一种离子液碳酸乙烯酯废料生产乙二醇的方法技术

本发明专利技术适用于碳酸乙烯酯废料应用领域，提供了一种离子液碳酸乙烯酯废料生产乙二醇的方法，包括以下步骤：除盐水

【技术实现步骤摘要】
一种离子液碳酸乙烯酯废料生产乙二醇的方法


[0001]本专利技术属于碳酸乙烯酯废料应用领域，尤其涉及一种离子液碳酸乙烯酯废料生产乙二醇的方法
。

技术介绍

[0002]现有电解溶液之一的碳酸乙烯酯的生产是采用离子液催化工艺，此工艺会产生一部分含低浓度碳酸乙烯酯的催化剂废料，废料粘度大，一般作为危废或焚烧处理
。
由于废料中含有
20%
～
70%
的碳酸乙烯酯，具有很大的回收利用价值
。
[0003]乙二醇生产方法分为环氧乙烷直接加压水合法和环氧乙烷间接水合法两种工艺
。
直接水合法是将环氧乙烷与水以一定摩尔比在管式反应器内进行水合反应生成乙二醇，产物乙二醇浓度较低，后期提纯需蒸发除去大量水分，导致工艺流程长
、
能耗高
。
间接水合法的工作原理是：环氧乙烷和二氧化碳在离子液催化剂作用下生成碳酸乙烯酯，碳酸乙烯酯和水在碱性催化剂作用下发生水解反应，生成乙二醇和二氧化碳
。
[0004]现有专利技术是采用间接水合法，使用的是有机碱类催化剂
‑
蓖麻油酸钠，分子式中含有羟基
、
羧基和长链烷基，由于同时具有亲水和亲油的基团，所以其在水
、
离子液
EC
废料和产品乙二醇中完全互溶
。
与本专利技术类似的是采用片碱催化剂（氢氧化钠和氢氧化钾）与离子液废催化剂反应，反应后的产物中有乙二醇
、
水<br/>、
未反应完的片碱和碳酸盐，由于片碱和碳酸盐不溶于乙二醇，在乙二醇脱水后过程中会逐渐析出，堵塞设备和管道，影响装置平稳运行
。
[0005]因此，针对以上现状，迫切需要开发一种可以将离子液催化剂废料中的碳酸乙烯酯进行再回收利用，得到附加值高的乙二醇产品，同时解决了废料中含有大量盐分堵塞设备和管线的离子液碳酸乙烯酯废料生产乙二醇的方法，以克服当前实际应用中的不足
。

