一种梯度抗氧化SiC/SiC复合材料制备方法技术

本发明专利技术公开一种梯度抗氧化SiC/SiC复合材料制备方法，属于航空航天材料制备工艺领域。在传统PIP工艺制备SiC/SiC复合材料的基础上，通过局部引入低粘度的超高温陶瓷前驱体，依靠毛细作用在复合材料表层制备一层梯度的超高温陶瓷层，克服传统SiC/SiC复合材料高温氧化环境性能不足的问题，提升复合材料在1400℃以上的力学强度和抗氧化耐冲刷性能，同时梯度结构能保留SiC/SiC复合材料低密度、高强度的优势。势。势。

【技术实现步骤摘要】
一种梯度抗氧化SiC/SiC复合材料制备方法


[0001]本专利技术涉及一种利用复合制备工艺制备梯度抗氧化SiCf/SiC复合材的方法，属于航空航天材料制备工艺领域。

技术介绍

[0002]SiC/SiC复合材料是以SiC纤维为连续增强体，SiC陶瓷为基体的复合材料，具有低密度、高比强度、高比模量、高韧性等特点，同时高温抗氧化性能远远优于碳纤维增韧的复合材料，被认为是未来高性能发动机的关键材料，是实现高推重比发动机的根本保障。
[0003]SiC/SiC复合材料的制备工艺经过几十年的发展，已经渐趋成熟，主要包括化学气相渗透(CVI)工艺、聚合物先驱体浸渍裂解(PIP)工艺和熔体浸渗(MI)工艺。其中，PIP工艺是将液态陶瓷先驱体浸渍到真空、密封的纤维编织体内，液态先驱体经过干燥或交联固化，在惰性气体保护下或真空环境下高温裂解，原位转化成陶瓷基体；由于先驱体裂解过程中气态副产物逸出及裂解后基体收缩，单次裂解过程的陶瓷收缩率较低，制备过程需重复多次浸渍
‑
裂解过程才能实现材料的致密化。但是该PIP工艺限于SiC在高温条件下易氧化生成SiO2，SiO2易形成玻璃态，降低复合材料的强度，因此SiC/SiC复合材料在1400℃以上条件下抗氧化和耐冲刷性能较差。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的是提供一种梯度抗氧化SiC/SiC复合材料制备方法，实现SiC/SiC复合材料抗氧化耐冲刷性能。
[0005]为实现上述目的，本专利技术提供以下技术方案：
[0006]本专利技术提出一种梯度抗氧化SiC/SiC复合材料制备方法，包括以下步骤：
[0007]1)选用三代SiC纤维编织成SiC纤维预制体，作为试样A；
[0008]2)选用碳源气体，用化学气相沉积方法在试样A的SiC表面沉积一层PyC界面层，得到试样B；
[0009]3)选用前驱体，用化学气相沉积方法在试样B的SiC表面沉积一层SiC界面层，得到试样C；
[0010]4)选用聚合物前驱体和溶剂，配成分散均匀的前驱体浆料；将试样C放入该前驱体浆料中浸渍一段时间，然后取出得到试样D；
[0011]5)将试样D放入高压罐中进行固化，取出得到试样E；
[0012]6)将试样E放入高温裂解炉进行裂解，取出得到试样F；
[0013]7)将试样E表面在一种超高温陶瓷前驱体中进行浸渍，取出得到试样G；
[0014]8)将试样G进行固化和裂解，得到试样H；
[0015]9)重复步骤4)至8)，得到梯度抗氧化SiC/SiC复合材料。
[0016]优选地，步骤1)中所述编织的方式为缝合、2.5D、三维四向编织或三维五向编织。
[0017]优选地，步骤1)中所述SiC纤维预制体中的纤维体积分数为20％～40％。
[0018]优选地，步骤2)中所述碳源气体为甲烷、乙烷或丙烷。
[0019]优选地，步骤2)中所述沉积的条件为：沉积温度为600～1100℃，真空度为
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0.1～0MPa，沉积时间为2～20h。
[0020]优选地，步骤2)中所述PyC界面层的厚度为100～500nm。
[0021]优选地，步骤3)中所述前驱体选用甲基硅烷、氯代甲基硅烷或氟代甲基硅烷。
[0022]优选地，步骤3)中所述沉积的条件为：沉积温度900～1200℃，真空度为
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0.09～
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0.01MPa，沉积时间为5～25h。
[0023]优选地，步骤3)中所述SiC界面层厚度为2～5μm。
[0024]优选地，步骤4)中所述聚合物前驱体为聚碳硅烷(PCS)、全氢聚碳硅烷(AHPCS)或液态聚碳硅烷(LPCS)。
[0025]优选地，步骤4)中所述溶剂为甲苯、二甲苯、二乙烯基苯或丁酮。
[0026]优选地，步骤4)中所述浸渍的条件为：浸渍温度为45～150℃，压力为1～5MPa，浸渍时间为1～5h。
[0027]优选地，步骤5)中所述固化的条件为：固化温度为100～350℃，固化时间为1～5h，固化压力为1～5MPa。
[0028]优选地，步骤6)中所述高温裂解的条件为：裂解温度为700～1200℃，裂解真空度为
