一种氮化物纤维增强氮化硅复合材料及其制备方法和应用技术

本发明专利技术涉及复合材料技术领域，提供了一种氮化物纤维增强氮化硅复合材料及其制备方法和应用，该制备方法包括如下步骤：(1)采用氮化硅纤维和/或硅硼氮纤维通过编织得到预制体；(2)通过氮化物前驱体对纤维预制体进行浸渍，然后依次经固化处理和裂解处理，得到包括氮化物的预制体；(3)将包括氮化物的预制体置于陶瓷浆料中进行浸渍，然后依次经干燥处理、烧结处理，得到包括陶瓷粉体的预制体；(4)重复步骤(2)至(3)直至复合材料的增重达到设计要求，得到氮化物纤维增强氮化硅复合材料。本发明专利技术制备的氮化物纤维增强氮化硅复合材料在室温下的拉伸强度大于70MPa，具有良好的强度和韧性。具有良好的强度和韧性。

【技术实现步骤摘要】
一种氮化物纤维增强氮化硅复合材料及其制备方法和应用


[0001]本专利技术涉及复合材料
，特别涉及一种氮化物纤维增强氮化硅复合材料及其制备方法和应用。

技术介绍

[0002]随着各种新型飞行器向更高速度和更长时间飞行方向的发展，其对集耐更温、透波、承载等功能于一体的高性能透波材料提出了更高的要求，必须在更高的工作温度和更恶劣的环境中承受更大的负载和热冲击而不受损害，同时满足电性能特性要求。纤维增强氮化硅复合材料中，常通过引入硼元素来提高复合材料的耐温性，并通过引入氮化物纤维得到的复合材料具有良好的高温力学性能、稳定的介电性能及较好的抗烧蚀性能。
[0003]目前制备纤维增强氮化硅复合材料主要采用先驱物浸渍裂解(PIP)工艺，然而，由于PIP工艺中聚合物前驱体具有一定粘度，其液态流动性较差，聚合物前驱体难以完全浸入纤维预制体内部，从而导致前驱体固化物在纤维预制体内部分布不均匀；更为严重的是，前驱体固化物在裂解过程中会形成甲烷类气体，进一步导致产生气孔，使得复合材料的致密度无法显著提高，故而最终制备的复合材料产品的气孔率仍高达45％以上，同时原有前驱体固化物的分布不均匀还会导致气孔的均匀性无法保障，因此制得的复合材料产品的力学性能、耐热性和介电性能均会大幅降低。

