一种N,N-二甲基甘氨酸制备方法技术

本发明专利技术属于有机化学合成领域，具体涉及一种N,N

【技术实现步骤摘要】
一种N,N
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二甲基甘氨酸制备方法


[0001]本专利技术属于有机化学合成领域，具体涉及一种N,N
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二甲基甘氨酸制备方法。

技术介绍

[0002]N,N
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二甲基甘氨酸旧称维生素B16，分子式是C4H9NO2。用作医药中间体。应用于医药、食品等行业。在医药方面，可以合成多种生化药物。
[0003]中国专利技术CN201310445330.7公开了一种适合工业化生产的N,N
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二甲基甘氨酸的制备方法，包括如下步骤：S1、制备氯乙酸溶液：常温下，将氯乙酸加入水中，制得氯乙酸溶液；S2、与二甲胺反应：将氯乙酸溶液加入到二甲胺水溶液中，氯乙酸与二甲 胺的摩尔比为1：2.5～1：5，并且控制温度为20～70℃，完成后保温反应2～5 小时；S3、脱除多余的二甲胺：反应完成后，将未反应的二甲胺脱除；S4浓缩结晶、离心、干燥：将上述溶液浓缩至出现大量白色结晶，温度降 至25℃，离心、干燥。氯乙酸与二甲胺直接发生亲核取代反应，生成N,N
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二甲基甘氨酸，释放出的氯化氢被游离的二甲胺吸收生成二甲胺盐酸盐，利用溶解度的差异，直接通过浓缩的方法得到N,N
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二甲基甘氨酸，克服了用有机溶 剂除盐不完全，及用电渗析除盐成本太高的问题。
[0004]然而在该公开文件中，反应要求氯乙酸溶液的质量浓度为达到50%，氯乙酸的浓度越高其毒性越大，这无疑增加了生产工艺的风险性；其次分使用氯乙酸和二甲胺直接反应，会发生酸碱中和反应生成了羧酸胺难以分离，因此在工业生产中应将氯乙酸转化为后期易于除杂的氯乙酸盐与二甲胺反应更为稳妥，避免产生影响生产的副反应；采用利用溶解度的差异（即萃取）去除多余的二甲胺，直接通过浓缩的方法得到N,N
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二甲基甘氨酸，萃取法具有选择性高、分离效果好，易于实现大规模生产的优点，但是在实际应用中存在这萃取剂易流失、易燃、油漆味、容易造成二次污染等缺点，而且萃取剂复用一般比较困。

