一种通过噁二嗪废水提取噁二嗪的方法技术

本申请公开了一种通过噁二嗪废水提取噁二嗪的方法，将噁二嗪废水注入到萃取釜内，注入噁二嗪废水水量为釜容积的三分之一，加入萃取溶剂，开启搅拌，搅拌1h后关闭搅拌，将搅拌完成的废水转入分层槽中静置30min，静置结束后将上层的水层放入废水储槽内，收集下层的有机层，将收集的有机层转入脱溶结晶釜中，脱溶结晶釜带有冷凝装置和真空系统，用热水升温，在负压状态下脱除溶剂，脱除溶剂后加入蒸馏水，在脱溶结晶釜中用冰水降温至0

【技术实现步骤摘要】
一种通过噁二嗪废水提取噁二嗪的方法


[0001]本申请涉及农药中间体合成领域，尤其涉及通从噁二嗪废水中提取噁二嗪的方法。

技术介绍

[0002]噁二嗪是杀虫剂噻虫嗪的重要中间体，噻虫嗪是一种全新结构的第二代烟碱类高效低毒杀虫剂，对刺吸式害虫如蚜虫、飞虱、叶蝉、粉虱等有良好的防效，并且对鱼，鸟和哺乳动物等表现出低毒性，因此噁二嗪类杀虫剂在国内外市场发展很快。
[0003]在噁二嗪的生产和使用过程中均会产生大量的噁二嗪废水，噁二嗪废水直接去污水处理，不仅会造成对环境的污染，也会造成噁二嗪的浪费，因此，设计一种通过噁二嗪废水提取噁二嗪的方法。

