一种氮化硅/钨高温共烧陶瓷基板的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种氮化硅/钨高温共烧陶瓷基板的制备方法，包括：（1）以硅粉/氮化硅粉作为原料粉体，稀土氧化物和碱土金属氧化物作为复合烧结助剂，与溶剂进行一次球磨混合，再加入塑性剂和粘结剂进行二次球磨，最后经真空脱泡，得到混合浆料；（2）采用流延成型设备将混合浆料流延成型，制备得到生料带；（3）以金属W浆料作为印刷导电浆料，通过丝印机在流延膜上绘制导电图形，待干燥后，得到印刷有导电图形的生料带；（4）将所得印刷有导电图形的生料带经切割、叠层后得到需要厚度的氮化硅膜片，再经真空脱粘和气压烧结，得到氮化硅/钨高温共烧陶瓷。陶瓷。陶瓷。

【技术实现步骤摘要】
一种氮化硅/钨高温共烧陶瓷基板的制备方法


[0001]本专利技术涉及一种氮化硅/钨高温共烧陶瓷基板的制备方法，属于功率器件封装


技术介绍

[0002]随着电子技术的日益发展，电力电子器件逐渐向高集成度、大功率、高耗能等方向发展。电力电子器件作为电子设备中的数电转化中心，信号传播通路，应用领域涵盖了能源、交通、基础工业等各个领域。大功率化、高频化、集成化的特点导致其功率可达GW级别。因能量密度高而导致发热严重，严重影响器件的工作稳定性和寿命的问题也日益突出。因此获得更高散热性能的陶瓷基板成为一种十分合理的选择。目前氧化铝和氮化铝是常用的陶瓷基板材料。但是氧化铝热导率比较低，达不到与日俱增的散热要求；而氮化铝陶瓷尽管热导率比较高，但是力学性能差，无法承担因热冲击、碰撞等应用环境对基板带来的力学性能方面的挑战。氮化硅陶瓷具备高可靠性的优势，并且随着对高导热氮化硅陶瓷的研究日益成熟，其热导率问题逐渐得到解决。因此氮化硅陶瓷是目前非常有优势的候选材料。但是基于氮化硅陶瓷金属化的研究目前鲜少见到报道，这直接限制了氮化硅陶瓷在电力电子器件方面的应用。因此，本专利技术提出一种氮化硅陶瓷基板的金属化方法，为其在电力电子器件领域的应用提供借鉴。

