一种高热稳定性的电热陶瓷及其制备工艺制造技术

本发明专利技术涉及陶瓷领域，且特别涉及一种高热稳定性的电热陶瓷及其制备工艺。本发明专利技术将氟化钇、Y4Al2O9、硅溶胶三者共同作为烧结助剂，其中二氧化硅能够填补碳化硅颗粒间的缝隙，但是二氧化硅导热性差；Y4Al2O9能够和二氧化硅形成导热性更佳的Y2Si2O7，但是其会侵蚀碳化硅；而氟化钇正好能够抑制Y4Al2O9对碳化硅的侵蚀，因此，采用氟化钇、Y4Al2O9、硅溶胶作为碳化硅陶瓷的烧结助剂，不仅增加了陶瓷的密度，也生成了具有较好导热性的第二相Y2Si2O7，从而得到了导热性能优异的多相碳化硅陶瓷。陶瓷基体的热导率越高，其热传递速率越快，那么热能在陶瓷基体上的消耗越少，从而还提高了其电

【技术实现步骤摘要】
一种高热稳定性的电热陶瓷及其制备工艺


[0001]本专利技术涉及陶瓷领域，且特别涉及一种高热稳定性的电热陶瓷及其制备工艺。

技术介绍

[0002]普通电热材料可分为金属电热材料和非金属电热材料两类。金属类电热材料主要有：贵金属、重金属及其合金、镍基合金、铁基合金、铜基合金等。非金属电热材料主要有：碳化硅、硅化钼、铬酸镧、钛酸钡（PTC材料）、碳／陶瓷复合材料等。传统的电热材料主要由金属材料构成，应用广泛的主要是镍铬合金和铁铝系合金。工作状态时电热丝自身处于很高的温度下，在空气中易发生氧化反应而烧断；电热丝往往以螺旋状态使用，通电时会产生感抗效应；从电热能量的转换方面分析，由于产生部分可见光而使能量损耗。再加上日渐枯竭的不可再生金属矿藏难以满足其需求，另外这些用量极大的金属材料从开采、冶炼到成形过程会造成严重的环境污染。所以，从可持续发展的角度出发，人们一直探索新型的非金属电热材料。
[0003]在电加热材料中，熔点高、耐高温的陶瓷电热材料引起了人们的兴趣。现在应用较为广泛的非金属电热材料主要有：碳化硅材料、铬酸镧材料、PTC陶瓷材料、碳陶复合材料等。其中前两者主要用于高温加热，后两者主要用于中低温加热。
[0004]碳化硅（SiC）具有极其优异的热力学性能，其熔点为3100 K，比热容为0.69 J/g
·
℃，晶体SiC陶瓷的本征热导率高达490 W/((m
·
K))，而多晶的热导率往往低于单晶，目前实验室制备出的多晶SiC陶瓷的热导率的最大值为室温下270 W/((m
·
K))。温度为25~1400℃时，碳化硅的平均热膨胀系数为4.4
×
10
‑6/℃，而硅的热膨胀系数(4.4
×
10
‑6/℃)，二者近似相等。此外，碳化硅得益于其特殊的氧化特性还具有出色的化学稳定性。碳化硅本身很容易氧化为二氧化硅, 但当它表面氧化形成了二氧化硅薄膜时, 其氧化进程则会被阻碍。在中性介质或还原性气氛中，SiC几乎不会发生氧化，在2200℃的高温条件下仍然很稳定；而当处于氧化性气氛中时，SiC会随着温度升高而被氧化，但其抗氧化性仍可维持于高达150℃。
[0005]SiC是共价化合物，电子被束缚，其主要依靠的是声子来传递热能，而影响声子平均自由程的机制主要分为两种：一是声子与声子间的碰撞。声子间的碰撞受温度影响很大，在低温下声子间的碰撞比较少，因此其他作用的影响比较重要；但是对于大多数陶瓷材料来说，随着温度升高，声子的运动剧烈，碰撞加剧，平均自由程显著缩小，那么由点缺陷引起的声子间相互作用和散射作用则成为主要矛盾。二是声子与各种杂质、缺陷、晶界的碰撞。相比于单晶SiC，多晶SiC的热导率分析更为复杂。室温下，单晶SiC的热导率约为490 W/(m
·
K)，而一般情况下，多晶陶瓷的热导率远低于其相应的单晶，目前实验制得的多晶SiC的热导率在室温下最高约为270 W/(m
·
K)。
[0006]由于单晶SiC制备难度大、效率低、成本极高，因此，如何提升多晶SiC的热导率就成为了目前研究的重要方向。