技术实现思路

[0004]本申请提供了一种通过噁二嗪废水提取噁二嗪的方法，将收集到的噁二嗪废水进行多步处理，提取废水中溶解的噁二嗪，不仅对噁二嗪原料进行了回收，降低了噁二嗪生产成本，也降低了噁二嗪废水直接排放对环境的污染，对土地的损伤。
[0005]本申请提供了一种通过噁二嗪废水提取噁二嗪的方法，其特征在于，包括以下步骤：
[0006]准备一个带搅拌的萃取釜；
[0007]对所述萃取釜进行充分清洗；
[0008]将噁二嗪废水注入到所述萃取釜内，注入噁二嗪废水水量为釜容积的三分之一；
[0009]加入萃取溶剂；
[0010]常温常压下开启搅拌，搅拌1h后关闭搅拌；
[0011]将搅拌完成的废水放入分层槽中静置30min；
[0012]静置结束后将上层的水层放入废水储槽内，收集下层的有机层；
[0013]将收集的所述有机层转入到脱溶结晶釜中；
[0014]将所述脱溶结晶釜带有冷凝装置和真空系统，通过水浴加热升温；
[0015]在减压状态下脱除有机物，脱除溶剂后加入蒸馏水；
[0016]在脱溶结晶釜内降温结晶，用冰水中降温至0
‑
10℃结晶。
[0017]有结晶析出后放入过滤机内进行过滤，过滤完成后的母液送入到噁二嗪母液储存槽进行再次提取；滤饼则进行回收，烘干后得到的滤饼即是提取到的噁二嗪固体，干燥后的噁二嗪含量80％
‑
98％。
[0018]综上所述，本申请产生的有益效果如下：
[0019]1、本申请将收集到的噁二嗪废水进行多步处理，提取废水中溶解的噁二嗪，对噁二嗪产品进行了回收，降低了噁二嗪生产成本。
[0020]2、将收集到的噁二嗪废水进行多步处理，提取废水中溶解的噁二嗪，降低了噁二
嗪废水对环境的污染，对土地的损伤。
[0021]3、本申请解决了噁二嗪废水中有效成分噁二嗪难以提取的问题，对于噁二嗪废水中的噁二嗪的提取技术对噁二嗪的长远发展具有重要意义。
附图说明
[0022]为了更清楚地说明本申请的技术方案，下面将对实施案例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，对于本领域普通技术人员而言，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
[0023]图1为本专利技术一种通过噁二嗪废水提取噁二嗪的方法的工艺流程方块图；
[0024]图2为本专利技术实施例1中产品的色谱图；
[0025]图3为本专利技术实施例2中产品的色谱图；
[0026]图4为本专利技术实施例3中产品的色谱图；
[0027]图5为本专利技术实施例4中产品的色谱图；
[0028]图6为本专利技术噁二嗪标样的色谱图。
具体实施方式
[0029]为了使本
的人员更好地理解本申请中的技术方案，下面将结合附图，对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。
[0030]由以上技术方案可知的参见图1
‑
图6：
[0031]一种通过噁二嗪废水提取噁二嗪的方法，其特征在于，包括以下步骤：
[0032]准备一个带搅拌的萃取釜；
[0033]对所述萃取釜进行充分清洗；
[0034]将噁二嗪废水注入到所述萃取釜内，注入噁二嗪废水水量为釜容积的三分之一；
[0035]加入萃取溶剂；
[0036]常温常压下开启搅拌，搅拌1h后关闭搅拌；
[0037]将搅拌完成的废水放入分层槽中静置30min；
[0038]静置结束后将上层的水层放入废水储槽内，收集下层的有机层；
[0039]将收集的所述有机层转入到脱溶结晶釜中；
[0040]将所述脱溶结晶釜带有冷凝装置和真空系统，通过水浴加热升温；
[0041]在减压状态下脱除有机物，脱除溶剂后加入蒸馏水；
[0042]在脱溶结晶釜内降温结晶，用冰水中降温至0
‑
10℃结晶。
[0043]有结晶析出后放入过滤机内进行过滤，过滤完成后的母液送入到噁二嗪母液储存槽进行再次提取；滤饼则进行回收，烘干后得到的滤饼即是提取到的噁二嗪固体，干燥后的噁二嗪含量80％
‑
98％。
[0044]作为优选的实施方式，噁二嗪废水与萃取溶剂重量比为：1:1～4，其中，所用萃取溶剂包括：甲苯、乙酸乙酯、四氯化碳、石油醚。
[0045]作为优选的实施方式，减压状态下的压强控制在
‑
0.080
‑
0.09MPa、脱溶温度保持60
‑
90℃，直至溶剂完全脱除后加入设定比例的蒸馏水，剩余物料与蒸馏水重量比为：1:1～3。
[0046]作为优选的实施方式，过滤机具体为抽滤漏斗，抽滤漏斗经真空抽滤至无水分，滤饼进行烘干，得成品噁二嗪。
[0047]实施例1，参见图1、图2：
[0048]一种通过噁二嗪废水提取噁二嗪的方法，包括如下步骤：
[0049](1)将噁二嗪废水500g加入1000ml带搅拌的萃取釜中，在常温下加入萃取溶剂1000g，萃取溶剂种类包括：甲苯、乙酸乙酯、四氯化碳、石油醚，重量比为1：1～4，搅拌1h后停止搅拌；
[0050](2)静置30min后分去水层，水层中倒入废水储槽；有机层放入2000ml脱除结晶釜中，在旋转蒸发器上进行减压旋蒸溶剂，水浴温度设在70℃，真空度控制在小于
‑
0.08MPa,溶剂基本脱除后加入10g蒸馏水；
[0051](3)将加水后料液移入带搅拌的萃取釜中，在冰浴里降温至5℃；
[0052](4)将结晶后物料倒入抽滤漏斗中，用真空抽滤至干，刮出滤饼，放入烘箱中烘干。
[0053]干品重量：5.4g；含量：95.3％；
[0054]其产品色谱图如图2所示。
[0055]实施例2，参见图1、图3：
[0056]一种通过噁二嗪废水提取噁二嗪的方法，包括如下步骤：
[0057](1)将噁二嗪废水1000g加入2000ml带搅拌的萃取釜中，在常温下加入萃取溶剂1000g，萃取溶剂中甲苯、乙酸乙酯、四氯化碳、石油醚，重量比为2：2:1:1，搅拌1h后停止搅拌；
[0058](2)静置30min后分去水层，水层本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种通过噁二嗪废水提取噁二嗪的方法，其特征在于，包括以下步骤：准备一个带搅拌的萃取釜；对所述萃取釜进行充分清洗；将噁二嗪废水注入到所述萃取釜内，注入噁二嗪废水水量为釜容积的三分之一；加入萃取溶剂；常温常压下开启搅拌，搅拌1h后关闭搅拌；将搅拌完成的废水放入分层槽中静置30min；静置结束后将上层的水层放入废水储槽内，收集下层的有机层；将收集的所述有机层转入到脱溶结晶釜中；将所述脱溶结晶釜带有冷凝装置和真空系统，通过水浴加热升温；在减压状态下脱除有机物，脱除溶剂后加入蒸馏水；在脱溶结晶釜内降温结晶，用冰水中降温至0
‑
10℃结晶。有结晶析出后放入过滤机内进行过滤，过滤完成后的母液送入到噁二嗪母液储存槽进行再次提取；滤饼则进行回收，烘干后得到的滤饼即是提取到的噁二嗪固体，干燥...

【专利技术属性】
技术研发人员：吴根龙，吴全生，吴全龙，周利成，李建军，祁建军，金跃新，张根宝，杨亚明，黄学东，钱卫兵，陈德元，刘萍，陈雅新，刘长明，王松，杜卫刚，杨勇，
申请(专利权)人：宁夏东吴农化股份有限公司，
类型：发明
国别省市：