本发明专利技术属于中药分析领域，尤其涉及一种中药成方制剂产品刺五加脑灵合剂指纹图谱的构建方法。本发明专利技术提供的刺五加脑灵合剂的构建方法及其标准指纹图谱。通过十八烷基键合硅胶为填充料的色谱柱对刺五加脑灵合剂样品进行高效液相色谱分析，以紫丁香苷为参照峰构建指纹图谱，在此基础上对指纹图谱进行评价。得到的刺五加脑灵合剂指纹图谱能够全面、系统、特征性的反应刺五加脑灵合剂中各组分，能够全面有效的评价刺五加脑灵合剂的质量，客观反映产品的真伪优劣，有利于产品质量监控。该方法简便、稳定、精密度高、重现性好。重现性好。重现性好。
【技术实现步骤摘要】
一种刺五加脑灵合剂指纹图谱的构建方法
[0001]本专利技术属于中药分析领域，尤其涉及一种中药成方制剂产品刺五加脑灵合剂指纹图谱的构建方法。
技术介绍
[0002]中药指纹图谱是指某些中药材或中药制剂经适当处理后，采用一定的分析手段，得到的能够标示其化学特征的色谱图或光谱图。它是建立在中药化学成分系统研究的基础上，主要用于评价中药材以及中药制剂产品质量的真实性、优良性和稳定性。
[0003]刺五加脑灵液原收载于《中华人民共和国卫生部药品标准》中药成方制剂第十八册，现已收载于《中华人民共和国药典》，其主要成分包括五味子和刺五加。具有健脾补肾，宁心安神。用于心脾两虚、脾肾不足所致的心神不宁，失眠多梦，健忘，倦怠乏力，食欲不振的功效。目前在青少年和中老年人群中使用较为广泛。
[0004]因用于刺五加脑灵液生产的刺五加和五味子药材产地基源广泛，药材质量控制难以统一。因药材产地不同，其疗效也存在一定的差异。
[0005]目前为止，刺五加脑灵液及其生产所用的中药材质量标准，除了必要的鉴别、检查项外，仅要求对其有效化学成分含量进行测定，缺乏有效控制所用药材基源和产地的有效措施，也缺乏全面反映刺五加脑灵液作为中药制剂的真实性、优良性和稳定性质控方法。
技术实现思路
[0006]针对现有技术中存在的研究空白，本专利技术所要解决的技术问题在于提供一种刺五加脑灵合剂指纹图谱的构建方法，本专利技术提供的指纹图谱能够全面、有效的评价刺五加脑灵合剂的产品质量。
[0007]本专利技术为了实现上述目的所采用的技术方案为：本专利技术提供了一种刺五加脑灵合剂的指纹图谱的构建方法，包括以下步骤：（1）对照品溶液的制备：分别精密称取紫丁香苷、刺五加苷E、异嗪皮啶、五味子醇甲对照品适量，用30～100％甲醇溶液稀释，分别配制成对照品溶液；（2）供试品溶液的制备：精密称取刺五加脑灵合剂，稀释后，稀释液滤过，滤液作为供试品溶液；（3）采用高效液相色谱法测定，得到指纹图谱。
[0008]进一步的，步骤（1）中，所述甲醇溶液的体积浓度为30
‑
100%；所述对照品溶液的浓度为5～1000μg/mL。
[0009]进一步的，步骤（2）中，所述供试品溶液具体制备方法为：精密称取刺五加脑灵合剂5～20ml，用甲醇
‑
水或甲醇稀释，稀释液滤过，滤液作为供试品溶液；所述稀释比例1:1、1:2、1:5；所述甲醇水溶液的体积分数为60％～100％。
[0010]进一步的，步骤（3）中，所述色谱柱为250mm
×
4.6mm,5μm，以十八烷基硅烷键合硅胶为填料；所述高效液相色谱检测的进样量为0.5～40μl，流速为0.2—1.5ml/min，检测的
波长为200~270nm以有机相作为A相，以水相作为B相，进行梯度洗脱。
[0011]进一步的，所述流动相A为乙腈，流动相B为0.01％～3％（体积百分比）磷酸水溶液或0.01％～2％（体积百分比）甲酸水溶液或水。
[0012]进一步的，所述梯度洗脱的洗脱程序为：0～10min，8%A；10～20min，8～20%A；20～30min，20～50%A；30～45min，50～70%A；45～60min,，70%A。
[0013]进一步的，所述刺五加脑灵合剂的指纹图谱以紫丁香苷作为参照峰，其相对保留时间为1.00，其它共有峰的相对保留时间依次为0.541
±
0.08、0.616
±
0.08、1.032
±
0.08、1.088
±
0.08、1.352
±
0.08、1.584
±
0.08、2.127
±
0.08；以紫丁香苷作为参照峰，其相对峰面积为1.00，其它共有峰的相对峰面积依次为0.210～0.311、0.356～0.476、0.411～0.517、0.308～0.405、0.241～0.312、2.605～2.679、0.297～0.385。
