包裹体中氮同位素组成在线连续流分析提取装置和方法制造方法及图纸

本发明专利技术属于矿物包裹体中氮同位素组成测定技术领域，具体涉及一种包裹体中氮同位素组成在线连续流分析提取装置和方法。本发明专利技术中，两条样品通道分别与十通阀中的十通阀第五端口、十通阀第九端口相连，用于获取样品中的氮同位素；两条样品通道分别对应一个氮气收集装置，氮气收集装置为第一冷阱和第四冷阱，标气测试通道、两条样品通道、氮气收集装置和样品检测通道通过十通阀连通，样品检测通道用于对样品中的氮同位素组成进行分析。本发明专利技术解决了传统热爆法各组分之间以及包裹体组分与主矿物之间相互作用的问题，对爆裂出的气体进行多级纯化有效避免CO对N2测定的干扰，提高了分析测试精度，两路爆裂装置交替使用，分析测试效率明显提高。率明显提高。率明显提高。

【技术实现步骤摘要】
包裹体中氮同位素组成在线连续流分析提取装置和方法


[0001]本专利技术属于矿物包裹体中氮同位素组成测定
，具体涉及一种包裹体中氮同位素组成在线连续流分析提取装置和方法。

技术介绍

[0002]氮的化学性质不活泼，许多氮化物的热稳定性差，在地壳中除了少数几种硝酸盐矿物外，绝大多数氮都是以微量的杂质存在于岩石和矿物中。N2的化学特性导致比其他流体物质在物质交换过程中更能保持其原始信息，包裹体中氮同位素分析对研究氮循环和地壳地幔物质交换过程等具有重要意义。
[0003]目前打开包裹体的方法主要有三种，即压碎法、研磨法、和热爆法。
[0004](1)压碎法：将样品装进一支一头封闭、另一头接有真空阀的不锈钢管或紫铜管内，再将该管接在真空系统上，抽真空到10
‑3Pa，然后关闭阀门，将管取下、再用压力机将样品管压瘪，使矿物样品破碎，打开包裹体。这种方法不能将样品破碎到粒径1mm以下，因此，只能打开破裂面上的包裹体。
[0005](2)研磨法：将矿样放入球磨机中研磨，研磨后，矿样粒度要小于包裹体的直径，以使包裹体打开。该方法的缺点是：当矿物磨成很细的粉末时，表面积很大，在其表面上不可避免地会吸附气体组分。
[0006](3)热爆法：将备好的矿样装入石英管内加热爆裂。根据热爆测温实验，热爆法样品的最佳粒度为0.25～0.5mm。根据样品的包裹体热爆法测温曲线，判断有几组包裹体。如果要测定其中一组包裹体的成分，那么就应该选取该组包裹体的爆裂高峰温度作为打开包裹体的温度，爆裂出气体收集后进入质谱分析。
[0007]传统的热爆法是在密封的石英管内，样品在高温下爆裂，爆裂完全后，收集产生的气体。矿物包裹体通过加热爆裂，除了放出氮气及氮的挥发性化合物外，还伴随着放出其他的挥发性化合物，如H2O、CO2、CH4、H2S、O2和惰性气体等。密封的高温环境，包裹体各组分之间以及包裹体组分与主矿物之间可能发生相互作用，这种作用会引起同位素的分馏。

