一种3D打印制备连续纤维增韧碳化硅陶瓷基复合材料的方法技术

本发明专利技术公开了一种3D打印制备连续纤维增韧碳化硅陶瓷基复合材料的方法，属于3D打印技术领域。制备方法，包括以下步骤：(1)以浸渍过树脂的连续纤维预浸料作为打印丝材，进行3D打印，得到连续纤维增强树脂基复合材料，然后进行碳化裂解，得到连续纤维块状预制体；(2)在所述连续纤维块状预制体上依次沉积热解炭和SiC基体，得到连续纤维增韧碳化硅陶瓷基复合材料。本发明专利技术采用3D打印辅助化学气相沉积技术制备出了连续纤维增强SiC陶瓷基复合材料，大幅简化了陶瓷基复合材料预制体的编织环节，制备得到的材料具有相稳定、耐高温、高强度和抗氧化等优点，在空天装备和刹车制动领域有着巨大的应用前景。的应用前景。的应用前景。

【技术实现步骤摘要】
一种3D打印制备连续纤维增韧碳化硅陶瓷基复合材料的方法


[0001]本专利技术涉及3D打印
，特别是涉及一种3D打印制备连续纤维增韧碳化硅陶瓷基复合材料的方法。

技术介绍

[0002]连续纤维增强碳化硅陶瓷基复合材料是航空、航天与刹车制动领域制备热结构件的最有潜力的材料之一，具有密度低、导热率高、耐摩擦、抗热震和热膨胀系数低等一系列的优点。但由于连续纤维增强碳化硅陶瓷基复合材料存在硬度大、难加工等问题，因此，一般采用近形尺寸成型手段制备连续纤维增强碳化硅陶瓷基复合材料构件。而预制体编织是连续纤维增韧陶瓷基复合材料近形尺寸成型的主要方法，目前连续纤维预制体的主要编织方法包括纤维布叠层和三维编织技术；纤维布叠层技术操作简单，但需提前备好连续纤维布；三维编织技术所制备的纤维预制体由于有各向纤维的束缚，不易发生层间解体，但编织设备较为复杂，且编织周期过长。同时，三维编织过程中，预制体的增减纱难度较大，会进一步导致预制体成形周期延长，影响复合材料的制备效率。