技术实现思路

[0006]本专利技术实施例的目的在于提供一种离子液碳酸乙烯酯废料生产乙二醇的方法，旨在解决离子液催化剂废料中的碳酸乙烯酯回收，以及废料中含有大量盐分堵塞设备和管线的问题
。
[0007]本专利技术实施例是这样实现的，一种离子液碳酸乙烯酯废料生产乙二醇的方法，包括以下步骤：步骤
1、
配制催化剂计算并称取每批次催化剂用量，投入到反应釜中；将除盐水注入到除盐水原料罐中，除盐水原料罐通过反应釜补水线向反应釜内加入除盐水；然后开启反应釜的搅拌器进行水和催化剂的混合，形成催化剂的水溶液后备用；步骤
2、
原料投入向反应釜内加入离子液碳酸乙烯酯废料，除盐水
、
离子液碳酸乙烯酯废料和催化剂的质量比为
500
～
1000:100
～
500:1
～5；
反应釜的搅拌器持续搅拌，利用导热油进行升温，导热油进油温度为
230℃
，导热油回油温度为
200℃
，且控制反应釜内温度不超过
100℃
；搅拌器继续搅拌，直至物料充分混合；步骤
3、
反应阶段开启导热油进行升温，升温过程中持续搅拌，控制反应釜内温度至
120℃
～
160℃
，压力为常压；反应过程中，碳酸乙烯酯水解生成乙二醇和二氧化碳，二氧化碳气体经过反应釜放空线排至除盐水原料罐，除盐水原料罐顶部放空线排出二氧化碳气体；步骤
4、
恒温阶段保持反应釜在
120℃
～
160℃
恒温，持续搅拌，恒温反应3～6小时，根据反应产生的气泡量减少或延长反应时间，待反应中无气泡产生后，停止加热，并将反应釜降温至
50℃
～
80℃
，通过反应中间产品泵输送粗乙二醇产品进入反应中间产品罐中暂存，碳酸乙烯酯转化率为
80%
～
99%
，乙二醇选择性为
60%
～
90%
；步骤
5、
产品精制粗乙二醇产品由反应中间产品罐底泵输送至乙二醇精馏塔中，塔顶物料经塔顶冷凝器进入回流罐中，回流罐底泵出口的物料一部分强制回流到乙二醇精馏塔，一部分返至除盐水原料罐，以及一部分返至废料罐；乙二醇精馏塔釜物料经乙二醇精馏塔釜泵送至废料罐，废料经废料罐底泵输送到废料罐区，乙二醇产品从乙二醇精馏塔的塔侧线采出并进入乙二醇中间产品罐，经检验合格后乙二醇产品经乙二醇中间产品泵送至乙二醇产品罐区，产品中乙二醇含量
≥99%。
[0008]进一步的技术方案，在步骤1中，除盐水原料罐中的除盐水维持在
30%
～
70%
液位；通过反应釜上的视镜观察催化剂溶解状态，催化剂完全溶解后，形成催化剂的水溶液后备用
。
[0009]进一步的技术方案，在步骤2中，通过观察反应釜视镜判断物料是否充分混合
。
[0010]进一步的技术方案，在步骤3中，反应釜放空线还设置冷水循环，将水蒸气进行冷凝后返至反应釜回收利用
。
[0011]进一步的技术方案，在步骤5中，乙二醇精馏塔为
CY700
板波纹规整填料和塔盘组成，精馏段为两段填料组成，塔板数为
10
～
50
层，提馏段为塔盘塔，塔板数为
20
～
50
层
。
[0012]进一步的技术方案，在步骤5中，塔顶冷凝器由
28℃
循环来水和
32℃
循环回水进行降温
。
[0013]进一步的技术方案，在步骤5中，乙二醇精馏塔塔釜还设置再沸器加热，用导热油作为热源
。
[0014]本专利技术实施例提供的一种离子液碳酸乙烯酯废料生产乙二醇的方法，将离子液废料中的碳酸乙烯酯进行回收并转产附加值高的乙二醇，其碳酸乙烯酯的转化率和乙二醇的选择性均较高，具有转化率高
、
选择性高的优点；对比现有的其他催化剂处理工艺，本专利技术减少了盐类不溶物质的产生，相应的减少了盐类不溶物的处理设备，比如过滤和蒸发设备，节省了设备费用
、
操作费用和能耗成本
。
附图说明
[0015]图1为本专利技术实施例提供的离子液碳酸乙烯酯废料生产乙二醇的原理示意图
。
[0016]图中：1‑
除盐水原料罐，2‑
反应釜，3‑
反应中间产品泵，4‑
反应中间产品罐，5‑
反应中间产品罐底泵，6‑
乙二醇精馏塔，7‑
塔顶冷凝器，8‑
回流罐，9‑
回流罐底泵，
10
‑
再沸器，
11
‑
乙二醇精馏塔釜泵，
12
‑...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.
一种离子液碳酸乙烯酯废料生产乙二醇的方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤
1、
配制催化剂计算并称取每批次催化剂用量，投入到反应釜中；将除盐水注入到除盐水原料罐中，除盐水原料罐通过反应釜补水线向反应釜内加入除盐水；然后开启反应釜的搅拌器进行水和催化剂的混合，形成催化剂的水溶液后备用；步骤
2、
原料投入向反应釜内加入离子液碳酸乙烯酯废料，除盐水
、
离子液碳酸乙烯酯废料和催化剂的质量比为
500
～
1000:100
～
500:1
～5；反应釜的搅拌器持续搅拌，利用导热油进行升温，导热油进油温度为
230℃
，导热油回油温度为
200℃
，且控制反应釜内温度不超过
100℃
；搅拌器继续搅拌，直至物料充分混合；步骤
3、
反应阶段开启导热油进行升温，升温过程中持续搅拌，控制反应釜内温度至
120℃
～
160℃
，压力为常压；反应过程中，碳酸乙烯酯水解生成乙二醇和二氧化碳，二氧化碳气体经过反应釜放空线排至除盐水原料罐，除盐水原料罐顶部放空线排出二氧化碳气体；步骤
4、
恒温阶段保持反应釜在
120℃
～
160℃
恒温，持续搅拌，恒温反应3～6小时，根据反应产生的气泡量减少或延长反应时间，待反应中无气泡产生后，停止加热，并将反应釜降温至
50℃
～
80℃
，通过反应中间产品泵输送粗乙二醇产品进入反应中间产品罐中暂存，碳酸乙烯酯转化率为
80%
～
99%
，乙二醇选择性为
60%
～
90%
；步骤
5、
产品精制粗乙二醇产品由反应中间产品罐...

【专利技术属性】
技术研发人员：燕增伟，马宇鹏，房孝敏，闫建伟，袁明洋，杨鹏之，刘发才，
申请(专利权)人：山东海科新源材料科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：