技术实现思路

[0008]本专利技术解决的技术问题，提供一种包裹体中氮同位素组成在线连续流分析提取装置和方法，解决了传统热爆法各组分之间以及包裹体组分与主矿物之间相互作用的问题，对爆裂出的气体进行多级纯化有效避免CO对N2测定的干扰，提高了分析测试精度，两路爆裂装置交替使用，分析测试效率明显提高。
[0009]本专利技术采用的技术方案：
[0010]一种包裹体中氮同位素组成在线连续流分析提取装置，包括十通阀、标气测试通道、两条样品通道、氮气收集装置和样品检测通道，用于进行标气的测试；所述两条样品通道分别与所述十通阀中的十通阀第五端口、十通阀第九端口相连，用于获取样品中的氮同位素；所述两条样品通道分别对应一个氮气收集装置，所述氮气收集装置为第一冷阱和第
四冷阱，所述标气测试通道、两条样品通道、氮气收集装置和样品检测通道通过十通阀连通，所述样品检测通道用于对样品中的氮同位素组成进行分析。
[0011]所述标气测试通道包括第一氦气进气口、第一气体流量计、第一水阱、第一气体接头、第二水阱、第一二氧化碳阱，第一氦气进气口通过管线依次经第一气体流量计、第一水阱、第一气体接头、第二水阱、第一二氧化碳阱与十通阀第二端口相连，所述第一气体接头上设有标气进样器，所述标气进样器扎入带密封垫的气体接头中。
[0012]所述两条样品通道，分别包括第二氦气进气口、第二气体流量计、第四水阱、第一爆裂管、第三水阱、第二冷阱、第二二氧化碳阱，所述第二氦气进气口通过管线依次经第二气体流量计、第四水阱、第一爆裂管、第三水阱、第二冷阱、第二二氧化碳阱与十通阀第五端口相连；
[0013]第三氦气进气口、第三气体流量计、第五水阱、第二爆裂管、第六水阱、第三冷阱、第三二氧化碳阱，所述第三氦气进气口通过管线依次经第三气体流量计、第五水阱、第二爆裂管、第六水阱、第三冷阱、第三二氧化碳阱与十通阀第九端口相连。
[0014]所述第一冷阱的两端分别与十通阀第三端口和十通阀第六端口相连；所述第四冷阱的两端分别与十通阀第一端口和十通阀第八端口相连。
[0015]所述样品检测通道包括反应管、第七水阱、第四二氧化碳阱、色谱柱和气体同位素质谱仪，所述气体同位素质谱仪通过管线依次经色谱柱、第四二氧化碳阱、第七水阱、反应管与十通阀第七端口相连。
[0016]所述第一冷阱置于第一液氮杯中，所述第二冷阱置于第二液氮杯中，第三冷阱置于第三液氮杯中，第四冷阱置于第四液氮杯中。
[0017]所述爆裂管外部设有第一温控加热炉，所述第一爆裂管嵌套于第一温控加热炉中心凹槽内，所述第二爆裂管外部设有第二温控加热炉，所述第二爆裂管嵌套于第二温控加热炉中心凹槽内.
[0018]所述十通阀第四端口通过管线经第一单开口石英管与第一通风相连；十通阀第十端口通过管线经第二单开口石英管与第二通风相连。
[0019]包裹体中氮同位素组成在线连续流分析提取装置的分析提取方法，包括如下步骤：
[0020]步骤1，标气测试
[0021]将所述十通阀第二端口与十通阀第三端口相连，所述十通阀第四端口与十通阀第五端口相连，所述十通阀第六端口与十通阀第七端口相连，所述十通阀第八端口与十通阀第九端口相连，所述十通阀第十端口与十通阀第一端口相连，将第一冷阱套入装有液氮的第一液氮杯中，调节第一气体流量计的流速为30mL/min，将标气进样器通过密封垫扎入气体接头中，并将标气缓缓注入气体接头内；
[0022]第一氦气进气口中氦气依次经过第一气体流量计、第一水阱、第一气体接头，吹扫气体接头中的标气，继续经过第二水阱、第一二氧化碳阱、十通阀第二端口、十通阀第三端口、第一冷阱、十通阀第六端口、十通阀第七端口、反应管、第七水阱、第四二氧化碳阱、色谱柱，最后进入气体同位素质谱仪，标气在气体同位素质谱仪中进行分析；
