【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及材料检测，特别涉及一种基于磷光发射的快速判断环氧树脂老化程度的方法。
技术介绍
1、环氧树脂是一类常用的热固性高分子材料，其拥有优秀综合性能，广泛应用于涂料、粘接剂、电子、航空、航天、军工等领域。
2、但是，环氧树脂在使用过程中会出现老化的现象，表现为表面变色、出现裂纹、力学性能下降等等，会影响材料的使用寿命。环氧树脂材料的老化主要与高温、水汽、紫外辐射有关，在这些因素的影响下，环氧树脂的分子结构会发生改变，分子链出现支化或断链，基体分子结构的间距和自由体积增大，产生微裂纹等等，最终将导致材料被破坏而服役失效。因此，研究环氧树脂材料在环境条件下的老化对材料的工程应用具有重要的意义，及时测定材料的老化程度显得尤为重要。
3、目前，对环氧树脂材料老化程度进行评估的方式包括红外光谱、核磁共振、扫描电镜等都需要大型设备，难以在实际工程场景中应用。
技术实现思路
1、针对以上问题，本专利技术的目的在于提供一种基于磷光发射的快速简便的方法来判断环氧树脂材料的老化程度。通过环氧树脂产品制造过程中加入微量的磷光分子，在环氧树脂产品制造的同时制备小型试样用于加速老化实验测定产品在不同老化程度下的磷光余晖时间；通过测量使用中的产品的磷光余晖时间，与加速老化实验中的小型试样的磷光余晖时间进行对比，既可快速得知产品的老化程度。
2、本专利技术采用的技术方案如下：
3、一种基于磷光的快速判断环氧树脂老化程度的方法，包括以下步骤：
4、
5、利用加入磷光分子后的环氧树脂制造环氧树脂产品，并同时制备小型试样；
6、将小型试样进行加速老化实验，测定小型试样在不同老化程度下的磷光余晖时间；
7、测量使用中的环氧树脂产品的磷光余晖时间，与测定的小型试样的磷光余晖时间进行对比，快速得知环氧树脂产品的老化程度。
8、进一步地，所述在环氧树脂中加入微量的磷光分子，包括：将磷光分子以质量比1～5:1000的比例与环氧树脂混合均匀。
9、进一步地，所述利用加入磷光分子后的环氧树脂制造环氧树脂产品，并同时制备小型试样，包括：在加入磷光分子后的环氧树脂中加入固化剂进行预固化与固化，制得环氧树脂产品与多个(例如5个)用于加速老化实验的小型试样。
10、进一步地，所述将小型试样进行加速老化实验，包括：
11、对固化后的小型试样，于暗室中利用365nm紫外线激活磷光，测量并记录材料未发生老化时的磷光余晖时间；如需要，可以进行其他相关测量以备后续更好地判断材料老化程度；
12、对固化后的小型试样进行人工加速老化，对不同老化时间的小型试样，于暗室中利用365nm紫外线激活磷光，测量并记录磷光余晖时间；如需要，可以进行其他相关测量以备后续更好地判断材料老化程度。
13、进一步地，所述测量使用中的环氧树脂产品的磷光余晖时间，包括：对于使用中的环氧树脂产品，将产品置于暗室中利用365nm紫外线激活磷光，测量磷光余晖时间，进而与小型试样的磷光余晖时间相对比，即可判断产品中环氧树脂材料的老化程度。
14、进一步地，所述磷光分子包括n,n,n',n'-四苯基联苯胺与n,n,n',n'-四甲基联苯胺中的一种。
15、进一步地，所述环氧树脂为双酚a型环氧树脂，包括e-55、e-51、e-44等。
16、更进一步地，所述将磷光分子与环氧树脂混合均匀，可以是加热条件下将磷光分子溶解于液态树脂中，也可以是将固体树脂粉末与磷光分子充分分散后混匀。
17、进一步地，所述固化剂为酸、酸酐以及胺类固化剂。环氧树脂与固化剂的比例没有特殊要求，根据产品实际需要决定。
18、进一步地，固化过程可以按需加入催化剂，以加速固化过程。
19、进一步地，所述小型试样的形状没有特殊要求，但其应满足具有磷光发射性能，便于观察磷光发射，以及便于进行人工加速老化。
20、更进一步地，所制备的小型试样除保证磷光发射性能外，可以制成其他特殊形状以备后续进行力学性能测试等其他方面的测试。
21、进一步地，所用紫外光源没有特殊要求，其功率足以激活样品的发射出肉眼可识别的长余辉磷光即可。
22、更进一步地，未老化的小型试样除了测量磷光余晖时间外，还可以测量材料的力学性能等，以备后续更好地判断材料的老化情况。
23、进一步地，所述人工加速老化过程同时包括高温、高湿度与紫外光照射，具体为80℃，rh＝85％，uv＝0.35w/m^2，进行加速老化的5个样品的老化时间分别为24，72，120，168，240h。其中rh表示相对湿度，uv表示紫外光强度。
