一种碳酸乙烯酯的检测方法技术

本发明专利技术提供一种碳酸乙烯酯的检测方法，涉及检验检测技术领域。该一种碳酸乙烯酯的检测方法，包括以下检测步骤，S1：采用气相色谱法检测尿素法合成的碳酸乙烯酯，不同物质的出峰顺序依次为EG、DEG、EC、HEC、OZD，或EG、DEG、HEC、EC、OZD；S2：采用校正面积归一法对色谱图进行处理，并将S1步骤中EG、DEG、EC、HEC、OZD之间的校正因子进行测定，EG、DEG、EC、HEC、OZD之间的校正因子通过测定由各组分的纯品配制的与实际组成相接近的标准样品的峰面积而获得。通过气相色谱法对尿素法合成的碳酸乙烯酯进行检测，并以校正因子修正后的峰面积进行归一法计算，即可得各物质组分的组成，从而实现尿素法合成碳酸乙烯酯工艺的过程监控。合成碳酸乙烯酯工艺的过程监控。

【技术实现步骤摘要】
一种碳酸乙烯酯的检测方法


[0001]本专利技术涉及检验检测
，具体为一种碳酸乙烯酯的检测方法。

技术介绍

[0002]尿素与乙二醇(以下简称EG)反应，可生成碳酸乙烯酯(以下简称EC)和氨气，碳酸乙烯酯是一种重要的有机溶剂，可用于锂离子电池的电解液，也可用于电解液添加剂的合成，具有很好的经济价值，氨气可用来制备液氨和氨水，广泛应用于化工、医药等行业。
[0003]但在实际生产过程中，尿素与乙二醇反应除了生成碳酸乙烯酯和氨气，还会副产部分2－恶唑烷酮和二乙二醇。具体副反应如下：
[0004]副反应1：
[0005][0006]副反应2：
[0007][0008]2－恶唑烷酮(以下简称OZD)的纯品为白色晶体，熔点86℃～89℃，是一种很重要的有机合成中间体，可广泛应用于可用于纤维，活性染料，化妆品等日用化工产品的合成，同时也可用于广谱抗癌药物卡氮芥和环己亚硝脲的合成。
[0009]二乙二醇(以下简称DEG)，又称二甘醇，是一种重要的化工产品，不仅可直接用作各种用途的溶剂、天然气脱水干燥剂、芳烃分离萃取剂、纺织品润滑剂、软化剂、整理剂，也用作刹车液、压缩机润滑油中的防冻剂组分，还可用于配制清洗剂，并在日用化学品中作分散剂。
[0010]经检索，专利CN114368761B提供了一种尿素法合成碳酸酯、液氨及氨水的生产工艺以及专利CN114653359B提供了一种尿素法合成碳酸乙烯酯和氨气的催化剂，但目前尚未见尿素法合成碳酸乙烯酯的检测方法，因此本领域技术人员提出了一种碳酸乙烯酯的检测方法。

