一种肌氨酸螯合钙水溶液制备一水肌酸的方法技术

本发明专利技术属于化学合成领域，具体涉及一种肌氨酸螯合钙水溶液制备一水肌酸的方法。包括以下步骤：S1：向肌氨酸螯合钙水溶液中滴加等物质的量的硫酸；S2：上一步反应完成后过滤，滤饼抽干，洗涤滤饼，合并洗涤液与滤液；S3：将合并液的PH值调至10~11，然后蒸发脱水过滤杂质得滤液；S4：将上一步所得滤液升温至60~70℃，滴加单氰胺，滴毕保温反应1~8h；S5：上一步反应完成后降温至20~30℃，调节PH值至7.5~8，搅拌反应后过滤得湿品肌酸，清洗滤饼、抽干、干燥得一水肌酸。方法操作简单，工艺稳定、工艺参数易于控制，没有废气及有害气体产生。所得肌酸纯度高，转化率、收率均高于其他合成方法。在目前所有合成工艺中是既环保又经济的制备方法。有合成工艺中是既环保又经济的制备方法。

【技术实现步骤摘要】
一种肌氨酸螯合钙水溶液制备一水肌酸的方法


[0001]本专利技术属于化学合成领域，具体涉及一种肌氨酸螯合钙水溶液制备一水肌酸的方法。

技术介绍

[0002]肌酸又称N
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甲基胍基乙酸，英文名称：Creatine,外观形状为白色结晶或结晶性粉末，无臭，略溶于水，在热水中溶解度较大。20℃时100克水中能溶解1.3克一水肌酸，100℃左右时，100克水中能溶解12克一水肌酸。
[0003]肌酸属于氨基酸衍生物，是内源性氨基酸。它自然存在于脊椎动物体内，主要存在于骨骼肌中。能够辅助为肌肉和神经细胞提供能量。
[0004]有关肌酸的合成路线，现有技术中总结起来有如下几种方法：
[0005]1.由羟基乙腈与一甲胺缩合，水解得液体肌氨酸钠(钾)水溶液，再与单氰胺作用得一水肌酸，该方法容易产生副反应，导致其含杂量多，转化率低。
[0006]2.肌氨酸钠与o
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甲基异脲盐酸盐(硫酸盐)反应制备肌酸，这种方法转化率低，收率低，产品杂质多需要二次以上的精制，才能得到合格的肌酸。同时制备o
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甲基异脲硫酸盐时需要使用剧毒的硫酸二甲酯。
[0007]3.肌氨酸钠与S
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甲基异脲硫酸盐反应制备肌酸，该工艺不但转化率低、收率低，杂质多，同时产生剧毒的甲硫副产气体；同时制备S
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甲基异脲时也需要使用剧毒的硫酸二甲酯。
[0008]上述方法的缺陷显而易见，不但收率低、质量差，并且有剧毒物质产生(或使用剧毒原料)，对于环保和安全都是重大的隐患。

技术实现思路

[0009]针对上述不足和缺陷，本专利技术提供了一种新的技术方案：一种肌氨酸螯合钙水溶液制备一水肌酸的方法，包括以下步骤：
[0010]S1：向肌氨酸螯合钙水溶液中滴加等物质的量的硫酸；
[0011]S2：上一步反应完成后过滤，滤饼抽干，洗涤滤饼，合并洗涤液与滤液；
[0012]S3：将合并液的PH值调至10～11，然后蒸发脱水过滤杂质得滤液；
[0013]S4：将上一步所得滤液升温至60～70℃，滴加单氰胺，滴毕保温反应1～8h；
[0014]S5：上一步反应完成后降温至20～30℃，调节PH值至7.5～8，搅拌反应后过滤得湿品肌酸，清洗滤饼、抽干、干燥得一水肌酸。
[0015]进一步地，步骤S1中，将肌氨酸螯合钙水溶液置于具备搅拌功能的反应皿中，搅拌同时滴加45％～55％的硫酸，滴毕持续搅拌反应0.5～5h。
[0016]进一步地，步骤S3中用氢氧化钠调节PH至10。
[0017]进一步地，步骤S3中蒸发脱水至液重为肌氨酸螯合钙的3～4倍。
[0018]进一步地，步骤S4中所滴加单氰胺的物质的量为肌氨酸螯合钙的1.8～2.5倍，浓
度为30％。
[0019]进一步地，步骤S5中用30％的盐酸调节PH至7.5～8。
[0020]进一步地，步骤S5中滤饼用其1倍量的纯化水清洗。
[0021]本专利技术的有益效果为：该方法操作简单，工艺稳定、工艺参数易于控制，没有废气及有害气体产生。所得肌酸纯度高，转化率、收率均高于其他合成方法。在目前所有合成工艺中是既环保又经济的制备方法。
具体实施方式
[0022]一种肌氨酸螯合钙水溶液制备一水肌酸的方法，其所涉及的化学反应方程式如下：
[0023]1.(CH3NHCH2COO)2Ca+H2SO4→
2CH3NHCH2COOH+CaSO4↓
[0024]2.2CH3NHCH2COOH+NH2CN
[0025]投料摩尔比：
[0026](CH3NHCH2COO)2Ca:H2SO4：NH2CN＝1:1:2
[0027]操作步骤：
[0028]准确称取1mol肌氨酸螯合钙水溶液，置于洁净的反应皿中开启搅拌，于30℃滴加1mol50％的硫酸，滴毕，搅拌反应30分钟～1小时；
[0029]过滤，分离出硫酸钙沉淀，并用纯化水洗涤滤饼沉淀，合并洗涤液和滤液。
[0030]将滤液用氢氧化钠调至PH值为10，然后蒸发脱水至液重700克，过滤杂质，得滤液；
[0031]将上述滤液升温至65℃，滴加2mol30％的单氰胺，约6～8小时滴毕，保温1小时后，降温至25℃，用30％盐酸调节PH值至7.5～8，搅拌30分钟过滤得湿品肌酸，用滤饼1倍量的纯化水洗涤、再抽干得约200克湿品，干燥得一水肌酸185克。
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种肌氨酸螯合钙水溶液制备一水肌酸的方法，其特征在于，包括以下步骤：S1：向肌氨酸螯合钙水溶液中滴加等物质的量的硫酸；S2：上一步反应完成后过滤，滤饼抽干，洗涤滤饼，合并洗涤液与滤液；S3：将合并液的PH值调至10~11，然后蒸发脱水过滤杂质得滤液；S4：将上一步所得滤液升温至60~70℃，滴加单氰胺，滴毕保温反应1~8h；S5：上一步反应完成后降温至20~30℃，调节PH值至7.5~8，搅拌反应后过滤得湿品肌酸，清洗滤饼、抽干、干燥得一水肌酸。2.如权利要求1所述的一种肌氨酸螯合钙水溶液制备一水肌酸的方法，其特征在于，所述步骤S1中，将肌氨酸螯合钙水溶液置于具备搅拌功能的反应皿中，搅拌同时滴加45%~55%的硫酸，滴毕持续搅拌反应0.5~5h。3...

【专利技术属性】
技术研发人员：魏腾蛟，屈子婷，李明华，马兵，
申请(专利权)人：宁夏太康药业有限公司，
类型：发明
国别省市：