[0014]本专利技术的有益效果为：（1）与现有技术相比，本专利技术提供的刺五加脑灵合剂指纹图谱的构建方法，即通过十八烷基硅烷键合硅胶为填料的色谱柱对刺五加脑灵合剂样品进行高效液相色谱分析，以紫丁香苷作为参照峰构建指纹图谱，在此基础上对指纹图谱进行评价。该方法符合刺五加脑灵合剂组成成分的特点，供试品溶液制备简单，色谱条件容易实现。得到的刺五加脑灵合剂指纹图谱能够全面、系统、特征性地反应刺五加脑灵合剂中的组成成分，能够全面有效的评价刺五加脑灵合剂的质量，可客观地反映产品的真伪优劣，有利于产品质量监控。该方法简便、稳定、精密度高、重现性好。
[0015]（2）本专利技术提供的标准指纹图谱以紫丁香苷作为参照峰，即使其相对保留时间为1.00，进而确定指纹图谱中其它共有峰的相对保留时间依次为0.541
±
0.08、0.616
±
0.08、1.032
±
0.08、1.088
±
0.08、1.352
±
0.08、1.584
±
0.08、2.127
±
0.08，以紫丁香苷作为参照峰，其相对峰面积为1.00，指纹图谱中其它共有峰的相对峰面积依次为0.210～0.311、0.356～0.476、0.411～0.517、0.308～0.405、0.241～0.312、2.605～2.679、0.297～0.385，使得得到的指纹图谱能够全面有效的评价刺五加脑灵合剂的质量。
附图说明
[0016]图1为本专利技术提供的13批刺五加脑灵合剂指纹图谱；图2为本专利技术提供的刺五加脑灵合剂的标准指纹图谱；图3为紫丁香苷对照品、刺五加苷E对照品、异嗪皮啶对照品、五味子醇甲对照品与刺五加脑灵合剂供试品色谱图。
具体实施方式
[0017]本专利技术提供了一种刺五加脑灵合剂指纹图谱的建立方法，包括：将刺五加脑灵合剂制备的供试品溶液通过高效液相色谱检测，以紫丁香苷作为参照峰，得到刺五加脑灵合剂指纹图谱；其中，所述高效液相色谱检测的色谱柱以十八烷基硅烷键合硅胶为填料。
[0018]按照本专利技术，所述刺五加脑灵合剂制备的供试品溶液优选按照以下方法制备：将刺五加脑灵合剂经甲醇稀释，滤膜过滤后，得到供试品溶液。并无特殊的限制，本专利技术中优选稀释溶剂为甲醇水溶液或甲醇；所述甲醇水溶液中甲醇的体积分数优选为60％～100％，更优选为70％～85％，再优选为80％；所述甲醇优选为分析纯甲醇或色谱纯甲醇，更优选为
色谱纯甲醇；所述所述稀释比例，优选为1:1、1:2、1:5，更优选为1:1、1:2，再优选为1:1；所述薄膜过滤的方法为本领域技术人员熟知的方法即可，并无特殊的限制。本专利技术提供的供试品溶液制备简单。
[0019]将刺五加脑灵合剂的供试品溶液通过高效液相色谱检测，以紫丁香苷作为参照峰，得到刺五加脑灵合剂指纹图谱；其中，所述高效液相色谱检测的色谱柱本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种刺五加脑灵合剂的指纹图谱的构建方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）对照品溶液的制备：分别精密称取紫丁香苷、刺五加苷E、异嗪皮啶、五味子醇甲对照品适量，用30～100％甲醇溶液稀释，分别配制成对照品溶液；（2）供试品溶液的制备：精密称取刺五加脑灵合剂，稀释后，稀释液滤过，滤液作为供试品溶液；（3）采用高效液相色谱法测定，得到指纹图谱。2.根据权利要求1所述的构建方法，其特征在于，步骤（1）中，所述甲醇溶液的体积浓度为30
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100%；所述对照品溶液的浓度为5～1000μg/mL。3.根据权利要求1所述的构建方法，其特征在于，步骤（2）中，所述供试品溶液具体制备方法为：精密称取刺五加脑灵合剂5～20ml，用甲醇
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水或甲醇稀释，稀释液滤过，滤液作为供试品溶液；所述稀释比例1:1、1:2、1:5；所述甲醇水溶液的体积分数为60％～100％。4.根据权利要求1所述的构建方法，其特征在于，步骤（3）中，所述色谱柱为250mm
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4.6mm,5μm，以十八烷基硅烷键合硅胶为填料；所述高效液相色谱检测的进样量为0.5～40μl，流速为0.2—1.5ml/min，检测的波长为200~270nm以有机相作为A相，以水相作为B相，进行梯度洗脱。5.根据权利要求4所述的构建...
【专利技术属性】
技术研发人员：姜亮，刘丽，马振霞，李鹏，赵珂，王玉晓，
申请(专利权)人：山东仙河药业有限公司，
类型：发明
国别省市：
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