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0.06～
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0.1MPa，裂解时间为2～4h。
[0029]优选地，步骤7)中所述超高温陶瓷前驱体为ZrC前驱体、ZrB2前驱体、HfC前驱体以及其组合前驱体中的一种。
[0030]优选地，步骤7)中所述浸渍的条件为：浸渍温度额50～120℃，压力为1～5MPa，浸渍时间为1～5h，浸渍深度为2～10mm。
[0031]优选地，步骤8)中所述固化的条件为：固化温度为200～300℃，固化时间为1～5h；所述裂解的条件为：裂解温度为1200～1500℃，裂解时间为1～6h。
[0032]优选地，所述重复的次数为7～10次。
[0033]本专利技术的优点在于：在传统PIP工艺制备SiC/SiC复合材料的基础上，通过局部引入低粘度的超高温陶瓷前驱体，依靠毛细作用在复合材料表层制备一层梯度的超高温陶瓷层，克服传统SiC/SiC复合材料高温氧化环境性能不足的问题，提升复合材料在1450℃以上的力学强度和抗氧化耐冲刷性能即耐烧蚀性能，同时梯度结构能保留SiC/SiC复合材料低密度、高强度的优势。
附图说明
[0034]为了更清楚地说明本专利技术实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本专利技术的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
[0035]图1是本专利技术提出的一种梯度抗氧化SiC/SiC复合材料制备流程图。
具体实施方式
[0036]为使本专利技术实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本专利技术实施例中
的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例，基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0037]本专利技术提出一种梯度抗氧化SiC/SiC复合材料制备方法，如图1所示，包括以下步骤：
[0038](1)选用三代SiC纤维，通过一定的编织方式，编织成一定形状和体积分数的SiC纤维预制体，得到试样A。
[0039]根据一些优选的实施方式，编织方式的可以选择缝合、2.5D、三维四向、三维五向编织等，纤维体积分数选择范围为20％～40％。
[0040](2)选取特定碳源气体，在特定的温度、真空度和沉积时间条件下，用化学气相沉积炉在试样A的SiC表面沉积一定厚度的薄层PyC界面层(内层)，得到试样B。
[0041]根据一些优选的实施方式，碳源气体选择范围包括甲烷、乙烷、丙烷等本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种梯度抗氧化SiC/SiC复合材料制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1)选用三代SiC纤维编织成SiC纤维预制体，作为试样A；2)选用碳源气体，用化学气相沉积方法在试样A的SiC表面沉积一层PyC界面层，得到试样B；3)选用前驱体，用化学气相沉积方法在试样B的SiC表面沉积一层SiC界面层，得到试样C；4)选用聚合物前驱体和溶剂，配成分散均匀的前驱体浆料；将试样C放入该前驱体浆料中浸渍一段时间，然后取出得到试样D；5)将试样D放入高压罐中进行固化，取出得到试样E；6)将试样E放入高温裂解炉进行裂解，取出得到试样F；7)将试样E表面在一种超高温陶瓷前驱体中进行浸渍，取出得到试样G；8)将试样G进行固化和裂解，得到试样H；9)重复步骤4)至8)，得到梯度抗氧化SiC/SiC复合材料。2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤1)中所述编织的方式为缝合、2.5D、三维四向编织或三维五向编织；所述SiC纤维预制体中的纤维体积分数为20％～40％。3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤2)中所述碳源气体为甲烷、乙烷或丙烷；步骤2)中所述沉积的条件为：沉积温度为600～1100℃，真空度为
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0.1～0MPa，沉积时间为2～20h；中所述PyC界面层的厚度为100～500nm。4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤3)中所述前驱体选用甲基硅烷、氯代甲基硅烷或氟代甲基硅烷；所述沉积的条件为：沉积温度900～12...

【专利技术属性】
技术研发人员：宋环君，陈昊然，杨良伟，金鑫，李晓东，左红军，刘伟，于新民，刘俊鹏，孙同臣，
申请(专利权)人：航天特种材料及工艺技术研究所，
类型：发明
国别省市：