一种甲氨基乙腈纯化方法技术

本发明专利技术涉及一种甲氨基乙腈纯化方法，包括如下步骤：（1）一甲胺与羟基乙腈水溶液混合保温反应；（2）在步骤（1）生成的反应溶液中加入酸性溶液调整溶液PH值；（3）将步骤（2）生成的反应溶液进行减压蒸馏，收集馏分，馏分即为高纯度甲氨基乙腈；（4）前馏分回收套用，高沸物浓缩得混合胺盐。本发明专利技术具有纯度高的优势，且合成路线简单、反应时间短，工艺安全可靠，前馏分可回收套用。收套用。

【技术实现步骤摘要】
一种甲氨基乙腈纯化方法


[0001]本专利技术涉及一种甲氨基乙腈纯化方法。

技术介绍

[0002]甲氨基乙腈的主要用途是制备肌氨酸，肌氨酸钠和一水肌酸。高纯度的甲氨基乙腈用来制备高纯度肌氨酸钠和固体肌氨酸钠，进而制备高档化妆品，洗涤用品及牙膏。
[0003]现有方法制备的甲氨基乙腈是含有2~10%甲氨基二乙腈的混合物，然后用此混合物来制备肌氨酸，肌氨酸钠水溶液，产品纯度很低。

技术实现思路

[0004]本专利技术要解决的技术问题是提供一种制备高纯度甲氨基乙腈的甲氨基乙腈的纯化方法。
[0005]为了解决上述问题，本专利技术提供如下技术方案：一种甲氨基乙腈纯化方法，包括如下步骤：（1）一甲胺与羟基乙腈水溶液混合保温反应；（2）在步骤（1）生成的反应溶液中加入酸性溶液调整溶液PH值；（3）将步骤（2）生成的反应溶液进行减压蒸馏，收集馏分，所述馏分即为高纯度甲氨基乙腈。
[0006]（4）前馏分回收套用，高沸物浓缩得混合胺盐。
[0007]进一步地，步骤（1）中一甲胺和羟基乙腈的摩尔比为（1~3）：1。
[0008]进一步地，步骤（1）中，羟基乙腈水溶液以滴加的方式参与反应。
[0009]进一步地，步骤（1）中一甲胺在反应缸中搅拌降温至20℃以下，进行混合反应，保温反应1~2小时。
[0010]进一步地，步骤（2）中，加入的酸性溶液为盐酸，盐酸浓度为20~40%。
[0011]进一步地，步骤（2）中，加入的酸性溶液为硫酸，硫酸浓度为40~60%。
[0012]进一步地，步骤（1）生成的反应溶液中的一甲胺与加入的盐酸的摩尔比为（1~1.75）：（0.1~0.7）。
[0013]进一步地，步骤（1）生成的反应溶液中的一甲胺与加入的硫酸的摩尔比为（1~1.75）：（0.07~0.21）。
[0014]进一步地，步骤（2）生成的反应溶液PH值为6~8。
[0015]进一步地，步骤(3)中蒸馏压力为20mmhg，收集65℃～80℃之间的馏分。甲氨基乙腈混合液的制备反应式为：主反应：HOCH2CN+NH2CH3→
CH3NHCH2CN副反应：成品的中文名称：甲氨基乙腈结构式：CH3NHCH2CN
分子式：C3H6N2分子量：70.093本专利技术的有益效果为：1.本专利技术根据甲氨基乙腈和甲氨基二乙腈沸点不同，且差异较大，利用精馏技术将二者分离，所制备的甲氨基乙腈具有纯度高的优势，且合成路线简单、反应时间短，工艺安全可靠。
[0016]2.前馏分含有甲氨基乙腈产品，回收套用继续纯化，高沸物浓缩得到甲氨基二乙腈，为产品主要杂质，将其分离，提高产品生产纯度。
具体实施方式
[0017]下面，通过示例性的实施方式对本专利技术进行具体描述。然而应当理解，在没有进一步叙述的情况下，一个实施方式中的元件、结构和特征也可以有益地结合到其他实施方式中。
