【技术实现步骤摘要】
一种绿色环保合成4
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(二乙氨基)水杨醛的方法
[0001]本专利技术属于水杨醛制备
,具体涉及一种绿色环保合成4
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(二乙氨基)水杨醛的方法。
技术介绍
[0002]4‑
(二乙氨基)水杨醛,英文名:4
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(Diethylamino)salicylaldehyde,外观:黄色至棕黄色结晶性粉末;主要用于染料行业,是功能性分散染料的主要中间体;也可用于医药中间体合成。
[0003]4‑
(二乙氨基)水杨醛的常规合成工艺技术路线有以下几种:
[0004]间羟基
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N,N
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二乙基苯胺在铁粉、甲醛和盐酸条件下与间硝基苯磺酸钠缩合,再经氢氧化钠水解得到产物;其主要工艺路线如下:
[0005][0006]以上工艺实际由间硝基苯磺酸钠还原、甲醛缩合、氧化、水解步骤组成,原料间硝基苯磺酸既作为缩合载体最终以间氨基苯磺酸形式脱除,同时也作为氧化剂,需要2倍摩尔量投料,最终均以无法有效利用的有机杂质形式进入 ...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种绿色环保合成4
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(二乙氨基)水杨醛的方法,其特征在于:包括以下步骤,S1:向反应釜中加入水、碱、间羟基
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N,N
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二乙基苯胺、乙醛酸,在0~50℃反应0.5~2h得到缩合液;S2:在S1得到的缩合液中加入金属氧化物载体,然后加入氧化剂,在50~95℃反应0.5~2h得到氧化液;S3:将S2得到的氧化液降温至70℃以下,过滤、洗涤去除金属氧化物载体,所得滤渣金属氧化物载体循环套用;收集滤液和洗涤液,将滤液和洗涤液合并,合并后降温至0~50℃、与一定比例的酸混合进行脱羧反应;S4:脱羧反应完成后,将产物进一步析出后过滤,少量水洗后即可得到产物湿品,湿品经脱水干燥后得到4
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(二乙氨基)水杨醛产品。2.根据权利要求1所述的一种绿色环保合成4
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(二乙氨基)水杨醛的方法,其特征在于:所述S1中使用的碱为无机一价或二价碱,其成分为碳酸钠、氢氧化钠和氢氧化钾中的一种或多种组合。3.根据权利要求1所述的一种绿色环保合成4
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(二乙氨基)水杨醛的方法,其特征在于:所述S2中的金属氧化物载体为氧化铁、氧化铜和氧化铝中的一种或多种组合。4.根据权利要求1所述的一种绿色环保合成4
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(二乙氨基)水杨醛的方法,其特征在于:所述S2...
【专利技术属性】
技术研发人员:王晶,戚祥,王瑞枫,甄立岗,苏柳宇,开欣,
申请(专利权)人:宁夏宁泰科技有限公司,
类型:发明
国别省市:
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