技术实现思路

[0005]为了解决上述问题，本专利技术提供了一种新的技术方案：一种N,N
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二甲基甘氨酸制备方法，包括以下步骤：S1：向质量浓度20%~30%为氯乙酸溶液中搅拌加入粉末状氧化钙，反应后过滤除去固体杂质；S2：将步骤S1所得滤液滴加入二甲胺，并且保温反应；S3：向步骤S2所得产物加入氢氧化钾排出过量二甲胺，排胺毕降至预定温度；S4：向步骤S3所得产物滴加酸性溶液，过滤，得滤液，调节滤液的PH至6~8；S5：将步骤S4最终所得滤液除去氯化钾后，经浓缩结晶、分离得二甲基甘氨酸。
[0006]进一步地，步骤S1中氯乙酸溶液配置选用98%以上的氯乙酸，氯乙酸与纯化水的质量比为1∶2~3。
[0007]进一步地，步骤S2中所用氧化钙含量为91%以上，加料全过程温度在25℃以下，加料时要匀速缓慢，加毕保温反应2~5h。反应完成过滤将杂质除去。
[0008]进一步地，步骤S2中缓慢匀速滴加30%~45%的二甲胺，全过程温度在30℃以下，滴加完成保温反应2小时。
[0009]进一步地，步骤S3中的加入的氢氧化钾的浓度为40%~50%，除去过量的二甲胺，去除的二甲胺回收套用，反应完成降温至25~35℃。
[0010]进一步地，步骤S4中，酸性溶液为硫酸，其浓度为45~50%，此时的PH值为1
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2，滴加完成后搅拌反应充分，过滤去除硫酸钙沉淀，沉淀用水洗涤，洗涤液套用，硫酸钙作为副产品出售。
[0011]进一步地，步骤S4中，滤液用浓度为40%~50%的氢氧化钾调节PH至7。得到含有N,N
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二甲基甘氨酸和氯化钾为主要杂质的混合液。
[0012]进一步地，步骤S5中通过电渗析脱除氯化钾得N,N
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二甲基甘氨酸溶液，经浓缩结晶、分离得N,N
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二甲基甘氨酸成品。含氯化钾的浓盐液经浓缩脱去氯化钾后套用（在电渗析前一工序套用），氯化钾可作为副产物出售。
[0013]进一步地，步骤S5中母液套用。
[0014]本专利技术的有益效果为：整个工艺反应条件温和，无废料产生，安全环保，并且通过母液套用提升了整体收率，通过副产物的销售提高了整体经济效益；与现有技术相比，选用浓度较低的氯乙酸溶液使工艺操作更加安全；通过加入氧化钙作为中间反应生成氯乙酸钙，后期再通过沉淀去除钙离子，提高了整体反应的稳定性，避免发生不必要的副反应。
具体实施方式
[0015]一种N,N
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二甲基甘氨酸制备方法，以氯乙酸为起始物料，经螯合缩合、排胺、脱钙、脱盐、浓缩结晶分离的产物N,N
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二甲基甘氨酸。
[0016]化学反应方程式如下：化学反应方程式如下：化学反应方程式如下：操作方法：S1：称取98%的氯乙酸960kg用2500kg纯化水溶解至澄清，（此反应为强吸热反应）溶液中搅拌加入粉末状氧化钙（含量91%），加料时要匀速缓慢，加料全过程温度在25℃以下，加毕保温反应2~5h。反应完成过滤将杂质除去。
[0017]S2：将步骤S1所得滤液由高位慢慢滴加入2250kg的40%的二甲胺，约8小时滴毕，全过程温度在30℃一下，并且保温反应2小时；S3：保温结束后，向步骤S2所得产物加入50%的氢氧化钾1120kg开始升温排出过量二甲胺，排胺毕降至30℃；S4：向步骤S3所得产物滴加硫酸，其浓度为45~50%，此时的PH值为1
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2，滴加完成后
搅拌反应充分，过滤去除硫酸钙沉淀，沉淀用水洗涤，洗涤液套用，硫酸钙作为副产品出售。所得滤液用浓度为40%~50%的氢氧化钾调节PH至7。得到含有N,N
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二甲基甘氨酸和氯化钾为主要杂质的混合液。
[0018]S5：将步骤S3最终所得滤液除去氯化钾后，经浓缩结晶、分离得二甲基甘氨酸。
[0019]步骤S5中通过电渗析脱除氯化钾得N,N
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二甲基甘氨酸溶液，经浓缩结晶、分离得N,N
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二甲基甘氨酸成品。含氯化钾的浓盐液经浓缩脱去氯化钾后套用（在电渗析前一工序套用），氯化钾可作为副产物出售。
[0020]上述操作为一个批次，每批次约出氯化钾740kg、硫酸钙680kg、N,N
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二甲基甘氨酸成品700~800kg。
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种N,N
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二甲基甘氨酸制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1：向质量浓度20%~30%为氯乙酸溶液中搅拌加入粉末状氧化钙，反应后过滤除去固体杂质；S2：将所述步骤S1所得滤液滴加入二甲胺，并且保温反应；S3：向所述步骤S2所得产物加入氢氧化钾排出过量二甲胺，排胺毕降至预定温度；S4：向所述步骤S3所得产物滴加酸性溶液，过滤，得滤液，调节滤液的PH至6~8；S5：将所述步骤S4最终所得滤液除去氯化钾后，经浓缩结晶、分离得二甲基甘氨酸。2.如权利要求1所述的一种N,N
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二甲基甘氨酸制备方法，其特征在于，所述步骤S1中氯乙酸溶液配置选用98%以上的氯乙酸，氯乙酸与水的质量比为1∶2~3。3.如权利要求1所述的一种N,N
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二甲基甘氨酸制备方法，其特征在于，所述步骤S2中所用氧化钙含量为91%以上，加料全过程温度在25℃以下，加毕保温反应2~5h。4.如权利要求3所述的一种N,N
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二甲基甘氨酸制备方法，其特征在于，所述步骤S2中缓慢匀速...

【专利技术属性】
技术研发人员：魏腾蛟，屈子婷，李明华，马兵，
申请(专利权)人：宁夏太康药业有限公司，
类型：发明
国别省市：