技术实现思路

[0004]本专利技术提供一种氮化物纤维增强氮化硅复合材料及其制备方法和应用，所制备的氮化物纤维增强氮化硅复合材料的内部气孔率低，致密度高，大幅改善了其力学性能。
[0005]第一方面，本专利技术提供了一种氮化物纤维增强氮化硅复合材料的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
[0006](1)采用氮化硅纤维和/或硅硼氮纤维通过编织得到预制体；
[0007](2)通过氮化物前驱体对所述预制体进行浸渍，然后依次经固化处理和裂解处理，得到包括氮化物的预制体；
[0008](3)将所述包括氮化物的预制体置于陶瓷浆料中进行浸渍，然后依次经干燥处理、烧结处理，得到包括陶瓷粉体的预制体；
[0009](4)重复步骤(2)至(3)直至复合材料的增重达到设计要求，得到所述氮化物纤维增强氮化硅复合材料。
[0010]优选地，在步骤(1)中，所述编织为三维编织；所述三维编织采用三维五向编织、三维四向编织或三向正交编织中的至少一种。
[0011]优选地，在步骤(2)中，所述氮化物前驱体为硅硼氮前驱体。
[0012]更优选地，所述硅硼氮前驱体为聚硅硼氮烷类聚合物陶瓷前驱体。
[0013]优选地，所述浸渍为真空吸注方法浸渍。
[0014]优选地，在步骤(2)中，所述固化处理采用氮气气氛，固化温度为180～200℃，固化
时间为2～5h。
[0015]优选地，在步骤(2)中，所述裂解处理的裂解温度为800～1000℃，裂解时间为8～20h。
[0016]优选地，在步骤(3)中，所述陶瓷浆料由氮化硅粉体和水分散得到；
[0017]所述陶瓷浆料中所述氮化硅粉体的体积占比为15～30％。
[0018]更优选地，所述氮化硅粉体的粒径为100nm～10μm。
[0019]优选地，在步骤(3)中，所述干燥处理的干燥温度为100～120℃，干燥时间为5～8h。
[0020]更优选地，在步骤(3)中，所述浸渍为真空吸注方法浸渍。
[0021]优选地，在步骤(3)中，所述烧结处理的烧结温度为800～1000℃，烧结时间为5～10h。
[0022]优选地，在步骤(4)中，所述设计要求为直至第n次步骤(3)得到的预制体增重较第n次步骤(2)得到的预制体增重小于5wt％，完成制备，得到碳化硅纤维增强碳化硅复合材料；或直至第n次步骤(2)得到的预制体增重较第n
‑
1次步骤(3)得到的预制体增重小于5wt％，完成制备，得到碳化硅纤维增强碳化硅复合材料。
[0023]更优选地，n大于1，且n为整数。
[0024]第二方面，本专利技术提供了一种如上述第一方面所述的制备方法制备得到的氮化物纤维增强氮化硅复合材料。
[0025]优选地，所述氮化物纤维增强氮化硅复合材料的拉伸强度大于70MPa。
[0026]第三方面，本专利技术提供了一种如第二方面所述的氮化物纤维增强氮化硅复合材料在飞行器透波系统中的应用。
[0027]本专利技术与现有技术相比至少具有如下有益效果：
[0028](1)本专利技术在浸渍过程中，引入陶瓷浆料，并采用氮化物前驱体与陶瓷浆料混合交替浸渍的方法，使得最终制备的复合材料致密度提高至60％以上，且内部气孔等缺陷分布均匀，从而大幅改善了复合材料的力学性能、耐热性和介电性能，最终获得具有性能优异的耐高温透波复合材料。如此，解决了传统PIP工艺中，流动性不佳的氮化物前驱体导致后续固化物分布不均匀，以及前驱体固化物在裂解过程中产生大量气体，而导致产品气孔率过高以及气孔不均匀性等问题。
[0029](2)本专利技术采用聚硅氮烷前驱体固化物，在裂解过程中，在氨气的作用下会形成链状Si
‑
N键基体，并释放出甲烷，试验发现，固化物裂解后产生的气体会进而释放原先固化物在预制体内部占用的位置，而材料内部固化物裂解出的基体间位置形成的网络结构连接则较为紧密，此时，引入氮化硅浆料浸渍后，浆料的高流动性能够充分填充预制体内部气孔位置，且浆料干燥烧结后剩余的氮化硅粉体会依附在前驱体裂解形成的网络结构位置，从而有效改善复合材料内部的基体均匀性和致密度。
[0030](3)本专利技术提供的氮化物纤维增强氮化硅复合材料的制备方法，流程简单，操作简便且易于掌握，对设备无苛刻要求。本专利技术大幅提高了氮化物纤维增强氮化硅复合材料稳定制备的可行性，有效提高了该复合材料的致密度和内部均匀性，最终有效提高了其力学性能、耐高温等性能，对于氮化物纤维增强氮化硅复合材料及后续耐高温透波承载材料的发展具有重要意义。
具体实施方式
[0031]为使本专利技术实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本专利技术的实施例，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例，基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0032]本专利技术实施例提供了一种氮化物纤维增强氮化硅复合材料的制备方法，制备方法包括如下步骤：
[0033](1)采用氮化硅纤维和/或硅硼氮纤维通过编织得到预制体；
[0034](2)通过氮化物前驱体对预制体进行浸渍，然后依次经固化处理和裂解处理，得到包括氮化物的预制体；
[0035](3)将包括氮化物的预制体置于陶瓷浆料中进行浸渍，然后依次经干燥处理、烧结处理，得到包括陶瓷粉体的预制体；
[0036](4)重复步骤(2)至(3)直至复合材料的增重达到设计要求，得到氮化物纤维增强氮化硅复合材料。
[0037]在本专利技术中，通过在浸渍中引入陶瓷浆料本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种氮化物纤维增强氮化硅复合材料的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：(1)采用氮化硅纤维和/或硅硼氮纤维通过编织得到预制体；(2)通过氮化物前驱体对所述预制体进行浸渍，然后依次经固化处理和裂解处理，得到包括氮化物的预制体；(3)将所述包括氮化物的预制体置于陶瓷浆料中进行浸渍，然后依次经干燥处理、烧结处理，得到包括陶瓷粉体的预制体；(4)重复步骤(2)至(3)直至复合材料的增重达到设计要求，得到所述氮化物纤维增强氮化硅复合材料。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤(1)中：所述编织为三维编织；所述三维编织采用三维五向编织、三维四向编织或三向正交编织中的至少一种。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤(2)中：所述氮化物前驱体为硅硼氮前驱体；优选地，所述硅硼氮前驱体为聚硅硼氮烷类聚合物陶瓷前驱体；优选地，所述浸渍为真空吸注方法浸渍。4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤(2)中：所述固化处理采用氮气气氛，固化温度为180～200℃，固化时间为2～5h；和/或，所述裂解处理的裂解温度为800～1000℃，裂解时间为8～20h。5.根据权利要求1中所述的制备方法，其特征在于，在步骤(3)中：所述陶瓷浆...

【专利技术属性】
技术研发人员：韩耀，张冰清，张剑，
申请(专利权)人：航天特种材料及工艺技术研究所，
类型：发明
国别省市：