一种分离与检测乙苯中间二甲苯和对二甲苯的分析方法技术

本发明专利技术涉及一种分离与检测乙苯中间二甲苯和对二甲苯的分析方法，采用反相高效液相色谱法，色谱柱以十八烷基键合硅胶为填充剂，以水为流动相A，以甲醇为流动相B，对乙苯进行梯度洗脱。该方法能实现乙苯与间二甲苯、对二甲苯的有效分离，检测灵敏度高；同时，本发明专利技术方法具有检测结果准确、可靠的特点，为检测乙苯中间二甲苯和对二甲苯的质量研究提供了可靠的参考方法。参考方法。参考方法。

【技术实现步骤摘要】
一种分离与检测乙苯中间二甲苯和对二甲苯的分析方法


[0001]本专利技术属于分析化学
，特别涉及一种分离与检测乙苯中间二甲苯和对二甲苯的分析方法。

技术介绍

[0002]乙苯：分子式为C8H
10
；分子量为106.17；结构式如下所示：
[0003][0004]间二甲苯：分子式为C8H
10
，分子量为106.17，结构式如下所示：
[0005][0006]对二甲苯：分子式为C8H
10
，分子量为106.17，结构式如下所示：
[0007][0008]间二甲苯与对二甲苯属于乙苯的位置异构体，与乙苯化学性质相似，在常规液相色谱条件下分离度不佳甚至出峰重合。
[0009]因此，开发一种检测灵敏度高，能够实现间二甲苯、对二甲苯均与乙苯峰有效分离的分析方法显得尤为重要。

