一种气相色谱检测土壤和水中1-金刚烷甲酸含量的方法技术

本发明专利技术公开了一种气相色谱检测土壤和水中1

【技术实现步骤摘要】
一种气相色谱检测土壤和水中1
‑
金刚烷甲酸含量的方法


[0001]本专利技术涉及环境检测
，特别涉及一种气相色谱检测土壤和水中1
‑
金刚烷甲酸含量的方法。

技术介绍

[0002]金刚烷是一种周正对称、非常稳定的笼状烃，它在医药、功能高分子、表面活性剂、润滑剂、感光材料、航空等等方面具有广泛用途。
[0003]1‑
金刚烷甲酸(1
‑
Adamantane Carboxylic Acid)，其分子式为C
11
H
16
O2，CAS号为828
‑
51
‑
3，化学结构式如下：
[0004][0005]1‑
金刚烷甲酸一般由金刚烷及其衍生物经Koch
‑
haaf反应合成，是一种白色结晶粉末，1
‑
金刚烷甲酸可作为中间体合成盐酸金刚烷乙胺，其在医药及感光材料等方面有良好应用前景。
[0006]未经稀释或1
‑
金刚烷甲酸含量大的产品排入水或土壤环境中，会造成土壤和水体环境污染。目前，1
‑
金刚烷甲酸的检测方法未见报道。制定出能有效检测土壤和水体中1
‑
金刚烷甲酸含量的方法，对1
‑
金刚烷甲酸生产及使用地土壤和水体环境保护非常重要。