技术实现思路

[0003]本专利技术的目的是提供一种3D打印制备连续纤维增韧碳化硅陶瓷基复合材料的方法，以解决现有技术中存在的问题，本专利技术采用的3D打印制备连续纤维增韧碳化硅陶瓷基复合材料的方法工艺简单，成本低，具有广阔的应用前景，制备得到的连续纤维增韧碳化硅陶瓷基复合材料，可以提高预制体近形尺寸成型效率。
[0004]为实现上述目的，本专利技术提供了如下方案：
[0005]本专利技术的技术方案之一：一种3D打印制备连续纤维增韧碳化硅陶瓷基复合材料的方法，包括以下步骤：
[0006](1)采用三维建模软件完成样件的模型构建，设置3D打印路径，以浸渍过树脂(粘结剂)的连续纤维预浸料作为打印丝材，进行3D打印，得到连续纤维增强树脂基复合材料，然后进行碳化裂解，得到连续纤维块状预制体；
[0007](2)在所述连续纤维块状预制体上依次沉积(化学气相沉积)热解炭和SiC基体，得到连续纤维增韧碳化硅陶瓷基复合材料。
[0008]进一步地，步骤(1)中，所述树脂包括酚醛树脂、环氧树脂或尼龙树脂；所述连续纤维预浸料包括碳纤维(C
f
)或碳化硅纤维(SiC
f
)。
[0009]进一步地，步骤(1)中，所述3D打印的条件为：树脂粘结剂(尼龙66)的打印温度为100～250℃，打印速度为30～80cm/s；打印丝材的打印温度为150～300℃，打印速度为1～10cm/s。
[0010]进一步地，步骤(1)中，所述打印丝材中连续纤维预浸料的体积分数≥60％。
[0011]进一步地，步骤(1)中，所述碳化裂解(热处理)的温度为600～1000℃，保温时间为1h，保护气体的流量为600～800mL/min，升温速率和降温速率均为5℃/min。
[0012]进一步地，步骤(2)中，所述沉积热解炭的温度为900～1200℃，压力为1～3kPa，沉积的时间为3～10h，保护气体和甲烷的流量均为800～2000mL/min，升温速率为5℃/min，降温速率为7℃/min。
[0013]进一步地，所述沉积SiC基体前驱体进料速率为1～4g/min，升温速率为5℃/min，沉积温度为900～1300℃，沉积时间为200～400h，升温时的还原性气体流量为1000～3000mL/min、保护气体流量为800～3000mL/min，压力为1～10kPa，降温速率为7℃/min，降温时的保护气流量为1000mL/min。
[0014]进一步地，所述前驱体包括甲基三氯硅烷；所述还原性气体为氢气，保护气体为氩气。
[0015]本专利技术的技术方案之二：一种上述方法制备的连续纤维增韧碳化硅陶瓷基复合材料。
[0016]本专利技术的技术方案之三：一种上述连续纤维增韧碳化硅陶瓷基复合材料在异形构件制备中的应用。
[0017]本专利技术公开了以下技术效果：
[0018](1)本专利技术通过3D打印机将含有树脂的连续纤维预浸料丝材打印成树脂基复合材料，然后通过碳化裂解，使得树脂材料转变为热解炭，以起到粘结纤维的作用，获得连续纤维块状预制体。再通过化学气相沉积技术在此预制体上沉积PyC界面相和SiC基体，从而获得连续纤维增强SiC陶瓷基复合材料，大幅简化了陶瓷基复合材料预制体的编织环节。
[0019](2)采用本专利技术的制备方法，可以克服对于不同外形的热构件，其形状越复杂编织工艺越繁琐，从而导致制造成本大幅提高的问题，能够实现陶瓷基复合材料复杂构件预制体的快速成型，大幅度降低制备周期和生产成本。
附图说明
[0020]为了更清楚地说明本专利技术实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本专利技术的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
[0021]图1为本专利技术实施例1的3D打印路径示意图，其中(a)为奇数层纤维打印路径；(b)为偶数层纤维打印路径；
[0022]图2为本专利技术实施例1制备连续纤维增韧碳化硅陶瓷基复合材料的过程图，其中，(a)为连续纤维增强树脂基复合材料试样(长方体3D打印)，(b)为连续纤维增韧碳化硅陶瓷基复合材料，(c)为连续纤维增韧碳化硅陶瓷基复合材料的宏观照片；
[0023]图3为本专利技术实施例1制备连续纤维增韧碳化硅陶瓷基复合材料的过程中的SEM图，其中，(a)为连续纤维块状预制体，(b)为具有PyC界面相的预制体(C
f
@PyC)，(c)为连续纤维增韧碳化硅陶瓷基复合材料(C
f
@PyC/SiC)，(d)为C
f
@PyC断口形貌，(e)为C
f
@PyC/SiC断口形貌；
[0024]图4为本专利技术实施例2的3D打印路径示意图；
[0025]图5为本专利技术实施例2制备连续纤维增韧碳化硅陶瓷基复合材料的过程图，其中，(a)为连续纤维增强树脂基复合材料试样(复杂异形构件3D打印)，(b)为连续纤维增韧碳化
硅陶瓷基复合材料，(c)为连续纤维增韧碳化硅陶瓷基复合材料的宏观照片；
[0026]图6为本专利技术实施例1制备的连续纤维增韧碳化硅陶瓷基复合材料的弯曲实验结果图。
具体实施方式
[0027]现详细说明本专利技术的多种示例性实施方式，该详细说明不应认为是对本专利技术的限制，而应理解为是对本专利技术的某些方面、特性和实施方案的更详细的描述。
[0028]应理解本专利技术中所述的术语仅仅是为描述特别的实施方式，并非用于限制本专利技术。另外，对于本专利技术中的数值范围，应理解为还具体公开了该范围的上限和下限之间的每个中间值。在任何陈述值或陈述范围内的中间值以及任何其他陈述值或在所述范围内的中间值之间的每个较小的范围也包括在本专利技术内。这些较小范围的上限和下限可独立地包括或排除在范围内。
[0029]除非另有说明，否则本文使用的所有技术和科学本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种3D打印制备连续纤维增韧碳化硅陶瓷基复合材料的方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)以浸渍过树脂的连续纤维预浸料作为打印丝材，进行3D打印，得到连续纤维增强树脂基复合材料，然后进行碳化裂解，得到连续纤维块状预制体；(2)在所述连续纤维块状预制体上依次沉积热解炭和SiC基体，得到连续纤维增韧碳化硅陶瓷基复合材料。2.根据权利要求1所述的3D打印制备连续纤维增韧碳化硅陶瓷基复合材料的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述树脂包括酚醛树脂、环氧树脂或尼龙树脂；所述连续纤维预浸料包括碳纤维或碳化硅纤维。3.根据权利要求1所述的3D打印制备连续纤维增韧碳化硅陶瓷基复合材料的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述3D打印的条件为：树脂粘结剂的打印温度为100～250℃，打印速度为30～80cm/s；打印丝材的打印温度为150～300℃，打印速度为1～10cm/s。4.根据权利要求1所述的3D打印制备连续纤维增韧碳化硅陶瓷基复合材料的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述打印丝材中连续纤维预浸料的体积分数≥60％。5.根据权利要求1所述的3D打印制备连续纤维增韧碳化硅陶瓷基复合材料的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述碳化裂解的温度为600～1000℃，保温时间为1h，保护气体的流量为600～...

【专利技术属性】
技术研发人员：冯涛，童明德，
申请(专利权)人：西北工业大学，
类型：发明
国别省市：