技术实现思路

[0010]本专利技术所要解决的技术问题是克服现有技术中的不足，提供一种分离与检测乙苯中间二甲苯和对二甲苯的分析方法，能实现乙苯与间二甲苯、对二甲苯的有效分离，检测灵敏度高；同时，本专利技术方法具有检测结果准确、可靠的特点，为检测乙苯中间二甲苯和对二甲苯的质量研究提供了可靠的参考方法。
[0011]为解决以上技术问题，本专利技术采取的技术方案是：
[0012]一种分离与检测乙苯中间二甲苯和对二甲苯的分析方法，采用反相高效液相色谱法，色谱柱以十八烷基键合硅胶为填充剂，以水为流动相A，以甲醇为流动相B，对乙苯进行梯度洗脱。/>[0013]优选地，梯度洗脱程序如下：
[0014][0015]优选地，色谱柱柱温为10～50℃，优选为15℃。
[0016]优选地，色谱柱为kromasil 100
‑5‑
C18中的一种。
[0017]优选地，色谱柱的内径为3.0～5.0mm，长度为100～250mm，填料粒径为2～5μm，优选为内径4.6mm，长度为250mm，填料粒径为5μm。
[0018]优选地，进样量为1～100μl，优选为10μl。
[0019]优选地，流速为1.0～1.5ml/ml，优选为1.0ml/ml。
[0020]优选地，使用波长为205～220nm的紫外光检测，优选为210nm。
[0021]优选地，包括如下步骤：
[0022](1)制备系统测试液：取乙苯及间二甲苯、对二甲苯对照品溶液，用甲醇稀释，得到乙苯浓度为1mg/ml，间二甲苯、对二甲苯浓度为10μg/ml的系统测试液；
[0023](2)分离：采用反相高效液相色谱法，色谱柱以十八烷基键合硅胶为填充剂，以水为流动相A，以甲醇为流动相B，对步骤(1)得到的系统测试液进行梯度洗脱；
[0024](3)检测：使用波长为205～220nm的紫外光检测，优选为210nm
[0025]由于以上技术方案的采用，本专利技术与现有技术相比具有如下优点：
[0026]1、本专利技术采用水
‑
甲醇的反相高效液相色谱法检测乙苯中间二甲苯、对二甲苯，能有效分离间二甲苯、对二甲苯与乙苯峰；而其他体系及色谱柱的HPLC结果显示，间二甲苯与对二甲苯分离度不佳；
[0027]2、本专利技术对检测过程中反相液相色谱操作参数进行了优化选择，使间二甲苯与对二甲苯能有效分离，同时保证检测的特异性、准确度和灵敏度。
附图说明
[0028]图1为实施例1中间二甲苯、对二甲苯定位的检测图谱；
[0029]图2为实施例2中间二甲苯、对二甲苯定位的检测图谱；
[0030]图3为实施例3中对系统测试液的检测图谱；
[0031]图4为实施例4中色谱柱a对系统测试液的检测图谱；
[0032]图5为实施例4中色谱柱b对系统测试液的检测图谱；
[0033]图6为实施例4中色谱柱c对系统测试液的检测图谱；
[0034]图7为实施例4中色谱柱d对系统测试液的检测图谱；
[0035]图8为实施例5中对系统测试液的检测图谱；
[0036]图9为实施例6中对系统测试液的检测图谱；
[0037]图10为实施例7中梯度a对系统测试液的检测图谱；
[0038]图11为实施例7中梯度b对系统测试液的检测图谱；
[0039]图12为实施例7中梯度c对系统测试液的检测图谱；
[0040]图13为实施例7中梯度d对系统测试液的检测图谱；
[0041]图14为实施例8中柱温15℃对系统测试液的检测图谱；
[0042]图15为实施例8中柱温20℃对系统测试液的检测图谱；
[0043]图16为实施例9中对空白溶液的检测图谱；
[0044]图17为实施例9中对系统测试液的检测图谱；
[0045]图18为实施例9中对检测限溶液的检测图谱；
[0046]图19为实施例9中对定量限溶液的检测图谱。
具体实施方式
[0047]为使本专利技术的技术方案和有益效果能够更加明显易懂，下面通过结合附图及列举具体实施例的方式进行详细说明。应理解，这些实施例仅用于说明本专利技术而不用于限制本专利技术的范围，任何人在本专利技术的启示下或是将本专利技术与其他现有技术的特征进行组合而得出的任何与本专利技术相同或相近似的产品，均落在本专利技术的保护范围之内。
[0048]下列实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照常规实验条件。
[0049]本专利技术具体实施方式中使用设备、对照品均为已知产品，通过购买市售产品获得。
[0050]本专利技术具体实施方式中使用的主要仪器有：高效液相色谱仪(型号：Thermo U3000，生产厂家：Thermo)，电子天平(型号：XSE105DU，生产厂家：梅特勒)。
[0051]本专利技术具体实施方式中使用的主要样品与试剂有：乙苯(厂家：阿拉丁)，间二甲苯对照品溶液(浓度：100μg/ml，厂家：TMRM)，对二甲苯对照品溶液(浓度：100μg/ml，厂家：TMRM)，色谱纯甲醇(TEDIA)，水(Milli
‑
Q)。
[0052]实施例1
[0053]制备杂质定位溶液：分别取间二甲苯、对二甲苯对照品溶液作为各自的定位溶液；
[0054]采用反相高效液相色谱进行检测，检测条件：
[0055]色谱柱：色谱柱型号：Kromasil 100
‑
5C18；色谱柱的规格：内径为4.6mm，长度为250mm，填料粒径为5μm；
[0056]流动相：水为流动相A，甲醇为流动相B；
[0057]采用流动相A
‑
流动相B(体积比为30：70)等度洗脱30min；
[0058]检测波长：210nm；
[0059]柱温：25℃；
[0060]流速：1.0ml/min；
[0061]进样量：10μl；
[0062]检测结果见附图1，间二甲苯与对二甲苯分离不佳。
[0063]实本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种分离与检测乙苯中间二甲苯和对二甲苯的分析方法，其特征在于，采用反相高效液相色谱法，色谱柱以十八烷基键合硅胶为填充剂，以水为流动相A，以甲醇为流动相B，对乙苯进行梯度洗脱。2.根据权利要求1所述的分离与检测乙苯中间二甲苯和对二甲苯的分析方法，其特征在于，所述梯度洗脱程序如下：3.根据权利要求1所述的分离与检测乙苯中间二甲苯和对二甲苯的分析方法，其特征在于，所述色谱柱柱温为10～50℃，优选为15℃。4.根据权利要求1所述的分离与检测乙苯中间二甲苯和对二甲苯的分析方法，其特征在于，所述色谱柱为kromasil 100
‑5‑
C18中的一种。5.根据权利要求1所述的分离与检测乙苯中间二甲苯和对二甲苯的分析方法，其特征在于，所述色谱柱的内径为3.0～5.0mm，长度为100～250mm，填料粒径为2～5μm，优选为内径4.6mm，长度为250mm，填料粒径为5μm。6.根据权利要求1所述的分离与检测乙苯中间二甲苯和...

【专利技术属性】
技术研发人员：王静，钱轩，徐兰兰，刘宝硕，高怡蓉，
申请(专利权)人：江苏吴中医药集团有限公司苏州制药厂，
类型：发明
国别省市：