技术实现思路

[0003]本专利技术的目的在于提供一种氮化硅陶瓷基板金属化的方法，以解决高功率密度电子器件对基板材料带来的发热、工作稳定性问题。
[0004]一方面，本专利技术提供了一种氮化硅/钨高温共烧陶瓷的制备方法，包括：(1)以硅粉/氮化硅粉作为原料粉体，稀土氧化物和碱土金属氧化物作为复合烧结助剂，与溶剂进行一次球磨混合，再加入塑性剂和粘结剂进行二次球磨，最后经真空脱泡，得到混合浆料；(2)采用流延成型设备将混合浆料流延成型，制备得到生料带；(3)以金属W浆料作为印刷导电浆料，通过丝印机在流延膜上绘制导电图形，待干燥后，得到印刷有导电图形的生料带；(4)将所得印刷有导电图形的生料带经切割、叠层后得到需要厚度的氮化硅膜片，再经真空脱粘和气压烧结，得到氮化硅/钨高温共烧陶瓷。
[0005]在前期探究过程中，本专利技术人通过研究(如图3所示)发现，钨和钼相比，在高温下钼与氮化硅的热力学反应倾向更大。但是本专利技术人又发现，金属层与基体相间结合强度不应由金属功能相提供，过度的界面反应会对金属层导电性能产生负面影响。因此，本专利技术人选择金属钨。进一步，本专利技术还存在以下技术难点：(1)使用含有硅粉的原料来制备高导热氮化硅，主要通过优化烧结助剂比例、控制反应烧结与后烧结工艺技术来提高氮化硅的热导率；(2)实现钨金属层与氮化硅基体之间良好的界面结合，以实现烧结匹配与金属层导电
性能。主要通过球磨对粉体进行前处理，得到更细的粉体原料；通过优化浆料的固含量，减少基体与金属层在脱粘后的孔隙率；在流延工艺所得陶瓷生瓷片上使用丝网印刷技术得到合适的钨金属化膜；最终达到较小的烧结收缩率，实现二者的收缩率匹配。以实现烧结匹配与金属层导电。本专利技术实现金属层导电，并给出测试数据。
[0006]较佳的，所述溶剂为乙醇、乙酸乙酯、2
‑
丁酮或者乙醇/丁酮、乙酸乙酯/丁酮的混合物。
[0007]较佳的，所述稀土氧化物为氧化铒、氧化钐中至少一种；所述碱土金属氧化物为MgO、CaO中的至少一种；其中碱土金属氧化物和稀土氧化物质量比含量(20～40)：(60～80)。
[0008]较佳的，原料为硅粉、氮化硅粉中的至少一种，当硅粉含量＞0％时，硅粉的质量皆计为完全氮化后的质量，且烧结助剂质量含量基于该计算方式后所得总粉体质量所得。
[0009]较佳的，当硅粉和氮化硅共同作为原料，其中所述烧结助剂的质量含量为5％～13％。优选地，硅粉的含量≥0wt％(更优选为20～100wt％)，硅粉和氮化硅粉的总质量记为100wt％。
[0010]较佳的，所述硅粉体的粒径范围为0.5～20μm，氧含量为0.42wt％；所述氮化硅粉体的粒径在0.3～2μm。
[0011]较佳的，所述粘结剂为聚乙烯醇缩丁醛、聚甲基丙烯酸甲酯、聚碳酸亚丙酯中的一种。
[0012]较佳的，所述分散剂为三油酸甘油酯、蓖麻油磷酸酯和松油醇中的一种。
[0013]较佳的，所述塑性剂为邻苯二甲酸丁苄酯、邻苯二甲酸二辛酯和聚乙二醇400中的至少一种，例如邻苯二甲酸丁苄酯
‑
聚乙二醇400或者邻苯二甲酸二辛酯
‑
聚乙二醇400。
[0014]较佳的，所述真空脱泡的真空度为15～400Pa，脱泡时间为15～40min。
[0015]较佳的，所述流延成型的参数包括：刮刀高度为100μm～1.00mm；所述每片生料带的厚度为50μm～0.50mm。
[0016]较佳的，所述丝印机设置参数包括：橡胶刮板呈30～50
°
，版距为1～10mm，升降行程为100～200mm，印刷速度与回墨速度分别为10％和30％。
[0017]较佳的，所述切割后的印刷有导电图形的生料带的尺寸为50mm
×
50mm；所述叠层的数量至少为10片，压力为2～30MPa，时间为15～40min。
[0018]较佳的，所述脱粘的温度为400～700℃，真空条件，时间为1～6小时；优选地，所述真空脱粘的升温速率为1～5℃/min。
[0019]较佳的，所述气压烧结的温度为1800～1950℃，200～900KPa氮气压力，保温时间为2～24小时；优选地，所述气压烧结的升温速率为1～5℃/min。
[0020]较佳的，当原料中含有硅粉时，在气压烧结前，将脱粘后的氮化硅膜片再进行氮化处理；所述氮化处理的温度为1350～1550℃，保温时间是2～24小时；优选地，所述氮化处理的升温速率为1～5℃/min。
[0021]再一方面，本专利技术提供了一种根据上述制备方法制备的氮化硅/钨高温共烧陶瓷。
[0022]有益效果：本专利技术提供一种氮化硅陶瓷基板的流延成型制备方法：以所述混合溶剂、硅粉及所述烧结助剂、粘结剂与塑性剂为原料，制备混合均匀的硅流延浆料，通过流延成型获得强
度塑性合适的可蜷曲生坯；本专利技术使用商用AlN钨金属化浆料为墨，通过丝网印刷工艺，在上述生坯表面涂布厚度均匀，清晰的金属化电路。并经过激光切割、叠层热压得到硅/钨多层生坯。后经过共同脱粘、氮化、烧结工艺处理，得到W金属层光滑无翘曲，界面结合稳定，氮化硅基板性能稳定的氮化硅/钨高温共烧陶瓷；本专利技术提出了一种质量可靠的氮化硅陶瓷基板，并在其上成功实现氮化硅陶瓷基板的金属化。这为氮化硅陶瓷基板在多层共烧组件中的应用提供了实验依据，有利于拓展氮化硅陶瓷在电子行业的应用。
附图说明
[0023]图1为含W多层烧结样品表面图；图2为含W多层烧结样品侧面图；图3为W/Mo与Si3N4基板在0
‑
1850℃的反应吉布斯能变化；图4为实施例中氮化硅多层组件烧结体断面的XRD图。
具体实施方式
[0024]以下通过下述实施方式进本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种氮化硅/钨高温共烧陶瓷的制备方法，其特征在于，包括：（1）以硅粉/氮化硅粉作为原料粉体，稀土氧化物和碱土金属氧化物作为复合烧结助剂，与溶剂进行一次球磨混合，再加入塑性剂和粘结剂进行二次球磨，最后经真空脱泡，得到混合浆料；（2）采用流延成型设备将混合浆料流延成型，制备得到生料带；（3）以金属W浆料作为印刷导电浆料，通过丝印机在流延膜上绘制导电图形，待干燥后，得到印刷有导电图形的生料带；（4）将所得印刷有导电图形的生料带经切割、叠层后得到需要厚度的氮化硅膜片，再经真空脱粘和气压烧结，得到氮化硅/钨高温共烧陶瓷。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述溶剂为乙醇、乙酸乙酯、2
‑
丁酮或者乙醇/丁酮、乙酸乙酯/丁酮的混合物；所述稀土氧化物为氧化铒、氧化钐中至少一种；所述碱土金属氧化物为MgO、CaO中的至少一种；其中碱土金属氧化物和稀土氧化物质量比含量（20～40）：（60～80）。3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，原料为硅粉、氮化硅粉中的至少一种，当硅粉含量 > 0%时，硅粉的质量皆计为完全氮化后质量，且烧结助剂质量含量基于该计算方式后所得总粉体质量计算所得；当硅粉和氮化硅共同作为原料，其中所述烧结助剂的质量含量为5%～13%；所述硅粉的含量≥0 wt%，硅粉和氮化硅粉的总质量记为100 wt%。4.根据权利要求1
‑
3中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述硅粉体的粒径范围为0.5～20μm，氧含量为0.42 wt%；所述氮化硅粉体的粒径在0.3～2μm。5.根据权利要求1
‑
4中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述粘结剂为聚乙烯醇缩丁醛、聚甲基丙烯酸甲酯、聚碳酸亚丙酯中的一种；所述分散剂为三油酸甘油酯、蓖麻油磷酸酯和松油醇中的一种；所述塑性剂为邻苯二甲酸丁苄酯、邻苯二甲酸二辛酯和聚乙二醇400中...

【专利技术属性】
技术研发人员：张景贤，王铃沣，段于森，
申请(专利权)人：中国科学院上海硅酸盐研究所，
类型：发明
国别省市：