技术实现思路

[0011]针对现有技术的不足，本专利技术提供了一种碳酸乙烯酯的检测方法，解决了尿素法合成碳酸乙烯酯检测的问题。
[0012]尿素法合成碳酸乙烯酯的工艺中，液相产物主要为乙二醇(EG)、碳酸乙烯酯(EC)、二乙二醇(DEG)、2
‑
恶唑烷酮(OZD)和反应中间产物羟乙基氨基甲酸酯(HEC)。本专利技术通过以下技术方案予以实现：一种碳酸乙烯酯的检测方法，包括以下检测步骤：
[0013]S1：采用气相色谱法检测尿素法合成的碳酸乙烯酯，不同物质的出峰顺序依次为EG、DEG、EC、HEC、OZD，或EG、DEG、HEC、EC、OZD；
[0014]S2：采用校正面积归一法对色谱图进行处理，S1步骤中EG、DEG、EC、HEC、OZD之间的校正因子通过测定由各组分的纯品配制的与实际组成相接近的标准样品的峰面积而获得；
[0015]S3：样品检测，按气相色谱仪的操作规程进行进样，并以校正因子修正后的峰面积进行归一法计算，即可得各物质组分的组成。
[0016]优选的，所述S2步骤中采用的色谱柱为毛细管色谱柱，且色谱柱采用程序升温的方式进行升温。
[0017]优选的，所述S2步骤中对EG、DEG、EC、HEC、OZD之间的校正因子进行测定时，汽化室的操作温度为240℃～280℃。
[0018]优选的，所述S3步骤中对样品进行检测时的检测器为氢火焰离子化检测器，氢火焰离子化检测器的操作温度为240℃～280℃。
[0019]优选的，所述S3步骤中若样品中存在其他未知组分，其校正因子以1.00计。
[0020]本专利技术提供了一种碳酸乙烯酯的检测方法。具备以下有益效果：
[0021]1、本专利技术通过气相色谱法对尿素法合成的碳酸乙烯酯进行检测，并以校正因子修正后的峰面积进行归一法计算，即可得各物质组分的组成，从而实现尿素法合成碳酸乙烯酯工艺的过程监控。
[0022]2、本专利技术通过采用校正归一法对色谱图进行处理，在检测的过程中不需要引进内标物，整体检测操作过程更加方便。
具体实施方式
[0023]下面将结合本专利技术实施例，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0024]实施例一：
[0025]本专利技术实施例提供一种碳酸乙烯酯的检测方法，包括以下检测步骤：
[0026]S1：采用气相色谱法检测尿素法合成的碳酸乙烯酯，不同物质的出峰顺序依次为EG、DEG、EC、HEC、OZD；
[0027]S2：采用校正面积归一法对色谱图进行处理，S1步骤中EG、DEG、EC、HEC、OZD之间的校正因子通过测定由各组分的纯品配制的与实际组成相接近的标准样品的峰面积而获得；
[0028]具体计算公式如下：
[0029][0030]式中：w
′
i
为标准样品中各组分i的质量浓度
[0031]为各组分i的校正因子
[0032]A
′
i
为各组分i的色谱图峰面积
[0033]S3：样品检测，按气相色谱仪的操作规程进行进样，并以校正因子修正后的峰面积
进行归一法计算，即可得各物质组分的组成。
[0034]S2步骤中采用的色谱柱为毛细管色谱柱，且色谱柱采用程序升温的方式进行升温。
[0035]S2步骤中对EG、DEG、EC、HEC、OZD之间的校正因子进行测定时，汽化室的操作温度为240℃。
[0036]S3步骤中对样品进行检测时的检测器为氢火焰离子化检测器，氢火焰离子化检测器的操作温度为240℃。
[0037]S3步骤中若样品中存在其他未知组分，其校正因子以1.00计。
[0038]实施例二：
[0039]本专利技术实施例提供本专利技术实施例提供一种碳酸乙烯酯的检测方法，包括以下检测步骤：
[0040]S1：采用气相色谱法检测尿素法合成的碳酸乙烯酯，不同物质的出峰顺序依次为EG、DEG、HEC、EC、OZD；
[0041]S2：采用校正面积归一法对色谱图进行处理，S1步骤中EG、DEG、EC、HEC、OZD之间的校正因子通过测定由各组分的纯品配制的与实际组成相接近的标准样品的峰面积而获得；
[0042]具体计算公式如下：
[0043][0044]式中：w
′
i
为标准样品中各组分i的质量浓度
[0045]为各组分i的校正因子
[0046]A
′
i
为各组分i的色谱图峰面积
[0047]S3：样品检测，按气相色谱仪的操作规程进行进样，并以校正因子修正后的峰面积进行归一法计算，即可得各物质组分的组成。
[0048]S2步骤中采用的色谱柱为毛细管色谱柱，且色谱柱采用程序升温的方式进行升温。
[0049]S2步骤中对EG、DEG、EC、HEC、OZD之间的校正因子进行测定时，汽化室的操作温度为280℃。
[0050]S3步骤中对样品进行检测时的检测器为氢火焰离子化检测器，氢火焰离子化检测器的操作温度为280℃。
[0051]S3步骤中若样品中存在其本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种碳酸乙烯酯的检测方法，其特征在于，包括以下检测步骤：S1：采用气相色谱法检测尿素法合成的碳酸乙烯酯，不同物质的出峰顺序依次为EG、DEG、EC、HEC、OZD，或EG、DEG、HEC、EC、OZD；S2：采用校正面积归一法对色谱图进行处理，S1步骤中EG、DEG、EC、HEC、OZD之间的校正因子通过测定由各组分的纯品配制的与实际组成相接近的标准样品的峰面积而获得；S3：样品检测，按气相色谱仪的操作规程进行进样，并以校正因子修正后的峰面积进行归一法计算，即可得各物质组分的组成。2.根据权利要求1所述的一种碳酸乙烯酯的检测方法，其特征在于：所述S...

【专利技术属性】
技术研发人员：曹德龙，滕文彬，张生安，刘文祥，李昭娟，
申请(专利权)人：山东海科新源材料科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：