24、进一步地，老化后使用的紫外光源应与未老化时所用紫外光源的规格保持相同。
25、更进一步地，老化后的小型试样除了测量磷光余晖时间外，还可以测量材料的力学性能等，以备后续更好地判断材料的老化情况。
26、进一步地，环氧树脂产品采用的紫外光源应与小型试样所用紫外光源的规格保持相同。
27、本专利技术的有益效果：
28、提供了一种方便快捷的环氧树脂材料老化程度的判断方法，相比现有的对环氧树脂制品的老化检测方法，本专利技术提供的方法快捷简便，可操作性强，效率高，成本低，便于大规模实施，对于工程服役中的环氧树脂制品可以直接于原位进行检测而不必进行复杂的前期准备工作。
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1.一种基于磷光的快速判断环氧树脂老化程度的方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述在环氧树脂中加入微量的磷光分子，包括：
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述混合均匀是加热条件下将磷光分子溶解于液态树脂中，或者是将固体树脂粉末与磷光分子充分分散后混匀。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述利用加入磷光分子后的环氧树脂制造环氧树脂产品，并同时制备小型试样，包括：在加入磷光分子后的环氧树脂中加入固化剂进行预固化与固化，制得环氧树脂产品与多个用于加速老化实验的小型试样。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述固化剂为酸、酸酐或胺类固化剂。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述将小型试样进行加速老化实验，包括：
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述测量使用中的环氧树脂产品的磷光余晖时间，包括：对于使用中的环氧树脂产品，将产品置于暗室中利用365nm紫外线激活磷光，测量磷光余晖时间。
8.根据权利要求1所述的方法，其特
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述小型试样除测量磷光余晖时间外，还测量材料的力学性能，以备后续更好地判断材料的老化情况。
10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述人工加速老化过程同时包括高温、高湿度与紫外光照射，其中温度为80℃，RH＝85％，UV＝0.35W/m^2，进行加速老化的小型试样的老化时间分别为24，72，120，168，240h。
...【技术特征摘要】
1.一种基于磷光的快速判断环氧树脂老化程度的方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述在环氧树脂中加入微量的磷光分子，包括：
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述混合均匀是加热条件下将磷光分子溶解于液态树脂中，或者是将固体树脂粉末与磷光分子充分分散后混匀。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述利用加入磷光分子后的环氧树脂制造环氧树脂产品，并同时制备小型试样，包括：在加入磷光分子后的环氧树脂中加入固化剂进行预固化与固化，制得环氧树脂产品与多个用于加速老化实验的小型试样。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述固化剂为酸、酸酐或胺类固化剂。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述将小型试样进行加速老化实验，...
【专利技术属性】
技术研发人员：徐天祺，戴雪岩，李娜，王天娇，张洋，王国勇，柯红军，
申请(专利权)人：航天特种材料及工艺技术研究所，
类型：发明
国别省市：
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