[0023]步骤2，第一爆裂管、第二爆裂管装样及加热去气；
[0024]步骤3，第二爆裂管中矿物样品高温爆裂
[0025]第四冷阱外套上装有液氮的第四液氮杯，第二温控加热炉的温度设置为600℃，调整第三气体流量计的流速为30mL/min，通气5min，关闭第二温控加热炉加热开关，第二爆裂管中矿物样品中的包裹体在高温下充分爆裂；
[0026]第三氦气进气口中的氦气依次经过第三气体流量计、第五水阱、第三快速可拆卸接头，进入第二爆裂管，吹扫矿物样品爆裂出的气体，继续经过第四快速可拆卸接头、第六水阱、第三冷阱、第三二氧化碳阱、十通阀第九端口、十通阀第八端口，进入第四冷阱，矿物样品中包裹体爆裂出的氮气被第四冷阱充分收集，未被冻住的气体继续经过十通阀第一端口、十通阀第十端口、第二单开口石英管，最终进入第二通风口；
[0027]步骤4，第四冷阱中氮气释放并检测
[0028]将所述十通阀第一端口与十通阀第二端口相连，所述十通阀第三端口与十通阀第四端口相连，所述十通阀第五端口与十通阀第六端口相连，所述十通阀第七端口与十通阀第八端口相连，所述十通阀第九端口与本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种包裹体中氮同位素组成在线连续流分析提取装置，其特征在于，包括十通阀(21)、标气测试通道、两条样品通道、氮气收集装置和样品检测通道，用于进行标气的测试；所述两条样品通道分别与所述十通阀(21)中的十通阀第五端口(2105)、十通阀第九端口(2109)相连，用于获取样品中的氮同位素；所述两条样品通道分别对应一个氮气收集装置，所述氮气收集装置为第一冷阱(7)和第四冷阱(37)，所述标气测试通道、两条样品通道、氮气收集装置和样品检测通道通过十通阀(21)连通，所述样品检测通道用于对样品中的氮同位素进行分析。2.根据权利要求1所述的包裹体中氮同位素组成在线连续流分析提取装置，其特征在于，所述标气测试通道包括第一氦气进气口(1)、第一气体流量计(2)、第一水阱(3)、第一气体接头(4)、第二水阱(5)、第一二氧化碳阱(6)，第一氦气进气口(1)通过管线依次经第一气体流量计(2)、第一水阱(3)、第一气体接头(4)、第二水阱(5)、第一二氧化碳阱(6)与十通阀第二端口(2102)相连，所述第一气体接头(4)上设有密封垫，标气进样器(18)扎入带密封垫的气体接头(4)中。3.根据权利要求2所述的包裹体中氮同位素组成在线连续流分析提取装置，其特征在于，所述两条样品通道，分别包括第二氦气进气口(17)、第二气体流量计(16)、第四水阱(15)、第一爆裂管(12)、第三水阱(10)、第二冷阱(19)、第二二氧化碳阱(9)，所述第二氦气进气口(17)通过管线依次经第二气体流量计(16)、第四水阱(15)、第一爆裂管(12)、第三水阱(10)、第二冷阱(19)、第二二氧化碳阱(9)与十通阀第五端口(2105)相连；第三氦气进气口(26)、第三气体流量计(27)、第五水阱(28)、第二爆裂管(30)、第六水阱(33)、第三冷阱(34)、第三二氧化碳阱(36)，所述第三氦气进气口(26)通过管线依次经第三气体流量计(27)、第五水阱(28)、第二爆裂管(30)、第六水阱(33)、第三冷阱(34)、第三二氧化碳阱(36)与十通阀第九端口(2109)相连。4.根据权利要求3所述的包裹体中氮同位素组成在线连续流分析提取装置，其特征在于，所述第一冷阱(7)的两端分别与十通阀第三端口(2103)和十通阀第六端口(2106)相连；所述第四冷阱(37)的两端分别与十通阀第一端口(2101)和十通阀第八端口(2108)相连。