技术实现思路

[0007]针对现有技术存在的缺陷，本专利技术提供了一种高热稳定性的电热陶瓷及其制备工艺。
[0008]一种高热稳定性的电热陶瓷的制备工艺，包括以下步骤：（1）按重量份计，分别称量80
‑
90份碳化硅粉体、10
‑
20份氧化锆粉体、0.9
‑
11份氟化钇粉体、0.9
‑
11份Y4Al2O9粉体、1
‑
8份氧化镁粉体、0.2
‑
0.3份硼酸、8
‑
12份硅溶胶、100
‑
150份无水乙醇；（2）按配方将步骤（1）中的硅溶胶和无水乙醇混合，常温下以160
‑
200r/min转速搅拌10
‑
20min，然后加入步骤（1）中的碳化硅粉体、氧化锆粉体、氧化镁粉体、氟化钇粉体、Y4Al2O9粉体、硼酸，继续以160
‑
200r/min转速搅拌20
‑
40min，最后，转移至行星式球磨机内，常温下以160
‑
200r/min转速球磨4
‑
8h，得混合浆料；（3）将混合浆料注入模具中并埋入电热丝，然后置于热压机内热压处理40
‑
60min，得素胚；（4）将素胚置于管式气氛炉中，通入氮气保护，常温下以4
‑
6℃/min的速率升温至600
‑
800℃保温1
‑
2h，再以1
‑
2℃/min的速率升温至1100
‑
1400℃，保温烧结2
‑
4h，冷却至室温后，得到高热稳定性的电热陶瓷。
[0009]步骤（1）所述的碳化硅粉体的平均粒径为20
‑
40μm，氧化锆粉体的平均粒径为20
‑
40μm，氧化镁粉体的平均粒径为20
‑
40μm，氟化钇粉体的平均粒径为30
‑
50μm，硼酸的平均粒径为60
‑
80μm。
[0010]步骤（3）所述热压机的热压处理条件为温度80
‑
90℃、压力160
‑
200MPa。
[0011]步骤（4）所述的氮气的通入速率为160
‑
200mL/min。
[0012]本专利技术首先按照常规的碳化硅陶瓷的烧结工艺来制备电热陶瓷，发现其热导率较差，这表明其升温速率慢，热量耗散多，非常不适合作为电热陶瓷。因此，本专利技术进一步的在常规的多晶碳化硅陶瓷配方中加入了一定量的氟化钇，发现其热导率有了明显的提升，本专利技术认为这是由于氟化钇能够和碳化硅表面的二氧化硅反应，生成三氧化二钇和四氟化硅，再进一步的，三氧化二钇和二氧化硅反应生成Y2Si2O7，得到第二相，填充SiC晶粒间的空隙，沿晶界扩散，因此会降低声子在晶界的散射，使热导率升高。从而达到净化SiC的晶格的目的，而生成的液相也可以促进烧结的进行，降低反应温度。本专利技术采用硅溶胶替换氟化钇，硅溶胶中含有的二氧化硅能够填补陶瓷的空隙，增加陶瓷的密度，减少气孔和缺陷的产生，从而降低了声子的散射，在一定程度上提高其热导率，但是由于二氧化硅本身性质的影响，其对制得的高热稳定性的电热陶瓷的热导率提升并不明显。本专利技术又采用Y4Al2O9替换硅溶胶，利用Y4Al2O9和二氧化硅、氧化镁反应生成Y2Si2O7或者Mg2Al4Si5O
12
，Mg2Al4Si5O
12
具有负膨胀系数材料的性质，在高温下收缩体积减小，在低温下膨胀体积增大，从而减少孔隙率，提高陶瓷的密度，增大导热率。得到第二相，但是Y4Al2O9为氧化物，其和碳化硅表面的二氧化硅反应完后接触到碳化硅会造成碳化硅的进一步氧化本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种高热稳定性的电热陶瓷的制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：将硅溶胶和无水乙醇混合搅拌，然后加入碳化硅粉体、氧化锆粉体、氧化镁粉体、氟化钇粉体、Y4Al2O9粉体、硼酸搅拌，最后，转移至行星式球磨机内球磨，得混合浆料；将混合浆料注入模具中并埋入电热丝，然后置于热压机内热压处理，得素胚；将素胚置于氮气保护下烧结，得到高热稳定性的电热陶瓷。2.如权利要求1所述高热稳定性的电热陶瓷的制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：（1）按重量份计，分别称量80
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90份碳化硅粉体、10
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20份氧化锆粉体、0.9
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11份氟化钇粉体、0.9
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11份Y4Al2O9粉体、1
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8份氧化镁粉体、0.2
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0.3份硼酸、8
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12份硅溶胶、100
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150份无水乙醇；（2）按配方将步骤（1）中的硅溶胶和无水乙醇混合，常温下以160
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200r/min转速搅拌10
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20min，然后加入步骤（1）中的碳化硅粉体、氧化锆粉体、氧化镁粉体、氟化钇粉体、Y4Al2O9粉体、硼酸，继续以160
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200r/min转速搅拌20
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40min，最后，转移至行星式球磨机内，常温下以160
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200r/min转速球磨4
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8h，得混合浆料；（3）将混合浆料...

【专利技术属性】
技术研发人员：金杰，袁伟，蓝胥元，
申请(专利权)人：广东兴辉陶瓷集团有限公司，
类型：发明
国别省市：