技术实现思路

[0007]本专利技术的目的是提供一种气相色谱检测土壤和水中1
‑
金刚烷甲酸含量的方法，步骤如下：(1)标准工作溶液的制备：精密称取0.10105g 1
‑
金刚烷甲酸标样于100mL容量瓶中，用乙醇溶解并定容刻度，摇匀，配制得到浓度为1000.40mg/L的1
‑
金刚烷甲酸标准储备液；吸取适量标准储备液，用乙腈稀释成系列梯度浓度标准工作溶液即得。(2)待测样品溶液的制备：
①
土壤：采集待测土壤样品，经除杂、风干、过筛预处理后备用，称取经预处理后的土壤样品5.0～15.0g于250mL锥形瓶中，加入45～55mL乙醇和0.2mL冰乙酸至锥形瓶中，振荡25～35min，静置，取上清液用0.45μm滤膜过滤即得待测土壤样品溶液。
②
水体：吸取15～25mL水体样品于100mL锥形瓶中，加入过量氯化钾使其饱和，加入15～25mL乙腈手动振荡5～15min，取出上清液，加入适量无水硫酸钠除去多余水分，用0.45μm滤膜过滤即得待测水体样品溶液。(3)测定和计算：设置气相色谱仪仪器参数，待仪器稳定后，吸取0.5～1.5μL步骤(1)和步骤(2)中制备的标准工作溶液、土壤样品溶液、水体样品溶液进行测定，记录色谱图，按外标法计算待测样品中1
‑
金刚烷甲酸的含量。
[0008]优选为，步骤如下：(1)标准工作溶液的制备：精密称取0.10105g1
‑
金刚烷甲酸标样于100mL容量瓶中，用乙醇溶解并定容刻度，摇匀，配制得到浓度为1000.40mg/L的1
‑
金刚烷甲酸标准储备液；吸取适量标准储备液，用乙腈稀释成系列梯度浓度标准工作溶液即得。(2)待测样品溶液的制备：
①
土壤：采集待测土壤样品，经除杂、风干、过筛预处理后备用，称
取经预处理后的土壤样品8.0～12.0g于250mL锥形瓶中，加入48～52mL乙醇和0.2mL冰乙酸至锥形瓶中，振荡28～32min，静置，取上清液用0.45μm滤膜过滤即得待测土壤样品溶液。
②
水体：吸取18～22mL水体样品于100mL锥形瓶中，加入过量氯化钾使其饱和，加入18～22mL乙腈手动振荡8～12min，取出上清液，加入适量无水硫酸钠除去多余水分，用0.45μm滤膜过滤即得待测水体样品溶液。(3)测定和计算：设置气相色谱仪仪器参数，待仪器稳定后，吸取0.8～1.2μL步骤(1)和步骤(2)中制备的标准工作溶液、土壤样品溶液、水体样品溶液进行测定，记录色谱图，按外标法计算待测样品中1
‑
金刚烷甲酸的含量。
[0009]进一步优选为，步骤如下：(1)标准工作溶液的制备：精密称取0.10105g 1
‑
金刚烷甲酸标样于100mL容量瓶中，用乙醇溶解并定容刻度，摇匀，配制得到浓度为1000.40mg/L的1
‑
金刚烷甲酸标准储备液；吸取适量标准储备液，用乙腈稀释成系列梯度浓度标准工作溶液即得。(2)待测样品溶液的制备：
①
土壤：采集待测土壤样品，经除杂、风干、过筛预处理后备用，称取经预处理后的土壤样品10.0g于250mL锥形瓶中，加入50mL乙醇和0.2mL冰乙酸至锥形瓶中，振荡30min，静置，取上清液用0.45μm滤膜过滤即得待测土壤样品溶液。水体：吸取20mL水体样品于100mL锥形瓶中，加入过量氯化钾使其饱和，加入20mL乙腈手动振荡10min，取出上清液，加入适量无水硫酸钠除去多余水分，用0.45μm滤膜过滤即得待测水体样品溶液。(3)测定和计算：设置气相色谱仪仪器参数，待仪器稳定后，吸取1.0μL步骤(1)和步骤(2)中制备的标准工作溶液、土壤样品溶液、水体样品溶液进行测定，记录色谱图，按外标法计算待测样品中1
‑
金刚烷甲酸的含量。
[0010]所述步骤(1)中系列梯度浓度标准工作溶液浓度分别为0.80mg/L、1.00mg/L、2.00mg/L、4.00mg/L、6.00mg/L、8.00mg/L、10.0mg/L。
[0011]所述气相色谱仪器操作条件为：
[0012]检测器：FID；
[0013]色谱柱：HP
‑
5,30m
×
0.32mm，0.25μm；
[0014]流比：脉冲不分流；
[0015]温度：汽化室温度260～280℃；检测器温度280～300℃；柱箱：初始温度90～110℃，保持1min，以10℃/min的速率升温至250℃，保持0min，以50℃/min的速率升温至300℃，保持5min；
[0016]气体：空气：400mL/min；氢气：40mL/min；载气(N2)：0.5～1.5mL/min；尾吹(N2)：20mL/min。
[0017]优选为，所述汽化室温度为265～275℃，检测器温度为285～295℃，柱箱初始温度为95～105℃。
[0018]进一步优选为，所述汽化室温度为270℃，检测器温度为280℃，柱箱初始温度为100℃。
[0019]优选为，所述载气(N2)流速为0.8～1.2mL/min。
[0020]进一步优选为，所述载气(N2)流速为1.0mL/min。
[0021]本方法对1
‑
金刚烷甲酸的LOD为0.10mg/L，LOQ为0.22mg/L。
[0022]本专利技术的有益效果：
[0023]1、采用本专利技术的方法能对土本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种气相色谱检测土壤和水中1
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金刚烷甲酸含量的方法，其特征在于，所述方法步骤如下：(1)标准工作溶液的制备：精密称取0.10105g 1
‑
金刚烷甲酸标样于100mL容量瓶中，用乙醇溶解并定容刻度，摇匀，配制得到浓度为1000.40mg/L的1
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金刚烷甲酸标准储备液；吸取适量标准储备液，用乙腈稀释成系列梯度浓度标准工作溶液即得；(2)待测样品溶液的制备：土壤：采集待测土壤样品，经除杂、风干、过筛预处理后备用，称取经预处理后的土壤样品5.0～15.0g于250mL锥形瓶中，加入45～55mL乙醇和0.2mL冰乙酸至锥形瓶中，振荡25～35min，静置，取上清液用0.45μm滤膜过滤即得待测土壤样品溶液；水体：吸取15～25mL水体样品于100mL锥形瓶中，加入过量氯化钾使其饱和，加入15～25mL乙腈手动振荡5～15min，取出上清液，加入适量无水硫酸钠除去多余水分，用0.45μm滤膜过滤即得待测水体样品溶液；(3)测定和计算：设置气相色谱仪仪器参数，待仪器稳定后，吸取0.5～1.5μL步骤(1)和步骤(2)中制备的标准工作溶液、土壤样品溶液、水体样品溶液进行测定，记录色谱图，按外标法计算待测样品中1
‑
金刚烷甲酸的含量。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法步骤如下：(1)标准工作溶液的制备：精密称取0.10105g 1
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金刚烷甲酸标样于100mL容量瓶中，用乙醇溶解并定容刻度，摇匀，配制得到浓度为1000.40mg/L的1
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金刚烷甲酸标准储备液；吸取适量标准储备液，用乙腈稀释成系列梯度浓度标准工作溶液即得；(2)待测样品溶液的制备：土壤：采集待测土壤样品，经除杂、风干、过筛预处理后备用，称取经预处理后的土壤样品8.0～12.0g于250mL锥形瓶中，加入48～52mL乙醇和0.2mL冰乙酸至锥形瓶中，振荡28～32min，静置，取上清液用0.45μm滤膜过滤即得待测土壤样品溶液；水体：吸取18～22mL水体样品于100mL锥形瓶中，加入过量氯化钾使其饱和，加入18～22mL乙腈手动振荡8～12min，取出上清液，加入适量无水硫酸钠除去多余水分，用0.45μm滤膜过滤即得待测水体样品溶液；(3)测定和计算：设置气相色谱仪仪器参数，待仪器稳定后，吸取0.8～1.2μL步骤(1)和步骤(2)中制备的标准工作溶液、土壤样品溶液、水体样品溶液进行测定，记录色谱图，按外标法计算待测样品中1
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金刚烷甲酸的含量。3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述方法步骤如下：(1)标准工作溶液的制备：精密称取0.10105g 1
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【专利技术属性】
技术研发人员：毛建霏，赵显莉，邹玉磊，
申请(专利权)人：贵州健安德科技有限公司，
类型：发明
国别省市：