5.根据权利要求4所述的包裹体中氮同位素组成在线连续流分析提取装置，其特征在于，所述样品检测通道包括反应管(39)、第七水阱(40)、第四二氧化碳阱(41)、色谱柱(42)和气体同位素质谱仪(43)，所述气体同位素质谱仪(43)通过管线依次经色谱柱(42)、第四二氧化碳阱(41)、第七水阱(40)、反应管(39)与十通阀第七端口(2107)相连。6.根据权利要求5所述的包裹体中氮同位素组成在线连续流分析提取装置，其特征在于，所述第一冷阱(7)置于第一液氮杯(8)中，所述第二冷阱(19)置于第二液氮杯(20)中，第三冷阱(34)置于第三液氮杯(35)中，第四冷阱(37)置于第四液氮杯(38)中。7.根据权利要求6所述的包裹体中氮同位素组成在线连续流分析提取装置，其特征在于，所述第一爆裂管(12)外部设有第一温控加热炉(13)，所述第一爆裂管(12)嵌套于第一温控加热炉(13)中心凹槽内，所述第二爆裂管(30)外部设有第二温控加热炉(31)，所述第二爆裂管(30)嵌套于第二温控加热炉(31)中心凹槽内。8.根据权利要求7所述的包裹体中氮同位素组成在线连续流分析提取装置，其特征在于，所述十通阀第四端口(2104)通过管线经第一单开口石英管(22)与第一通风(23)相连；十通阀第十端口(2110)通过管线经第二单开口石英管(25)与第二通风(24)相连。
9.根据权利要求7所述的包裹体中氮同位素组成在线连续流分析提取装置的分析提取方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤1，标气测试将所述十通阀第二端口(2102)与十通阀第三端口(2103)相连，所述十通阀第四端口(2104)与十通阀第五端口(2105)相连，所述十通阀第六端口(2106)与十通阀第七端口(2107)相连，所述十通阀第八端口(2108)与十通阀第九端口相连(2109)，所述十通阀第十端口(2110)与十通阀第一端口(2101)相连，将第一冷阱(7)套入装有液氮的第一液氮杯(8)中，调节第一气体流量计(2)的流速为30mL/min，将标气进样器(18)通过密封垫扎入气体接头(4)中，并将标气缓缓注入气体接头(4)内；第一氦气进气口(1)中氦气依次经过第一气体流量计(2)、第一水阱(3)、第一气体接头(4)，吹扫气体接头(4)中的标气，继续经过第二水阱(5)、第一二氧化碳阱(6)、十通阀第二端口(2102)、十通阀第三端口(2103)、第一冷阱(7)、十通阀第六端口(2106)、十通阀第七端口(2107)、反应管(39)、第七水阱(40)、第四二氧化碳阱(41)、色谱柱(42)，最后进入气体同位素质谱仪(43)，标气在气体同位素质谱仪(43)中进行分析；步骤2，第一爆裂管、第二爆裂管装样及加热去气；步骤3，第二爆裂管中矿物样品高温爆裂第四冷阱(37)外套上装有液氮的第四液氮杯(38)，第二温控加热炉(31)的温度设置为600℃，调整第三气体流量计(27)的流速为30mL/min，通气5min，关闭第二温控加热炉(31)加热开关，第二爆裂管(30)中矿物样品中的包裹体在高温下充分爆裂；第三氦气进气口(26)中的氦气依次经过第三气体流量计(27)、第五水阱(28)、第三快速可拆卸接头(29)，进入第二爆裂管(30)，吹扫矿物样品爆裂出的气体，继续经过第四快速可拆卸接头(32)、第六水阱(33)、第三冷阱(34)、第三二氧化碳阱(36)、十通阀第九端口(2109)、十通...

【专利技术属性】
技术研发人员：石晓，徐可，刘汉彬，金贵善，张建锋，韩娟，李军杰，张佳，姜华，
申请(专利权)人：核工业北京地质研究院，
类型：发明
国别省市：