一种表征MLCC钛酸钡陶瓷晶粒的样品处理方法技术

本发明专利技术公开了一种表征MLCC钛酸钡陶瓷晶粒的样品处理方法，涉及陶瓷晶粒分析方法。包括将MLCC沿长轴或短轴固封在磨台，并机械抛磨至有效电极区域；所得样品进行离子刻蚀；随后浸于酸溶液中进行酸蚀；取出后用水冲洗磨台表面。本发明专利技术提供了一种表征MLCC钛酸钡陶瓷晶粒的样品处理方法，与传统的单纯酸腐蚀或热腐蚀表征陶瓷晶粒相比，本发明专利技术所述方法对样品抛面预先进行了离子刻蚀处理，离子刻蚀有效去除因抛磨而延展的N i内电极和钛酸钡陶瓷晶粒，在酸腐蚀前，使钛酸钡晶粒的晶界充分暴露，提升了后续酸腐蚀的效果，陶瓷晶粒轮廓明显，晶界腐蚀完全，解决目前分析MLCC钛酸钡陶瓷晶粒形貌和粒径的不足之处。貌和粒径的不足之处。貌和粒径的不足之处。

【技术实现步骤摘要】
一种表征MLCC钛酸钡陶瓷晶粒的样品处理方法


[0001]本专利技术涉及陶瓷晶粒分析方法领域，尤其涉及一种表征MLCC钛酸钡陶瓷晶粒的样品处理方法。

技术介绍

[0002]叠层片式陶瓷电容器(mu lti
‑
layer ceramic capacitors，简称MLCC)是电子产业领域不可缺少的被动元器件。智能手机、IoT、汽车的EV化及无人驾驶技术等的发展推动MLCC朝着小型化、高容化、高可靠性和低价格方向发展。MLCC的高容量主要通过多层介电陶瓷及电极堆叠实现，其中，钛酸钡是高容MLCC最常用的基体陶瓷材料，且高性能MLCC促使钛酸钡纳米化。
[0003]MLCC在实现高容量过程中，基体材料—钛酸钡会影响产品可靠性和容量，微米级以下钛酸钡的介电常数随其粒径降低而减小。MLCC的绝缘性能与单层瓷介钛酸钡的晶界数量相关，且钛酸钡的形貌影响Ni内电极的平直度，进而影响MLCC可靠性。因此，钛酸钡陶瓷晶粒形貌和尺寸分析对MLCC至关重要。
[0004]最常用的陶瓷晶粒形貌分析的样品处理方法包括：化学腐蚀和热腐蚀。化学腐蚀多采用强酸，如HF、HCl或HNO3溶液或它们的混合液，浸泡样品表面，晶界和晶粒腐蚀效果不同，进而达到分析目的。它的优点是操作方便，可同时处理大量样品，但是对于小粒径和耐蚀性高的I I类高容MLCC的瓷介效果不好，且Ni电极的溶解再析出也影响腐蚀效果。热腐蚀，是将样品置于高温炉中，高温使晶界元素挥发，进而达到分析目的，但是效率低，小粒径钛酸钡在高温下极易再次长大，影响分析结果的准确性。

