，将水和硝基胍硫酸盐酸盐硫酸溶液分别连续的输入到超重力水解结晶器中进行水解结晶之后，还包括以下步骤：将结晶产物经过脱水、洗涤及干燥，即得到超细硝基胍。3.根据权利要求1所述的超重力水解结晶法制备超细硝基胍的方法，其特征在于，所述硝基胍硫酸盐酸盐硫酸溶液的制备方法为：将98％硫酸加入到脱水釜中搅拌并用冷冻剂降温；温度低于40℃时均匀加入硝酸胍；加料结束后保温，得到硝基胍硫酸盐酸盐硫酸溶液。4.根据权利要求3所述的超重力水解结晶法制备超细硝基胍的方法，其特征在于，所述98％硫酸和所述硝酸胍的质量比为(1～3):1。5.根据权利要求3所述的超重力水解结晶法制备超细硝基胍的方法，其特征在于，加料结束后在35℃～40℃之间保温0.5～3h。6.根据权利要求1所述...

【专利技术属性】
技术研发人员：吴根龙，方慧慧，李金平，郭鹏，梁佳梅，杨成，
申请(专利权)人：宁夏东吴农化股份有限公司，
类型：发明
国别省市：