[0018]实施例一：一种甲氨基乙腈的纯化方法，经过如下步骤：1.将一甲胺和羟基乙腈按1.23: 1摩尔比准确计量。先将一甲胺投入反应缸中，开启搅拌降温至20℃，滴加羟基乙腈水溶液。滴毕，保温反应1小时。
[0019]2.保温毕，在反应缸中加入浓度为30%的盐酸，一甲胺和盐酸的摩尔比为1.23:0.23，盐酸调溶液的PH值为7，得到甲氨基乙腈，甲氨基二乙腈和一甲胺盐酸盐混合液。
[0020]3.将此混合液减压蒸馏收集65℃/20mmhg馏分即为高纯度甲氨基乙腈。
[0021]4.前馏分回收套用，高沸物浓缩得混合胺盐。
[0022]实施例二：1.将一甲胺和羟基乙腈按1.53: 1摩尔比准确计量。先将一甲胺投入反应缸中，开启搅拌降温至18℃，滴加羟基乙腈水溶液。滴毕，保温反应1.5小时。
[0023]2.保温毕，在反应缸中加入浓度为50%的硫酸，一甲胺和硫酸的摩尔比为1.23:0.11，调溶液的PH值为6.5，得甲氨基乙腈，甲氨基二乙腈和一甲胺硫酸盐混合液。
[0024]3.将此混合液减压蒸馏收集70℃/20mmhg馏分即为高纯度甲氨基乙腈。
[0025]4.前馏分回收套用，高沸物浓缩得混合胺盐。
[0026]实施例三：1.将一甲胺和羟基乙腈按1.53: 1摩尔比准确计量。先将一甲胺投入反应缸中，开启搅拌降温至15℃，滴加羟基乙腈水溶液。滴毕，保温反应1小时。
[0027]2.保温毕，在反应缸中加入浓度为50%的硫酸，一甲胺和硫酸的摩尔比为1.23:0.115，调溶液的PH值为7.5，得甲氨基乙腈，甲氨基二乙腈和一甲胺硫酸盐混合液。
[0028]3.将此混合液减压蒸馏收集80℃/20mmhg馏分即为高纯度甲氨基乙腈。
[0029]4.前馏分回收套用，高沸物浓缩得混合胺盐。
[0030]以上所述，仅是本专利技术的较佳实施例而已，并非是对本专利技术作其它形式的限制，任何熟悉本专业的技术人员可能利用上述揭示的
技术实现思路
加以变更或改型为等同变化的等效实施例应用于其它领域，但是凡是未脱离本专利技术技术方案内容，依据本专利技术的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与改型，仍属于本专利技术技术方案的保护范围。
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种甲氨基乙腈纯化方法，其特征在于，包括如下步骤：（1）一甲胺与羟基乙腈水溶液混合保温反应；（2）在步骤（1）生成的反应溶液中加入酸性溶液调整溶液PH值；（3）将步骤（2）生成的反应溶液进行减压蒸馏，收集馏分，所述馏分即为高纯度甲氨基乙腈；（4）前馏分回收套用，高沸物浓缩得混合胺盐。2.由权利要求1所述的一种甲氨基乙腈纯化方法，其特征在于，所述步骤（1）中一甲胺和羟基乙腈的摩尔比为1~3：1。3.由权利要求1所述的一种甲氨基乙腈纯化方法，其特征在于，所述步骤（1）中，羟基乙腈水溶液以滴加的方式参与反应。4.由权利要求1所述的一种甲氨基乙腈纯化方法，其特征在于，所述步骤（1）中一甲胺在反应缸中搅拌降温至20℃以下，进行混合反应，保温反应1~2小时。5.由权利要求1所述的一种甲氨基乙腈纯化方法，其特征在于，所述步骤（...

【专利技术属性】
技术研发人员：魏腾蛟，屈子婷，马兵，李明华，
申请(专利权)人：宁夏太康药业有限公司，
类型：发明
国别省市：