技术实现思路

[0005]本专利技术提供了一种表征MLCC钛酸钡陶瓷晶粒的样品处理方法，以真实反映陶瓷晶粒的真实形貌，陶瓷晶粒轮廓明显。
[0006]为了解决上述技术问题，本专利技术目的提供了一种表征MLCC钛酸钡陶瓷晶粒的样品处理方法，包括以下步骤：
[0007](1)将MLCC沿长轴或短轴固封在磨台，并机械抛磨至有效电极区域；
[0008](2)对步骤(1)所得样品进行离子刻蚀；
[0009](3)将步骤(2)的样品浸于酸溶液中进行酸蚀；
[0010](4)将步骤(3)的样品取出后用水冲洗磨台表面。
[0011]作为优选方案，在步骤(1)中，机械抛磨包括依次使用200
‑
300目、1000
‑
1500目、2000
‑
3000目、3500
‑
4500目砂纸进行抛磨。
[0012]作为优选方案，在步骤(2)中，离子刻蚀的离子枪角度为1
°‑
10
°
，电压为2kv
‑
8kv，时间为2h
‑
4h。
[0013]作为优选方案，在步骤(3)中，所述酸溶液包括HC l和/或HNO3。
[0014]作为优选方案，在步骤(3)中，所述酸溶液包括HC l、HNO3和水按体积比为1：1：(1
‑
5)的比例混合。
[0015]作为优选方案，在步骤(3)中，所述酸溶液包括HC l的初始浓度为37％和HNO3的初始浓度为68％。
[0016]作为优选方案，在步骤(3)中，所述酸蚀时间为5
‑
20mi n。
[0017]作为优选方案，在步骤(1)中，机械抛磨包括依次使用200目、1200目、2400目、4000目砂纸进行抛磨；
[0018]在步骤(2)中，离子刻蚀的离子枪角度为5
°
，电压为5kV，时间为2h；
[0019]在步骤(3)中，所述酸溶液包括HC l、HNO3和水按体积比为1：1：1的比例混合，酸蚀时间为10mi n。
[0020]相比于现有技术，本专利技术具有如下有益效果：
[0021]本专利技术提供了一种表征MLCC钛酸钡陶瓷晶粒的样品处理方法，与传统的单纯酸腐蚀或热腐蚀表征陶瓷晶粒相比，本专利技术所述方法对样品抛面预先进行了离子刻蚀处理，离子刻蚀有效去除因抛磨而延展的N i内电极和钛酸钡陶瓷晶粒，在酸腐蚀前，使钛酸钡晶粒的晶界充分暴露，提升了后续酸腐蚀的效果，陶瓷晶粒的真实形貌可以真实反映，陶瓷晶粒轮廓明显，晶界腐蚀完全，解决目前分析MLCC钛酸钡陶瓷晶粒形貌和粒径的不足之处，且处理步骤简单，处理效率得到提高。
附图说明
[0022]图1：为本专利技术一种表征MLCC钛酸钡陶瓷晶粒的样品处理方法的流程示意图；
[0023]图2：为本专利技术实施例1一种表征MLCC钛酸钡陶瓷晶粒样品处理后的陶瓷晶粒形貌图；
[0024]图3：为本专利技术对比例1一种表征MLCC钛酸钡陶瓷晶粒样品处理后的陶瓷晶粒形貌图；
[0025]图4：为本专利技术对比例2一种表征MLCC钛酸钡陶瓷晶粒样品处理后的陶瓷晶粒形貌图；
[0026]图5：为本专利技术对比例3一种表征MLCC钛酸钡陶瓷晶粒样品处理后的陶瓷晶粒形貌图。
具体实施方式
[0027]下面将结合本专利技术实施例中的附图，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0028]实施例1
[0029]一种表征MLCC钛酸钡陶瓷晶粒的样品处理方法，包括以下步骤：
[0030](1)样品的长轴磨台进行抛磨：将片式多层陶瓷电容器(MLCC)样品沿长轴方向固化在环氧树脂磨台中央，依次使用200目、1200目、2400目和4000目砂纸，机械抛磨至有效电极区域；
[0031](2)对样品抛面进行离子抛磨：步骤(1)所得样品进行离子刻蚀，其中，离子枪角度
为5
°
，电压为5kV，时间为2h；
[0032](3)酸腐蚀样品：对步骤(2)的样品浸于HC l和HNO3混合水溶液，其中HC l、HNO3和水的体积比为1：1：1，酸蚀时间为10mi n；
[0033](4)酸蚀后样品清洗：将步骤(3)的样品取出，用超纯水冲洗磨台表面。
[0034]对比例1
[0035]一种表征MLCC钛酸钡陶瓷晶粒的样品处理方法，包括以下步骤：
[0036](1)样品的长轴磨台进行抛磨：将片式多层陶瓷电容器(MLCC)样品沿长轴方向固化在环氧树脂磨台中央，依次使用200目、1200目、2400目和4000目砂纸，机械抛磨至有效电极区域；
[0037](2)酸腐蚀样品：对步骤(1)的样品浸于HC l和HNO3混合水溶液，其中HC l、HNO3和水的体积比为1：1：1，酸蚀时间为10mi n；
[0038](3)酸蚀后样品清洗：将步骤(2)的样品取出，用超纯水冲洗磨台表面。
[0039]对比例2
[0040]一种表征MLCC钛酸钡陶瓷晶粒的样品处理方法，包括以下步骤：
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种表征MLCC钛酸钡陶瓷晶粒的样品处理方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将MLCC沿长轴或短轴固封在磨台，并机械抛磨至有效电极区域；(2)对步骤(1)所得样品进行离子刻蚀；(3)将步骤(2)的样品浸于酸溶液中进行酸蚀；(4)将步骤(3)的样品取出后用水冲洗磨台表面。2.如权利要求1所述的一种表征MLCC钛酸钡陶瓷晶粒的样品处理方法，其特征在于，在步骤(1)中，机械抛磨包括依次使用200
‑
300目、1000
‑
1500目、2000
‑
3000目、3500
‑
4500目砂纸进行抛磨。3.如权利要求1所述的一种表征MLCC钛酸钡陶瓷晶粒的样品处理方法，其特征在于，在步骤(2)中，离子刻蚀的离子枪角度为1
°‑
10
°
，电压为2kv
‑
8kv，时间为2h
‑
4h。4.如权利要求1所述的一种表征MLCC钛酸钡陶瓷晶粒的样品处理方法，其...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘建梅，刘亚冲，李志雨，仝晓玲，
申请(专利权)人：广东风华高新科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：